HHDH法粉末钛合金Ti-6Al-4V的显微组织和性能

本文用普通透射电子显微镜研究了高质量氢化脱氢(HHDH)法Ti-6Al-4V粉末经不同温度热等静压(HIP)成型后的显微组织特征和性能。实验结果表明:显微组织的形态依赖于热等静压工艺。在β转变温度以下HIP时,显微组织是等轴晶粒;但是,在HIP温度为850℃时,等轴晶粒间可局部形成网状α片;等轴晶粒的尺寸也随着HIP温度的升高而变大。在β转变温度以上HIP时,则形成的显微组织是片状或者是针状晶,原始β晶界清晰可见。每个β晶粒内有几组平行排列的α集束,这些α片都具有几乎相同的结晶学取向。粉末中的氧含量和热等静压后的随炉冷却速度也影响合金的显微组织和性能。在缓慢冷却的情况下,可以形成沉淀产物,并首次发现在HHDH-Ti6Al-4V中也存在界面相。氧含量对显微组织的影响不太明显,然而对性能的影响却是可观的。含氧量低的粗粉试样,在950℃HIP成型可以得到较好的综合性能,而且可与熔锻的Ti-6Al-4V棒材相媲美。     

热等静压生产大型粉末冶金近形产品

热等静压（HIP）是典型的近形产品加工工艺，它适于制取形状复杂的大型致密件以及内外表面均需加工的零件，只要工艺控制得当，HIP近形产品的机械性能可接近甚至超过锻件的性能，并且HIP工艺具有粉末冶金本身成本低的优点，因此HIP产品具有良好的经济效益和最佳的性能．要成功生产HIP近形产品必须严格控制每一个工艺步骤．首先要求粉末的氧含量低，杂质少，因为粉末表面的氧化物会残留在原先颗粒的边界，从而降低材料的延性、抗疲劳和冲击韧性．其次，控制粉末的堆积密度和充填密度．粉末处理和装填包套时必须避免粉末成分与粒度的偏…     

利用电镀法制造成功MgB2超导薄膜

利用钛粉生产的多孔钛材已广泛用作人造骨等生体材料以及电极和过滤器等方面。当前工业钛粉的制造方法 ,有氢化脱氢法、等离子回转电极法和气体雾化法三种。氢化脱氢法可制得不规则形状粉末、等离子回转电极法和气体雾化法则可生产球状粉末 ,并都已应用于能有效利用其形状特征的各种用途上。但是 ,为了制取大气孔率的多孔质材料利用传统的粉末冲压成型很难制得高质量的无缺陷制品 ,并且为了制取大面积多孔制品还必须设置大型压机 ,还有孔隙率难以调整等问题。为了能获得优质大面积多孔质钛板 ,研究了利用刮刀法由球形钛粉制取的多孔质钛材的…     

增材制造用高流动性铝合金粉末制备技术研究

采用自主开发的旋转盘离心雾化实验装置进行雾化制备增材制造用铝合金粉末实验研究,通过开展雾化盘实验研究优选出粒度分布较均匀收得率较好的盘形,并获得其结构和工艺参数的影响规律;通过对制得的铝合金粉末性能和3D打印成型件物理性能进行检测。结果表明:离心雾化制备的铝合金粉末具有高流动性、窄粒度、高球形度、高松比,表面光洁无卫星粉,无空心粉等特点,同时3D打印离心雾化样件熔覆道均匀,孔洞缺陷少,致密度和力学性能明显优于气雾化样件,尤其是抗拉强度和屈服强达到495和320 MPa,相比气雾化粉打印样件提高近10%。     

氢化脱氢法制备Nb-Ti基合金粉末

采用氢化-脱氢法制备了微细轻质Nb-Ti基合金粉末,并研究了吸氢/解吸行为。300℃时,氢吸收明显,400℃时吸氢量达到饱和值1.12%(质量分数)。氢化后形成二元和三元氢化物(Nb0.803V0.197H,Nb0.696V0.304H,TiHx)。由于氢致脆化效应,吸氢后的粉末破碎后得到细粒径的氢化粉末。在脱氢过程中,氢含量在300℃时有效降低至0.001%,实现了从铌或钛氢化物到单相固溶体合金(β相)的相转变。由于组分元素与氧反应活性高,粉末中氧含量随吸氢或脱氢温度的升高而增加。为了防止杂质氧的污染,氢化和脱氢温度都选择为400℃。实验最终得到了主要粒径小于10μm,氧含量为2980μg/g的微细Nb基合金粉末,且粉末表面的氧杂质主要以Nb2O5和TiO2的形式存在。     

