低氚压气-液交换法标记强效镇痛剂

本文报道使用氧化钯作催化剂、二氧六环作溶剂,在氚气压力为13.3kPa下,催化氚化强效镇痛剂,制得氚标记强效镇痛剂放射性比度为51.8—242.OGBq/mmol。该法与常用的高氚压气-液交换法相比,只有用氚量少、污染小、经济等优点。     

卤氚置换法制备氚标记苯

氚标记苯是合成许多标记化合物的重要中间体,国外通常用氚气曝射法和反冲原子法制备,这两种方法的产品杂质多,比放射性低且分离纯化困难。我们以溴苯为原料,5％钯-碳为催化剂,在碱性溶剂中与氚气进行卤氚置换反应,经纯化后制得~3H-苯。     

~5H-川芎1号碱的标记中金属催化剂催化氢-氚同位素交换反应的研究

制备高比度氚标记化合物的方法主要有催化加氚法,催化卤-氚交换法和催化氢-氚同位素交换法。催化剂本身并不参加化学反应,只在其表面吸附氚气从气相进入液相或固相,改变反应速度,提高标记物的比度。常用的催化剂有钯、铂、铑等过渡金属元素。李志敏的工作证明钯-碳催化剂在催化加氚反应中不仅有催化作用,而且对氢-氚体系而言,还有明显的分离作用。     

用于含氚废气的无机载体疏水催化剂研制

为处理含氚废气筛选无机疏水载体,通过酸萃、高温灼烧对载体改性,经附铂、焙烧、还原后制备无机载体型Pt、Pd催化剂,常温下氢(氚)气的催化氧化实验中,几种催化剂表现相似的催化性能,氚气的单程转化率均大于90%,均可用于含氚废气处理。XRD测试结果显示,载体改性提高了载体的结晶度,有利于增加载体疏水性,降低附在载体上的铂晶粒尺寸,提高铂的分散度,但附铂后灼烧再还原的方法降低了铂的分散度。ZrO2的加入降低了钯晶粒尺寸,提高了钯的分散度。     

空气除氚系统中氚氧化催化剂的研究进展

在大型氚设施中空气除氚系统必不可少,通过气-水转换除去气态氚是目前应用最广泛也是最有效的工艺,过程中氧化催化剂至关重要。总结了气态氚的催化氧化研究进展、催化剂的催化性能及影响催化性能的主要因素。贵金属Pt和Pd在室温下对氚的转化效率接近100%,因而被广泛用于氚的催化氧化。通过负载分散载体、添加催化助剂、使用规整结构催化剂、设计新型的催化反应器能够进一步提高催化剂性能。以蜂窝状催化剂为研究热点的规整结构催化剂以其高比表面积和低压力降而显示出良好的催化性能,将它用于氚的催化氧化,是该领域的一个研究方向。氢、氘、氚在氧化过程中的同位素效应会影响除氚效率,需进行深入研究。     

HTO-HT甄别式氚快速取样系统研制

在氚工艺研究、氚生产等涉氚场所,如何快速准确收集操作间和烟囱流出物中的氚对工作人员辐射防护和氚排放量的控制非常重要。针对涉氚场所氚以氚气(HT)和氚水(HTO)两种形态存在的特点,基于半导体冷阱研制了一套HTO-HT甄别式氚快速取样系统。该取样系统设置了高热效率催化氧化炉和运行自控装置,采用低温冷阱冷凝收集经过催化氧化床氧化后的HT。系统取样流量为0~10L/min时,催化效率99%,取样效率95%,能够满足涉氚场所对HTO和HT甄别式快速取样的要求。     

空气总氚采样器的采样效率刻度

本文介绍空气总氚采样器采样效率的刻度方法。不同催化剂对元素形式氚的氧化转换效率是由电解水产生的 H_2经氧化后回收得到的水的质量来确定的。氧化铜在650—800℃条件下的氧化转换效率仪为50—70%;而氧化铜加钯,其氧化转换效率可接近100%。收集器对氚化水蒸汽的收集效率的刻度,是用氚水鼓泡配气,用两级收集器串联收集后测定的。实验中所用的 B-4型收集器,平均收集效率可达89%。     

