溴氰菊酯合成

介绍了卤交换法合成溴氰菊酯与臭氧化法合成溴氰菊酯工艺,并就两条工艺路线进行了比较,卤交换合成溴氰菊酯含量为96%左右,而臭氧化合成溴氰菊酯的含量大于98.5%,完全达到进口产品的质量水平。     

以肉桂油为溶剂的溴氰菊酯水乳剂研究

研制以肉桂油为溶剂的5%溴氰菊酯水乳剂配方,探究其最优加工工艺。以水乳剂稳定性为考察指标,筛选出5%溴氰菊酯水乳剂最优配方为5%溴氰菊酯、20%肉桂油、4%乳化剂33#、2%乳化剂601P、3%丙二醇、0.1%有机硅消泡剂,水补足至100%。以微量点滴法对5%溴氰菊酯水乳剂进行室内毒力测定,其对甜菜夜蛾4龄幼虫的LC50为3.982 mg/L。     

浓硫酸纯化–气相色谱法测定甘蓝中溴氰菊酯残留

建立了甘蓝中溴氰菊酯的前处理方法,样品以乙腈提取,浓硫酸-乙醇进行纯化,毛细管柱气相色谱法测定甘蓝中的溴氰菊酯。实验表明,溴氰菊酯在甘蓝中的添加回收率在82.76%～99.58%之间,变异系数为4.27%～7.60%。本方法具有省时、省溶剂、操作简单、纯化效果好、实用性强的特点。     

高效液相色谱法测定驱蚊蚊帐中溴氰菊酯的含量

建立了驱蚊蚊帐中有效溴氰菊酯的提取和高效液相色谱分析方法。以异辛烷与1,4-二氧六环(体积比为4∶1)为溶剂提取驱蚊蚊帐中的溴氰菊酯,采用正相色谱条件,色谱柱为LiChrosorb Si60 150mm×4.6mm,流动相为正己烷-1,4-二氧六环(体积比为95∶5),波长236nm,流速1.3mL/min,紫外检测。实验证明溴氰菊酯在0.8～500mg/L的质量浓度范围内有良好的线性关系,蚊帐中溴氰菊酯加标回收率为99.66%～101.42%。     

液液萃取-气相色谱法测定生活饮用水中的溴氰菊酯

研究建立用石油醚萃取,毛细管柱气相色谱法分离,电子捕获检测器测定生活饮用水中痕量的溴氰菊酯的方法。化合物线性良好,相关系数r在0.998,回收率为103%。相对标准偏差为2.8%。使用该方法测定饮用水中溴氰菊酯方法检出限为0.018μg/L。结果表明,该方法的灵敏度、重现性、准确性均满足生活饮用水中溴氰菊酯的测定要求。     

气相色谱法测定水产品中溴氰菊酯残留量

建立了气相色谱法检测水产品中溴氰菊酯残留量的快速测定方法。用乙酸乙酯提取样品中的溴氰菊酯,弗罗里硅土柱和活性炭小柱进行双级柱净化,丙酮/正己烷（3/7）定容,气相色谱仪（ECD）检测,以保留时间定性,外标法定量。在建立的色谱条件下溴氰菊酯有合适的保留时间,峰形尖锐、对称。该方法在1～500μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.997。在5、10、20μg/kg 3个添加浓度水平下的回收率在89.3%～102.8%之间,相对标准偏差为4.7%～9.3%,溴氰菊酯的最低检测限为4μg/kg。该方法用于水产品中溴氰菊酯残留的测定快速简便,回收率好。     

国内资料文摘(85001～85032)

85001 应用2.5%溴氰菊酯大面积防治马尾松毛虫浙江省金华地区森防站《林业科技通讯》6(1984) 用2.5溴氰菊酯乳剂对松毛虫进行防治试验和大面积的地面、飞机生产防治,二年防治面积达62.7万亩。结果表明,在4龄前,每亩用溴氰菊酯1～1.5毫升,防治效果为91～100%,残效期为7～15天。喷药必须均匀、周到。     

