单步种子溶胀法与二步种子溶胀法制备氯霉素分子印迹聚合物微球的比较

以聚苯乙烯乳液为种球、氯霉素为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用单步种子溶胀法与二步种子溶胀法制备了单分散氯霉素分子印迹聚合物微球,用光学显微镜和扫描电镜对微球的形貌进行了表征,并用静态吸附实验考察了微球的吸附识别性能,结果表明,二步种子溶胀法制备的微球分散性、吸附识别性能最佳,平均粒径...     

种子溶胀法制备单分散交联聚苯乙烯微球

采用分散聚合法制备了聚苯乙烯(PS),并以此作为种子,与溶胀剂和单体、交联剂的混合物经二步溶胀聚合法,制备了单分散交联PS微球.讨论了溶胀剂用量、交联剂用量和单体用量对溶胀微球粒径和粒度分布的影响,以及交联剂用量对溶胀微球形貌的影响.结果表明,当溶胀剂的用量为3 g,交联剂为1 g,单体用量为7 g时可制得平均粒径为6.84 μm且单分散性较好的交联PS微球.     

分子印迹聚合物微球结构与性能的关系

以咖啡因为模板分子,采用单步溶胀聚合法制备了一系列具有不同结构特点的分子印迹聚合物微球(MIPMs),考察了MIPMs结构与吸附及识别性能的关系。结果表明:增大MIPMs的比表面积、在一定范围内提高MIPMs的溶胀率或增大结合点的密度,均可增加MIPMs中可接近性结合点的数量,从而增强MIPMs对咖啡因的吸附与识别能力;提高MIPMs的刚性,可增强印迹孔穴的稳定性,MIPMs的识别能力增强,但吸附能力减弱。研究还从热力学角度分析了MIPMs中不同类型结合点的吸附与识别能力。结果表明,高亲和力结合点比低亲和力结合点具有更强的吸附与识别能力。     

单步溶胀聚合法制备单分散分子印迹聚合物微球

用无皂乳液聚合法制得的微米级聚苯乙烯微球为种球,以N-甲基天门冬氨酸(NMA)为模板分子,通过单步溶胀聚合法在水相中制备了单分散分子印迹聚合物微球(MIPMs)。研究了影响种球溶胀的因素,并对MIPMs的结构进行了表征。实验表明,单步溶胀聚合法能够制得粒径2~3μm、单分散性好的MIPMs,且具有较好的特异吸附性能。Scatchard分析表明,MIPMs在识别NMA过程中存在两类结合位点,计算得到高亲和力的结合位点的离解常数KD1和最大表观结合常数Bmax1分别为0.223 mmol/L和2.12μmol/g,低亲和力的结合位点的离解常数KD2和最大表观结合常数Bmax2分别为5.34 mmol/L和36.42μmol/g。     

反向悬浮聚合法制备载药淀粉微球的研究

以可溶性淀粉为原料,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为预交联剂,环氧氯丙烷(ECH)为交联剂,采用反相悬浮法制备了载药淀粉微球,以淀粉微球的平均粒径和溶胀度为指标,考察引发剂用量、MBAA用量、油水两相体积比、反应时间等因素对微球合成的影响。利用粒度分析仪、扫描电镜、红外光谱等对产物进行了表征。结果表明:淀粉微球的平均粒径随引发剂用量的增加先增大后减小,随反应时间的增加逐渐增大;溶胀度随引发剂用量的增加先增大后降低,随反应时间的增加降低。MBAA用量和油水比对淀粉微球的平均粒径和溶胀度影响较大。制备所得淀粉微球粒度分布范围较窄,球形圆整,表面粗糙多孔,可用作良好的药物载体和吸附剂。     

两步法制备交联聚苯乙烯微球研究

采用两步法制备出了粒径均一,球形度好的3μm交联聚苯乙烯微球。通过对两种条件下溶胀所得微球进行比较可知加入溶胀剂时制备出的微球球形度更好,表面更光滑,粒径分布范围更窄。较佳的制备条件为:聚苯乙烯单体的用量为种子微球的2.5~3.5倍,溶胀剂用量为种子微球的1~2倍,交联剂的用量为苯乙烯用量的5%~12%。     

单分散多孔聚合物微球的制备及其反相色谱应用

用分散聚合的方法制得单分散微米级聚苯乙烯微球(PS),以此聚苯乙烯微球作为种子,以邻苯二甲酸二丁酯为溶胀剂,苯乙烯为单体,二乙烯基苯为交联剂,甲苯为致孔剂,采用种子溶胀聚合的方法制得粒径分布较窄的多孔高交联的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球(PS-DVB)。研究了交联剂与致孔剂的加入量对微球形貌、粒径及孔结构参数的影响。结果表明,所得多孔微球球形圆整,库尔特测得平均粒径为5.067~5.520μm,粒径分布窄,D90/D10为1.23~1.56,孔结构可控,并以此多孔微球作为反相色谱填料基质,理论塔板数每米可达6 000~15 000,可以用作高效液相色谱(HPLC)填料。     

单步溶胀聚合法制备单分散分子印迹聚合物微球

用无皂乳液聚合法制备了微米级粒径均匀的聚苯乙烯微球(PS).以制得的PS为种球,柚皮素为模板分子,通过单步溶胀聚合法制备了单分散分子印迹聚合物微球(MIPBs).研究了溶胀比及环己醇用量对MIPBs粒径及形态的影响,结果发现,采用粒径为1.50μm的PS作种球,且溶胀比控制在27～60时,可以制得粒径在4.5 μm～6.0 μ.m单分散的MIPBs;随着环己醇用量的增大,MIPBs球形更加规则、表面更加光滑.氮气吸附测量结果表明,制得的MIPBs是一种具有多孔结构、比表面积大的聚合物.Scatchard分析结果表明,在研究的浓度范围内,MIPBs存在一类等同的结合位点,其平衡离解常数Kd和最大表观吸附量Qmax分别为8.61 mmol·L-1和48.50μmol·g-1.制得的MIPBs对模板化合物柚皮素显示出较高的选择性,以槲皮素为竞争底物,其分离因子达1.96.     

两步分散聚合法制备高交联PMMA微球

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,乙醇和水为溶剂,偶氮二异丁腈为引发剂,甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,采用两步分散聚合法制备了单分散高交联的PMMA微球。研究了滴加开始时间、滴加持续时间、交联剂用量和交联剂种类对交联PMMA微球粒径和粒径分布的影响。结果表明:滴加开始时间在反应90 min之后,才能得到交联PMMA微球,并且滴加开始时间越晚,微球的粒径越大,粒径分布变宽;随着滴加持续时间的延长,微球的粒径增大,粒径分布变窄;随着交联剂用量的增加,微球粒径增大,粒径分布变宽。对交联PMMA微球的性能进行分析测试,发现所制备的微球具有优异的耐溶剂性和热稳定性,不溶物含量最高达到90.43%。     

二次正交旋转组合设计优化明胶微球的合成工艺

为了优化乳化固化法合成明胶微球的工艺,采用二次正交旋转组合设计分析了pH值、交联剂质量分数及W/O体积比对于明胶微球品质(溶胀度、平均粒径)的影响,并建立了相应的预测模型。方差分析的结果表明:pH值、交联剂质量分数及W/O体积比对溶胀度和平均粒径两项指标均有显著影响。优化的工艺参数为:pH=4.5,交联剂质量分数为0.7,W/O体积比为3。对应的微球溶胀度及平均粒径的预测值分别为:380.35%和16.61μm。试验证明:应用二次正交旋转组合设计所得到的微球合成工艺参数是可行的。