可膨胀石墨对动物油脂的催化酯交换反应研究

本研究以动物油为原料，可膨胀石墨作催化剂，通过与乙醇的酯交换反应制备了生物柴油。正交试验考察了反应时间、油一醇质量比和催化剂加入量等因素对生物柴油产率的影响。实验确定酯交换反应最佳反应条件为：油醇质量比1：1．5、催化剂用量为油重的20％、反应时间12h、反应温度控制为80℃。极差分析结果表明：反应时间对生物柴油产率的影响最大，其次为催化剂用量及油醇比例。可膨胀石墨的膨胀容积越大，酯交换反应产率越高。加入表面活性剂可以加快反应速度，提高生物柴油产率。加入壬基酚聚氧乙烯醚（OP-4）后，最佳条件下生物柴油产率为0．935g／g。可膨胀石墨可以作为动物油脂与乙醇酯交换反应的催化荆。     

4-羟基-3-甲氧基苯乙胺盐酸盐的合成

以香草醛和硝基甲烷为原料，通过缩合、还原和成盐反应，合成了4-羟基-3-甲氧基苯乙胺盐酸盐，并通过IR和1HNMR对其结构进行了表征。进一步探讨了反应温度、催化剂用量和反应物摩尔比对缩合反应产率的影响以及还原剂的制备、反应温度和反应时间对还原反应产率的影响，还原产率达到66．8％。     

对硝基苯甲酸的合成

以对甲苯磺酸为催化剂，合成了对硝基苯甲酸乙酯。应用该方法，酯化反应产率高达96．9％，同时对影响产率的诸因素进行了考察，其最佳反应条件为：醇酸摩尔比4：1，催化剂用量9％，反应时间3．5h，反应温度81—85℃。     

以冰乙酸为溶剂制备2-溴噻吩

以冰乙酸为溶剂，通过噻吩和溴反应制备了2-溴噻吩，并探讨了诸因素对产率的影响。结果表明：原料配比为1：0．95，反应时间l～1．5h，反应温度为10℃，产率较高。     

季铵树脂的三相相转移催化酯化的研究—乙酸苄酯的三相催化合成

选用低交联季铵树脂为三相相转移催化剂合成乙酸苄酯，对影响合成反应产率的主要因素进行了探讨，寻找出最适宜的反应条件，乙酸苄酯产率１００％。     

用作陶瓷先驱体的可溶性聚硅烷的合成与表征

以甲基氢二氯硅烷、二甲基二氯硅烷为原料，利用均聚和共聚的方法，合成了几种不同组成的可溶性聚硅烷，研究了反应条件对可溶性聚硅烷产率的影响，并用IR、XRD对产物进行了表征。结果表明：甲基氢二氯硅烷在反应体系中的比例越高，可溶聚硅烷的产率越高，增加反应时间和降低反应温度可提高可溶聚硅烷的产率。     

甲苯基卟啉和金属卟啉的制备

采用二甲苯为溶剂，对硝基苯甲酸催化，苯甲醛和吡咯反应合成四苯基卟啉（ＴＰＰ），产率可灰５５．４％；另外，用ＤＭＦ为溶剂，ＴＰＰ与醋酸锌反应生成金属卟啉锌（ＴＰＰＺｎ），产率可达９７．６％。     

固体超强酸催化合成对羟基苯甲酸乙酯的研究

以固体超强酸ＳＯ４２－／ＴｉＯ２为催化剂，４Ａ分子筛作脱水剂，合成了对羟基苯甲酸乙酯。应用该方法，酯化反应产率高达８４％，同时对影响产率的诸因素进行了考察，其最佳反应条件为：醇酸摩尔比４∶１，催化剂用量９％，反应时间３ｈ，反应温度１１５～１３５℃。     

季铵树脂的三相相转移催化酯化的研究─—乙酸苄酯的三相催化合成

选用低交联季铰树脂为三相相转移催化剂合成乙酸苄酯，对影响合成反应产率的主要因素进行了探讨，寻找出最适宜的反应条件。乙酸苄酯产率１００％。     

三氯化铝催化合成乳酸正丁酯

以氯化铝为催化剂，合成乳酸正丁酯。考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间及带水剂对产率的影响，确定了该反应的最佳条件。结果表明，最佳反应条件下，产率可达88．8％。     

聚氨酯丙烯酸酯齐聚物的合成及其反应动力学

以异佛尔酮二异氟酸酯、丙烯酸羟丙酯和聚乙二醇为原料。采用本体法两步合成聚氨酯丙烯酸酯齐聚物,经光热引发交联成型后可用作聚氨酯弹性体。通过温度、原料、催化剂类型及其用量对反应速率常数影响的实验,研究结果表明;齐聚物的合成是二级反应;温度对反应速率常数影响大;不同反应物的反应速率常数明是不同。由于催化机理的不同。有机锡和叔胺催化剂造成反应速率常数差异较大．并且发现使用三乙胺催化时,催化剂用量对反应速率常数影响明显。     