氢化脱氢法制备Nb-Ti基合金粉末（英文）

采用氢化-脱氢法制备了微细轻质Nb-Ti基合金粉末,并研究了吸氢/解吸行为。300℃时,氢吸收明显,400℃时吸氢量达到饱和值1.12%(质量分数)。氢化后形成二元和三元氢化物(Nb_(0.803)V_(0.197)H,Nb_(0.696)V_(0.304)H,TiHx)。由于氢致脆化效应,吸氢后的粉末破碎后得到细粒径的氢化粉末。在脱氢过程中,氢含量在300℃时有效降低至0.001%,实现了从铌或钛氢化物到单相固溶体合金(β相)的相转变。由于组分元素与氧反应活性高,粉末中氧含量随吸氢或脱氢温度的升高而增加。为了防止杂质氧的污染,氢化和脱氢温度都选择为400℃。实验最终得到了主要粒径小于10μm,氧含量为2980μg/g的微细Nb基合金粉末,且粉末表面的氧杂质主要以Nb_2O_5和TiO_2的形式存在。     

离心雾化制备SAC305球形粉工艺研究

为生产高质量的SAC305合金球形粉末,研究了转速、处理量、雾化器形状、气氛含氧量等工艺参数对旋转离心雾化生产Sn-3.0Ag-0.5Cu粉末性能的影响。结果表明,随着转速(6000～60 000 r/min)的提高、进料速度(30～60 kg·h~(-1))的降低和雾化器尺寸(30～50 mm)的增大,SAC305粉末平均粒径变小,计算流体力学(computational fluid dynamics, CFD)模拟与实验有一致的趋势,实验修正因子n为1.65,CFD模拟修正因子为2.23。杯形雾化盘相比平面雾化盘生产的粉末平均粒径降低了8%。SEM照片显示,随着雾化室氧含量的降低,粉末球形度提高,雾化室中的含氧量低于400μL·L~(-1)时,粉末表面含氧量低于100μg·g~(-1)。SAC305粉末粒径和球形度主要受工艺控制,粉体表面质量与冷却效率和收集技术有关。     

NaCl包覆/氢化脱氢联合法制备超细钛粉及其性能

以海绵钛为原料,采用经过氢化破碎、阻止剂包覆、真空脱氢以及阻止剂脱除的方法制备超细钛粉。采用TEM、SEM以及激光粒度测试等手段研究制备过程中工艺参数对钛粉形貌、粒度及氧含量的影响,探讨阻止剂的晶粒长大抑制机理。结果表明:海绵钛在700℃、2 h渗氢后经过球磨5 h,粉末中位径(D50)达到2.61μm,以NaCl为阻止剂对氢化粉末进行包覆,经630℃、2 h脱氢并脱除阻止剂后,制得的超细钛粉呈不规则形状,中位径达6.16μm,氧含量为0.89%(质量分数);阻止剂的引入造成钛粉氧含量的微量增加;通过阻止剂包覆,在粉末颗粒表面形成厚度为5~10 nm的隔离层,阻碍了加热过程中Ti颗粒表面的原子扩散,从而阻止加热脱氢过程中粉末颗粒的长大。     

不同制粉工艺对NiAlW粉末及涂层组织性能的影响

对大气雾化和真空大气雾化工艺制备的两种不同的NiAlW合金粉末,进行了粉末物性对比、粉末及粉末剖面结构的形貌对比、粉末化学成分对比,结果表明,真空雾化工艺制备的NiAlW合金粉末对比大气雾化工艺制备的NiAlW合金粉末具有更好的流动性、更高的松装密度、更好的球形度及更低的氧含量,粉末性能对比结果显示真空雾化工艺制备的粉末性能较好;采用大气等离子喷涂制备了涂层,分析了两种涂层SEM形貌和孔隙率,对比了涂层的显微硬度、结合强度和耐磨损性能。结果表明:用真空大气雾化工艺制备的NiAlW涂层孔隙率低、显微硬度低、结合强度高、耐磨损性好,显示出更好的综合性能。粉末初始形貌及化学成分的差异可导致喷涂层性能的差异,球形度好、氧含量低且杂质含量低的粉末经喷涂后更易形成高致密的涂层。     

钛粉末加工的新技术

1 粉末生产钛粉生产有两种基本方法:元素混合法和预合金化法。前者使用纯钛和母合金；采用预合金化法生产粉末，合金化元素要预先添加。元素混合法所采用的主要原料是海绵钛细粉。它是克劳尔法或者亨特法生产海绵钛的副产品。这种-147μm的细粉约占1%，并且通常都含有0.12%~0.15%的氯化物。氯化物妨碍产品的致密化，使材料的性能恶化。采用电解法可生产氯化物低于0.015%的粉末，采用氢化脱氢(HDH)法可生产氯化物低于0.001%的粉末。预合金化粉末如Ti-6Al-4V，可以采用旋转电极方法（等离子旋转电极工艺）和气体雾化工艺生产。生产粉末的新…     