催化加成氚代苯乙烯制备研究

以林德拉催化剂替代普通钯碳催化剂,利用氘气替代氚气模拟研究搅拌程度、温度、投料比对氚代苯乙烯加成反应转化率和选择性的影响。结果表明,较高的搅拌速度和温度可以提高催化加成反应的转化率,但对选择性影响较小;氘气加入量对转化率和选择性影响较大,不足或过量都会影响氘代苯乙烯的纯度;林德拉催化剂对苯乙烯的选择性高于钯碳催化剂。     

氚废气的回收技术研究

采用了高温催化氧化法处理含氚废气。处理过程如下:在干燥氩气(含少量H2)的载带下,含氚废气通过高温催化氧化床转化为氚水,然后用蒸馏水或合适的干燥剂吸收。在400℃,氧化床穿透之前,Hopcalite氧化剂对H2的氧化效率接近100%;在500℃,Hopcalite氧化床对HT的氧化效率大于99%。实验测定了回收氚的分子筛在存放过程中,不同规格分子筛的氚释放系数以及存放条件与释放系数的关系。结果表明,3种分子筛在吸收氚水后的氚释放系数为(1.9～5.5)×10-6d-1·g-1。其中,4A钠型分子筛的氚释放系数最小,5A钙型分子筛的氚释放系数最大;3种分子筛在吸收氚水后释放的氚的化学形式绝大部分是氚化水(HTO),氚气(HT)含量不超过1.2%;含氚分子筛的贮存气氛对氚的再释放有一定影响,在纯氩气中氚释放系数比在含2%氢的氩气中的低。     

高比度氚标记腺嘌呤核苷三磷酸的制备

氚气和溶液中有机分子之间的同位素交换被认为是在有催化剂存在下发生的一种新的交换法。近来报导了采用铂黑、钯黑或者PdO/BaSO_4等作为催化剂的交换反应,在这种类型的交换反应中,发现PdO/BaSO_4是最有效的催化剂,所有容易标记的位置都在靠近高电子云密度中心附近。根据文献报导在嘌呤类化合物中,氚标记在嘌呤环的第八位碳原子上。 这种新的交换法是在有催化剂存在下,将氚气和溶液中的有机分子接触,而引起氚-氕同位素交换。它具有操作简便,催化交换效率高,而且不需要受前体来源困难的限制,可以制得高比度标记物等优点,可以     

植物中有机结合氚制样条件的实验研究

为了准确评价环境生物中的氚水平,基于高温催化氧化的原理,建立了一套生物中有机结合氚(Organically Bound Tritium,OBT)的制样装置Pyrolyser高温分解熔炉,通过大量的条件实验,优化了OBT的制样条件,并对典型植物中OBT分析的不确定度进行了研究。结果表明,在该装置中OBT制备的最佳条件为通氧量100 m L·min-1、催化氧化温度800°C和氧化燃烧温度600°C,此时,植物样品中OBT的回收率可达85%以上。优化后高温分解熔炉的制样过程更加安全,样品燃烧氧化更加充分,完全满足环境植物中OBT的分析要求,可用于环境生物氚水平测量及评价。     

退役核设施不锈钢中氚的分析

在自制的氚污染不锈钢的高温热解析制样系统中对氚污染不锈钢样品进行解析分析,并对影响不锈钢样品中氚回收率的解析温度、解析时间、催化氧化效率、冷凝收集效率等条件进行了优化研究。结果表明,当载气（空气）流速为60～80 L/h,解析温度和催化氧化温度为700 ℃,冷凝温度为-20 ℃,解析时间为2 h时,氚污染不锈钢样品高温制样系统的冷凝收集效率为99%,催化氧化效率为98.6%,不锈钢样品中氚的解析率＞95%。以上结果表明,该不锈钢高温热解析制样系统及其解析条件能够满足退役核设施不锈钢样品中氚的分析要求。     