胡麻籽中溴氰菊酯残留的气相色谱检测

[目的]建立气相色谱测定胡麻籽中溴氰菊酯残留量的分析方法。[方法]胡麻籽样品采用乙腈提取,Florisil SPE小柱净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。[结果]方法在0.01~5 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 8。在0.2、0.5、1.0 mg/kg三个不同加标质量分数水平下,溴氰菊酯在胡麻籽中的添加回收率分别为90.6%、91.7%、92.4%,相对标准偏差(RSDs,n=5)均小于5%。[结论]该方法既能有效提取溴氰菊酯,又能最大限度减少油脂的干扰,净化效果良好,灵敏度高,结果准确,为胡麻产区科学合理使用溴氰菊酯提供参考。     

玉米中氯氰菊酯、溴氰菊酯SPE净化及不确定度分析

应用SPE净化代替GB/T 5009.146-2003的传统净化法,并对其玉米中氯氰菊酯、溴氰菊酯测定数据的不确定度进行了分析.研究结果表明:用15 mL石油醚,乙酸乙酯(体积比95:5)淋洗氯氰菊酯和溴氰菊酯的回收率最高,分别达到了102.07%和80.86%,且在0.005～1 mg/L之间具有0.995以上相天性.通过对应用SPE测定的不确定分析,氯氰菊酯和溴氰菊酯都具有较小的不确定度,分别为1.86%和1.91%,其不确定的主要来源为标准溶液的配制和样品的称量、定容.     

溴氰菊酯在桑叶中的残留量测定

本文用苯作为提取剂,用电子捕获检测器、毛细管气相色谱法测定桑叶中溴氰菊酯,以保留时间定性,以内标法定量,准确测定出桑叶中溴氰菊酯残留量,回收率87.5～91.3%,变异系数为2.4。     

滇韭挥发性成分分析

用同时蒸馏萃取装置提取挥发油并用气相色谱-质谱联用仪对滇韭挥发性成分进行了分离和鉴定,分离并鉴定出95个组分,占峰面积的71 50%,用面积归一化法测定了各种成分的质量分数,其主要挥发性成分为:w(三甲基磷化硫醚) =0 15%,w(丁基丙烯基硫醚) =0 03%,w(1, 2 二乙硫基乙烯) =0 38%,w(烯丙基甲基硫醚) =0 79%,w(二烯丙基硫醚) =0 11%,w(2 甲氧基茴香硫醚) =0 15%,w(甲基乙基二硫醚) =0 02%,w(二甲基二硫醚) =0 08%,w(二烯丙基二硫醚) =0 10%,w(二丙基二硫醚) =1 03%,w〔(甲硫基)二甲基二硫醚〕=0 17%,w(甲基1 丙烯基二硫醚) =0 32%,w(二2 羟基乙基二硫醚) =0 11%,w(二甲基三硫醚) =0 02%,w(甲基2 丙烯基三硫醚) =0 06%,w(二2 丙烯基三硫醚) =0 45%,w(二丙基三硫醚) =1 54%,w(二甲基四硫醚) =0 39%,w(4H 噻唑) =0 02%,w(4, 5 二甲基噻唑) =0 50%,w(4, 5 二甲基异噻唑) =0 06%,w(5 甲氧基噻唑) =0 24%,w(3, 4 二甲基异噻唑) =0 22%,w(3, 4 二甲基噻吩) =0 27%,w(4H 2 乙基噻吩) =0 02%,w(1, 3 二噻烷) =0 03%,w(1, 3, 5 三噻烷) =0 03%,w(1, 2 二硫戊环) =0 09%,w〔2, 4 二硫杂戊烷〕=0 98%,w(3, 5 二乙基1, 2, 4 三硫戊环) =0 55%,w(二甲基亚砜) =0 05%,w(3 甲硫基丁醛) =0 02%,w(2 甲基硫代乙酸) =0 37%,w     