合成四甲氧甲基甘脲最佳工艺的研究

首先以尿素和乙二醛为原料,在酸性条件下合成甘脲;然后将合成的甘脲与甲醛在碱性条件下反应得到四羟甲基甘脲;最后研究了四羟甲基甘脲在酸催化下与甲醇反应合成四甲氧甲基甘脲的最佳工艺条件,考察了原料配比、反应温度和反应时间对产率的影响。研究结果表明:原料配比对产物产率影响最大,反应温度次之,反应时间影响最小。其最佳工艺条件为:四羟甲基甘脲与甲醇的物质的量比为1:16,反应时间为3h,反应温度为40℃。     

单烷基化合成双十二胺的工艺研究

以十二胺和1-溴代十二烷为原料,研究了单烷基化反应合成双十二胺的最佳合成工艺条件,考察了原料配比、1-溴代十二烷的滴加时间、反应时间、反应温度对产物产率的影响。研究结果表明：原料配比、滴加时间、反应时间和反应温度是影响产物产率的主要因素,其中原料配比影响最大。其最佳工艺条件为：n（1-溴代十二烷）：n（十二胺）=1．0：1．2,1-溴代十二烷滴加时间为3h,反应时间为7h,反应温度为81℃,其对应的产率为92．4％。     

酸性缓蚀剂HS—01合成与评价

本研究以二乙烯三胺和油酸为原料,选择新型催化剂CM-01,以二甲苯为携水剂,合成HS-01酸性咪唑啉缓蚀剂。利用失重法考察了原料配比、合成时间、合成温度、催化剂对缓蚀效果的影响。在研究中发现,原料的配比和合成温度对咪唑啉产率有很大的影响,催化剂对反应时间有很大影响。实验结果表明,在油酸和二乙烯三胺的摩尔比为1：1．1,合成温度为140℃下,咪唑啉的转化率达到98％;研究发现加入一定量催化剂CM-01时,反应速率明显加快,合成时间明显缩短,同时生成的咪唑啉色泽得到明显改善。     

乙酸柏木酯的合成研究

概述了乙酸柏木酯的性质、香气特征和应用，用柏木醇和醋酐为原料，合成了乙酸柏木酯，考查了原料配比、溶剂用量、反应时间和反应温度对产物产率的影响。该工艺具有原料来源广、便宜、反应条件温和的优点，具有工业实用价值。     

氨基磺酸催化合成尿囊素

以尿素、乙醛酸为原料,氨基磺酸为催化剂合成尿囊素。采用正交实验法研究反应温度、原料配比（n尿素∶n乙醛酸）、催化剂用量、反应时间等因素对尿囊素收率的影响。分析表明,催化剂用量和反应温度影响显著,而配比和反应时间影响不显著。根据实验具体情况、原料经济性、安全环保等因素,确定了最佳合成条件：反应温度为70℃,原料配比（n尿素∶n乙醛酸）为3.5∶1,催化剂氨基磺酸的用量为4g,反应时间为6h。尿囊素收率可达51.73%。     

问巯基苯乙酸的合成

以间氨基苯乙酸为原料,经重氮化与乙基黄原酸钾反应,经水解合成间巯基苯乙酸。该方法原料易得、条件温和、操作方便。     

N,N-二甲基-3-氯丙胺的合成工艺研究

以1-溴-3-氯丙烷和33%二甲胺水溶液为主要原料进行胺的烷基化反应合成N,N-二甲基-3-氯丙胺。通过单因素试验和正交试验的考察,确定了最佳合成工艺条件,即原料摩尔比1∶1.5、反应温度30~35℃、反应时间4.5 h、继续反应时间1.5 h、碱化pH=10~11,总收率70.2%。该实验工艺流程简单、原料易得、成本较低。     

Hβ分子筛催化合成丙烯酸正丁酯

以Hβ分子筛为催化剂,在间歇式钢制密闭反应器中,进行丙烯酸和正丁醇合成丙烯酸正丁脂的试验研究。试验考察了催化剂焙烧温度、反应时间、反应温度、原料配比和催化剂用量对丙烯酸转化率的影响。结果表明,当催化剂焙烧温度为450℃,反应时间为2 h,反应温度为160℃,n(正丁醇)/n(丙烯酸)为2,m(催化剂)/m(原料)为0.08时,丙烯酸的转化率达到最大值57.99%。Hβ分子筛重复试验表明其具有较好的稳定性,是合成丙烯酸正丁脂的一种理想固体酸催化剂。     

γ-丁内酯制备N-甲基吡咯烷酮的研究

以γ-丁内酯和甲胺水溶液为原料合成了N-甲基吡咯烷酮(NMP),利用气相色谱仪和全自动电位滴定仪对原料和产物进行了分析,考察了间歇反应的反应温度、反应时间、不同原料的配比等因素对NMP收率的影响,并搭建了连续化装置,在间歇反应条件的基础上进行了连续化实验,进一步优化了反应条件,为中试研究过程提供了基础数据。