日本为μ介子催化聚变实验用液态氘/氚靶制备纯氚

【英国《应用辐射和同位素》1992年第43卷第5期第577页报道】日本原子能研究所同位素部的7名研究员,和理化研究所与东京大学的介子科学实验室的各1名研究人员,合作完成了μ介子催化聚变实验用液态氘/氚靶所需纯氚的制备方法研究。纯氚的具体制备方法是,首先研究人员们用气相色谱法,对50太贝可的氚气进行同     

CuO床氚气氧化效率测定

氚工艺中可用CuO床将氚气（HT）氧化成氚水（HTO），本实验测定了不同氧化床温度和载气流速条件下的氧化效率，以确定合适的氧化床操作工艺。     

高比度钠硼氚的合成

本文介绍了高比度钠硼氚的合成方法。金属钠在359℃与无载体氚气反应生成氚化钠,然后在250℃再与硼酸三甲酯反应制得钠硼氚,放射性比度为56.0居里/毫克分子。     

金属催化剂催化川芎嗪氢-氚同位素交换反应动力学的研究

一、引言 川芎嗪是从中药川芎内提取、分离得到的一种生物碱,它具有溶血活性和明显的强心作用,已引起国内外的重视。我们以川芎嗪为底物,用氚气作氚化试剂,钯、铂和三氯化铑为催化剂,在相同条件下,进行了催化氢-氚同位素交换反应,制备了不同比度的~3H-川芎嗪。实验表明,上述催化剂均有很高的催化活性,其催化顺序为:Pd相似文献   

~(14)C-~3H双标记炔诺酮庚酸酯的合成

炔诺酮庚酸酯是一种长效避孕药。为了研究该药在体内的吸收分布、代谢过程和作用机制,我们合成了~(14)C-~3H双标记炔诺酮庚酸酯。首先制备了炔诺酮-6,7-~3H和庚酸钠-1-~(14)C。前者系用19-去甲基-Δ~(4.6)-雄烯-3,17-二酮为原料,通过钯-碳酸钙催化氚化,用炔锂乙二胺络合物炔化制得。后者用格氏反应制得。然后两者分别进一步酯化成炔诺酮-6,7-~3H庚酸酯与炔诺酮庚酸酯-1′-~(14)C,并按一定比例相互混合成双标记分子。     

环境样品中自由氚和组织结合氚的收集

本文介绍了所建立的环境样品中的自由氚和组织结合氚的分别采样装置和方法。对于样品中的自由氚,用低真空干燥回收法,回收率可达98％;对于样品中的组织结合氚,用连续加样催化氧化冷凝收集法,回收率为93％。两法都能一次收集足够制两个并行测量样的水量。     

氚气(T_2、TH)内照射剂量监测的特殊性

通过对氚气接触者尿中氚水和有机氚的排泄规律的实验研究,评论了现行氚气内照射剂量监测方法的缺点。指出,如不考虑有机氚所致的约定剂量当量,则可造成偏低16%;而把有机氚所致的也当作氚水之贡献,则会偏高4倍。给出了有效的有机氚测量程序。对氚气内照射剂量监测方案提出了改进意见。     

~3H和~(14)C标记常咯啉的合成

本文合成了抗心律失常新药常咯啉的~3H和~(14)C标记化合物。5-溴邻氨基苯甲酸按常咯啉类似合成方法经四步反应生成6-溴代常咯啉(Ⅰ),Ⅰ在钯碳催化下通氚制得[6-~3H]-常咯啉(Ⅱ)。[~(14)C]-甲酸铵脱水得[~(14)C]-甲酰胺后经三步反应制得[2-~(14)C]-常咯啉(Ⅲ)。4-(对羟