幽门螺杆菌尿素酶B亚单位特异性抗体检测方法的建立与评价

目的建立并评价幽门螺杆菌(Hp)尿素酶B亚单位(UreB)特异性抗体的检测方法。方法应用纯化的重组HpUreB作为包被抗原,建立检测HpUreB特异性抗体的ELISA间接法。以Hp抗体Western blot检测作为“金标准”,评价所建立方法的真实性和可靠性。结果检测血清特异性IgG的灵敏度为100·0%,特异度为97·7%,阳性预测值为97·2%,阴性预测值为100·0%,约登指数为0·977,符合率为98·7%,试验的一致率为98·5%;检测血清中总的特异性Ig灵敏度为97·1%,特异度为95·3%,阳性预测值为94·4%,阴性预测值为97·6%,约登指数为0·925,符合率为96·2%,试验的一致率为97·8%;检测唾液中特异性sIgA的灵敏度为96·2%,特异度为94·5%,阳性预测值为89·3%,阴性预测值为98·1%,约登指数为0·907,符合率为95·1%,试验的一致率为97·5%;检测粪便标本中的特异性sIgA的灵敏度为92·0%,特异度为90·2%,阳性预测值为85·2%,阴性预测值为94·9%,约登指数为0·822,符合率为90·9%,试验的一致率为98·6%,CV值均小于15%。结论该检测方法真实性、可靠性、重复性良好,能满足临床标本检测的要求。     

Fatty acids,sterols, and tocopherols composition in seed oil extracts from four moroccan ecotypes of Ceratonia siliqua L.

Morphological characterization was investigated by agro-morphological criteria related to carob seed size in four different moroccan regions collected in 2018 and 2019. There was no significant difference (p ≤ 0.05) on the seeds lengths and widths. However, a significant difference between seeds thickness and total seeds weight per pod (p ≤ 0.05) were observed between these four populations. The fatty acid, sterol, tocopherol, hydrocarbon, and the unoxygenated composition of carob seed extracts (Ceratonia siliqua L.) were studied. The mean fat yield of the seeds obtained is 1.53%–2.17%, 2.14%–2.15%, 1.61%–1.62%, 1.71%–1.75% for, respectively, the P1 (Meknes), P2 (Fez), P3 (Khemisset), and P4 (Marrakech) in 2018 and 2019. The seed oil was extracted with hexane and the analysis of the fatty fraction was performed by gas chromatography–mass spectrometry (GC–MS). Results show that the major fatty acids for 2018 and 2019 are linoleic acid (61.48%–61.52%, 52.12%–52.14%, 57.76%–58.15%, 61.33%–61.52%), palmitic acid (15.78%–15.81%, 16.44%–16.45%, 19.11%–18.37%, 20.24%–20.32%), oleic acid (11.03%–11.04%, 8.72%–8.82%, 8.51%–8.61%, 8.41%–8.53%), stearic acid (4.35%–3.14%, 5.40%–5.43%, 3.12%–3.13%, 0.96%–1.56%), and cerotic acid (0.62%–0.53%, 4.51%–4.52%, 4.03%–4.06%, 3.84%–3.87%). The unsaturated fatty acids (69.39% in 2018 and 69.68% in 2019) are the most dominant in the four seed extracts compared to the saturated fatty acids. In addition, the oil carob seeds analysis revealed the presence of γ-tocopherol, α-tocopherol and four sterols that included campesterol, stigmasterol, and β-sitosterol. Moreover, the determination of hydrocarbon and un-oxygenated compounds confirmed the existence of major compounds such as heptadecane, 2-methyltriacontane, 1-iodo hexadecane and 1-iodo octadecane. The hierarchical analysis based on the morphological and chromatographic characterization of the seeds allowed the identification of three groups. Consequently, the first group consisted of populations from Marrakesh (P4) and Khemisset (P3), the second group consisted of the P1 from Meknes, and the P2 from Fez constituted the third group.     

超临界萃取气-质联用分析虎舌红挥发油化学成分

用超临界流体萃取法对虎舌红挥发油的化学成分进行了分离提取研究,用气相-质谱联机技术,对其中的46种组分进行了鉴定,并测定了相对含量。结果表明,所鉴定出的46个组分中,质量分数在1.0%以上的组分有:石竹烯17.20%、α-石竹烯9.02%、3,7,11-三甲基-1,6,10-十二碳三烯-3-醇7.03%、兰桉醇5.54%、龙脑5.51%、α-萜品醇5.02%、水杨酸甲酯2.23%、芳樟醇2.10%、苯乙醇2.19%、α-杜松醇4.45%、己酸4.55%、α-没药醇2.51%、丁子香基乙醇2.11%、金合欢醇1.78%、β-没药烯1.71%、3-己烯-1-醇1.67%、氧化石竹烯1.62%等,它们占挥发油总质量的87.24%。     