热等静压对激光选区熔化制备高温合金的影响

采用一种氩气雾化制得的新型镍基高温合金粉末,通过激光选区熔化(SLM)方法制备样品,其中激光功率为315 W,扫描速率为750 mm·s~(-1),用扫描电镜分析其横截面及纵截面组织特征;然后进行1 200℃/150 MPa/4 h的热等静压处理,随后进行固溶及时效处理,分别在650和850℃下进行拉伸试验,并分析组织及断口微观形貌;探讨热等静压和热处理分别对组织及性能的影响。结果表明,该粉末SLM工艺成形性能好,裂纹及孔洞等缺陷少,HIP处理后SLM试样内部的微裂纹得到修复,组织形貌发生改变,晶粒得到细化,且晶粒内部和晶界上析出较多MC相;HIP处理后合金高温力学性能大幅提升,其中850℃下断裂强度提升36%,达到912 MPa,伸长率提升125%,达到12.6%。该镍基粉末高温合金材料及"SLM+HIP"工艺有望应用于850℃下复杂形状的关键承载部件。     

熔盐电解金属钛的氢化反应（英文）

研究电解钛的氢化反应,电解钛的氢化反应是以电解钛为原料通过氢化脱氢制取高纯钛粉的第一步。在不同的氢化温度和时间下,通过电解钛与氢气反应制备氢化钛,研究不同氢化条件下,氢化钛内氢和氧含量、密度、显微硬度和相成分在氢化前后的变化规律。结果表明:电解钛经氢化后氢化物主要相为TiH_(1.924)、TiH_(1.971)和TiH_2。升高温度不能增加氢含量却使氧含量增加。氢化时间对氢含量的影响不明显。电解钛氢化的较佳工艺参数为400°C下保温2 h,可获得氢含量为3.63%、氧含量为0.18%(质量分数)的氢化钛。同时,研究电解钛及氢化钛的显微组织、织构及晶体学取向。     

纯钛预烧结组织对HIP最终烧结速度的影响

在真空烧结(VS)后进行热等静压(HIP)处理，根据沿晶界蠕变法则的HIP烧结速度关系式，由HIP处理过程中相对密度变化的试验数据，探讨了VS材组织的差别对HIP烧结速度的影响 采用氢化脱氢纯钛粉，平均粒径约40m，冷等静压成形(392MPa下保持4min)后在1423K，1×10-4Pa以及1473K，1×10-4Pa条件下烧结2h，把VS材在49MPa、98MPa和196MPa下的753K~1103K温度内进行0~10hHIP处理(称HIP材)，用氩气(99.98%)加压。显微组织观察表明，1423K，2h的VS材为等轴(EG)组织，其初期平均粒径约为40m，1473K，3h的VS材为不规则形状的非等轴(N…     

氢化-脱氢制备的ZK60纳米晶镁合金粉体及其组织演化

通过研究温度、氢压和时间等对ZK60镁合金粉体氢化-脱氢过程的影响,开发了制备ZK60纳米晶镁合金粉体材料的新工艺。在探究ZK60合金粉体完全氢化-脱氢的基础上,采用XRD、OM、SEM以及TEM考察了氢化-脱氢前后镁合金粉体组织与结构演变。实验结果表明,ZK60合金粉体在氢化-歧化-脱氢-再复合(hydrogenation–disproportionation–desorption–recombination,HDDR)过程中,温度对其氢化-脱氢程度影响最大。可完全氢化的最佳技术为350℃时,2 MPa氢压下保温12 h,完全脱氢的最佳工艺是在350℃下抽高真空3 h。采用该工艺可将ZK60合金粉末的晶粒由160?m细化到20 nm左右。     

金属注射成形Ti-6Al-4V烧结坯的力学性能与烧结时间关系

研究了在1260℃烧结时,烧结时间对Ti-6Al-4V烧结坯力学性能的影响.结果表明平均晶粒尺寸为45 μm的氢化-脱氢粉末样品在1 260C烧结3 h～6 h,其相对密度为95.6%～96.7%、拉伸强度648 MPa～686 MPa、屈服强度526 MPa～615 MPa,但延伸率仅小于4%.90%气雾化(晶粒尺寸为32.5 μm)和10%氢化-脱氢混合粉末样品在1 260℃烧结2 h～6 h,其相对密度大于95%、拉伸强度800 MPa～848 MPa、屈服强度712 MPa～762 MPa、延伸率7.4%～9.5%.混合粉末样品的力学性能几乎达到美国ASTM粉末冶金的标准.     