原子吸收分光光度法测定连翘提取液中重金属含量

以连翘为原料,用火焰原子吸收分光光度法测定了连翘提取液中铅、铬、镉、铜、锌含量。实验结果表明,连翘中铅、铬、镉、铜、锌含量依次为0.78,0.55,0.09,13.31,38.86μg/g,平均加标回收率为99.72%,97.02%,98.50%,99.81%,99.51%。精密度和重复性分析的RSD分别为3.47%,2.83%,4.21%,1.03%,0.52%和1.26%,1.77%,4.07%,0.19%,0.10%。     

Complex Fertilizer Production from the Residue in Producing Furfural Using Straw：Study on the Additives and Reaction Conditions

1 INTRODUCTION Furfural is an important raw material in chemical industry, and its production is increasing annually. In the process of producing furfural, a large amount of waste residue is formed and must be treated safely and economically, because the waste residue contains much acid and its disposal is rather inconvenient. Current available treatments are (1) used as boiler fuel directly, which saves fuel coal but leads to severe problem of corrosion; (2) used as paper pulp material[1]…     

25%吡唑·毒氟磷悬浮剂的研制

采用流点法、黏度曲线法确定润湿分散剂种类及用量,并通过筛选增稠剂、防冻剂等,确定25%吡唑·毒氟磷悬浮剂的最佳配方。其最佳配方组成为:5%吡唑醚菌酯、20%毒氟磷、3%7286、1.5%J601、1%1 1 06、0.2%黄原胶、1%硅酸镁铝、4%乙二醇、0.3%卡松、0.2%消泡剂1 860,水补足至1 00%。该制剂对黄瓜炭疽病防治效果良好,各项性能指标符合悬浮剂的相关标准,具有广阔的开发前景。     

苹果果实各部位农药残留量的试验分析

用正己烷:丙酮=l:1(V/V)作提取剂,采用石英毛细管柱,电子捕获检测器,气相色谱法测定苹果果皮、果肉、果核中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量。对苹果果肉试验结果表明,甲氰菊酯的回收率为80.9%~103.6%,RSD为1.30%~5.18%;氯氰菊酯的回收率为86.1%~103.9%,RSD为1.32%~5.01%;氰戊菊酯的回收率为81.3%~102.9%.RSD为2.09%~5.30%;溴氰菊酯的回收率为80.1%~103.8%,RSD为2.43%~6.39%。试验结果表明苹果果皮、果肉、果核中农药残留量相差较大。     

20%吡虫啉·氯氰菊酯悬浮乳剂的研制

对20%吡虫啉.氯氰菊酯悬浮乳剂的配方和贮存稳定性进行了研究。结果表明,较佳配方组成:吡虫啉10.0%,氯氰菊酯10.0%,亚甲基双萘磺酸盐1.5%,苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐2.5%,S-1505.0%,十二烷基苯磺酸钙2.5%,烷基酚聚氧乙烯(10)醚1.5%,壬基酚聚氧乙烯醚改性磷酸脂1.5%,三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物0.5%,硅酸镁铝2%,黄原胶0.3%,乙二醇3%,正辛醇0.5%,水59.2%,产品悬浮率90%以上,热贮[(54±2)℃,14 d]分解率小于5%,各项指标符合悬浮乳剂的要求。     

枳实中有效成分的综合提取工艺研究

以川产枳实为原料,对其中有效成分辛弗林、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柠檬苦素、果胶、挥发油、枳实黄酮、枳实高蛋白饲料等进行了清洁化同步高效提取分离,得到一条清洁化同步高效提取工艺路线。辛弗林、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柠檬苦素、果胶、挥发油、枳实黄酮、枳实高蛋白饲料的得率分别为0.5%、25.2%、3.2%、1.1%、0.1%、15.2%、1.4%、10.8%、62%,质量分数分别为98.4%、96.4%、99.4%、98.8%、99.2%、93%、75%、80%、25.2%。