低成本高性能粉末冶金钛合金

粉末冶金是短流程制备低成本、高性能钛及钛合金的有效方法。低成本氢化脱氢（HDH）钛粉可用于制备粉末冶金钛合金制件,但由于受间隙原子含量高、烧结致密度低和微观组织粗大等因素影响,使粉末冶金钛制品的组织性能优势得不到发挥。实验采用氢化脱氢钛粉—冷等静压—真空烧结的技术路线制备了Ti-6Al-4V烧结坯,间隙原子含量低（O<0.16 wt.%, N<0.05 wt.%, H<0.015 wt.%）,具有均匀细小的近等轴?组织,良好的室温拉伸性能（UTS>930 MPa, YS>870 MPa, El>14%）。实验同时表明了HDH工艺制备低间隙原子含量钛粉的可行性,间隙原子含量的增加主要源于粉末及压坯的操作、转移和储存过程。得益于粉末冶金钛合金的细晶和近终成形特点,它无需通过开坯锻造,并且近成型的烧结坯能够提高材料利用率,减少后续热加工变形量及加工道次。因此,以粉末钛合金烧结坯替代锻坯进行后续的塑性加工能够大幅度降低钛合金构件及型材的成本。     

HDDR法制备GZ132K镁合金纳米晶粉末

为了进一步细化晶粒并制备均匀纳米晶，采用氢化-歧化-脱氢-重组(HDDR)技术处理球磨GZ132K镁合金粉末。通过改变温度、氢压及时间，利用正交设计，探求最佳氢化条件。随后对最佳氢化粉采用单因素控制变量，确定完全脱氢工艺。利用XRD、SEM和TEM测试手段进行相转变及组织形貌演化分析，讨论了HDDR反应及细化机理。结果表明，球磨GZ132K粉末最佳HDDR工艺参数为：在400℃，4 MPa氢压下氢化12 h，随后在450℃持续真空脱氢6 h，晶粒由初始12～76 nm细化至9 nm且大小更为均匀。同时发现，球磨GZ132K粉末的HDDR过程实际是Mg和Gd金属氢化物的化合与分解过程。     

ZK60镁合金在氢化脱氢过程中的组织演化及纳米晶镁合金材料的制备

本文通过研究温度、氢压和时间等对ZK60合金氢化-脱氢过程的影响,开发了制备ZK60纳米晶材料的新工艺。在探究ZK60合金完全氢化-脱氢技术的基础上,采用XRD、OM、SEM以及TEM技术考察了氢化-脱氢前后镁合金组织与结构演变。实验结果表明HDDR过程中温度对其氢化-脱氢程度影响最大。在本文中可完全氢化的最佳技术参数为在350℃时,2MPa氢压下保温12h,并抽真空在350℃下保温3h完全脱氢,采用该工艺可将ZK60合金粉末的晶粒由160mm细化到20nm左右。     

基于氢化脱氢钛粉制备低成本高性能钛合金

粉末冶金是短流程制备低成本、高性能钛及钛合金的有效方法之一。采用氢化脱氢(HDH)制粉—冷等静压成形—真空烧结致密化的技术路线制备了间隙原子含量低(O <0. 16%、N <0. 05%、H <0. 015%,质量分数)、具有均匀细小近等轴α组织且室温拉伸性能(R_m为840～950 MPa、R_(P0. 2)为770～900 MPa、A为12%～16%)良好的Ti-6Al-4V合金烧结坯,证明了HDH工艺制备低间隙原子含量钛粉的可行性,而间隙原子含量的增加主要源于粉末及压坯的操作、转移和储存过程。由于粉末冶金钛合金具有细晶和近净成形的特点,无需开坯锻造,并且近净成形的烧结坯能够提高材料利用率,减少后续热加工变形量及加工道次。因此,以粉末钛合金烧结坯替代锻坯进行后续的塑性加工能够大幅度降低钛合金构件及型材的成本。     

氢化-脱氢法制备ZK60镁合金纳米晶材料

研究了铸态ZK60镁合金粉末的氢化-脱氢优化技术及其在此过程中的晶粒尺寸纳米化机理。通过XRD、OM和TEM考察了氢化-脱氢过程中ZK60镁合金粉末相结构和显微组织演化规律,获得了制备纳米晶材料的氢化、脱氢工艺条件。结果表明:ZK60合金粉末在450℃、2 MPa条件下保温12 h后能够完全氢化,随后在350℃保温并连续抽真空3 h即可完全脱氢,在此过程中ZK60合金粉末的平均晶粒尺寸也从约150μm被细化到约30 nm。