改性PAN共聚纤维在预氧化过程中的热应力应变

用傅立叶红外光谱仪、广角X射线衍射仪、元素分析仪等表征了改性纤维和未改性纤维的结构变化和基本物化性质,测量了改性纤维和未改性纤维在预氧化过程中的热应力应变行为,研究了KMnO4改性对纤维结构均一性的影响.结果表明:改性纤维的热应力与热应变的变化与纤维聚集态结构、化学组成、热化学反应变化具有良好的关联性;热应力表征可用于控制纤维结构.改性提高了PAN纤维的均一性.与未改性纤维相比,KMnO4改性纤维化学反应主导的热应力提前出现约20℃,预氧化纤维的热应力增加约25%;在负荷相同的条件下,易收缩,难伸长;在牵伸比相同的情况下,取向度高7.8%,微晶尺寸小9.9%.通过改性可制备出结构更规整,更利于碳化的预氧化纤维.     

PAN基碳纤维植入物的表面研究

运用Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）、拉曼光谱（ＲＳ）和Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）等手段，研究了３种不同碳含量的ＰＡＮ－基碳纤维植入犬体前后的表面结构及电子态的变化，实验结果表明，碳化温度越高，碳纤维的石墨化程度越高，ＰＡＮ－基碳纤维植入犬体一年半后，其表面石墨化程度均降低，表面原含有的多种有机基团基本未变，相对含量发生了明显变化，Ｃ＝Ｎ基团部分转变为Ｃ－Ｎ基团，这说明机体组织并非简单的物理附着在碳纤维表面，     

低温碳化过程PAN氧化纤维骨架结构转变

为实现PAN纤维在低温碳化过程的结构调控,利用核磁共振碳谱(13C-NMR)研究了PAN预氧化纤维在500-800℃的低温碳化过程中骨架结构的演变.结果表明:在低温碳化过程中,随着碳化温度的升高,预氧化纤维骨架结构中饱和的CH、CH2和C=0结构逐渐消失,共轭-HC=C<和>C=N-逐渐减小,共轭>C=C<逐渐增加,纤...     

PAN基碳纤维微观结构与其性能相关性研究

借助扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和小角x射线衍射(SAXS)等微观结构表征手段,对国内不同厂家生产的3种聚丙烯腈(PAN)基碳纤维内部存在的大孔和微孔等微观结构进行了系统测试、分析。研究结果发现,3种PAN基碳纤维内部都存在着大孔和微孔结构,且这些孔隙结构对碳纤维的机械性能有很大影响,若碳纤维的大尺寸孔洞少,而微孔分布均匀、沿纤维轴取向度高,则碳纤维的综合性能较高。     

影响PAN基碳纤维力学性能诸因素

一、引言PAN基碳纤维(简称CF)的力学性能与原料,纺丝工艺、预氧化和碳化工艺及设备息息相关。如何提高CF的力学性能,前人已经做了大量的研究工作。本文旨在依据前人经验为基础,将影响CF力学性能的诸多因素加以综合评述,以期对开发和研制高性能的CF能有所贡献。二、PAN原丝     

凝胶化PAN纤维的微结构特征

借助于X射线衍射仪、声速取向度测量仪、扫描电镜、小角X光散射仪等研究了凝胶化聚丙烯腈(PAN)纤维的聚集态结构和形态结构特点。结果表明,与常规高温凝固和低温凝固成型方式得到的PAN纤维相比,凝胶化凝固形成的初生纤维和原丝晶粒尺寸小,在牵伸相同的情况下,凝胶化凝固原丝取向结构最高,表明其结构对张力的响应性较好;凝胶化凝固的PAN初生纤维截面结构致密、内外均匀,表面沟槽深且均匀规则,凝胶化凝固的原丝微孔相对体积含量最小。     

PAN基预氧丝碳化过程中温度对其结构与性能的影响

本文利用近代测试技术对PAN基预氧丝在不同温度下碳化时的结构与性能的变化关系作了探讨,得出了碳化温度对其结构与性能的影响的一些规律。     

混合溶剂共聚PAN分子量及其分布研究

以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在水与二甲基亚砜(DMSO)的混合溶剂中,引发丙烯腈(AN)与丙烯酸甲酯(MA)共聚反应,得到数均分子量为4~15×104的聚丙烯腈(PAN)。利用高温凝胶色谱(GPC)详细研究了混合溶剂配比、共聚单体配比、及引发剂浓度对聚合物PAN的分子量及其分布的影响。结果表明:随着混合溶剂中DMSO含量的增加,聚合物分子量减小,分布变宽,而转化率先增大后减小;当共聚单体MA含量增加,聚合物分子量减小,单体转化率降低;引发剂用量的增加引起单体转化率提高,分子量增加,其分布变宽窄。     

热氧化处理聚苯硫醚的结构表征

用FTIR、DSC法对熔体和固相热氧化处理聚苯硫醚的链结构差异及其对结晶度、结晶与熔化行为的影响进行了研究。     

成纤过程对PAN纤维晶态结构的影响

聚丙烯腈(PAN)原丝的晶态结构形成与其在制备过程所经历的传热、传质及力场作用有关,采用X射线衍射、紫外光谱和万能材料试验机等研究了不同外场环境下PAN原丝的晶态结构特征。研究结果表明,低温凝固成纤以传热为主,形成的初级凝胶网络结构物理交联点多,PAN纤维结晶度较大,晶粒尺寸较小;高温凝固成纤以传质为主,凝固剂水的扩散力使得PAN纤维结晶度较小,晶粒尺寸较大。较低温度下随着牵伸倍数的增加,PAN纤维结晶度增大,但晶粒尺寸变化较小。总牵伸一定时,结晶度变化不大,但随着较高温度牵伸倍数的增大,晶粒尺寸增长明显。     

化学改性对PAN原丝及预氧纤维结构性能的影响

在各种温度和时间条件下，将本实验室纺的KPAN原丝进行连续化学改性处理，借助IR光谱、DSC、TG、X射线衍射等分析方法，选出了最佳的改性温度和改性时间，并对化学改性的原丝、预氧丝的性能进行了初步探讨。得出结论：化学改性能缩短预氧环化时间，缓解纤维的放热和吸热，优质原丝应具有高纯度、高强度、高取向度性质。本课题希望通过对原丝进行化学改性的方法，获取具有在商业上有广泛应用前景的预氧化纤维和炭纤维。     

丙烯酸对聚丙烯腈原丝结构和热性能的影响

控制单体配比,采用丙烯腈（ＡＮ）与丙烯酸（ＡＡ）自由基熔液共聚,以偶氮二异丁腈为引发剂在溶剂二甲基亚砜中合成了聚丙烯腈原丝纺丝溶液,并纺制了碳纤维前驱体聚丙烯腈原丝。通过ＩＲ、ＤＳＣ、ＤＴＧ等手段,讨论了共聚单体ＡＡ对共聚物反应及聚丙烯腈原丝结构和热性能的影响。共聚单体ＡＡ能在较低温度时引发聚丙烯腈原丝的氧化、环化放热反应,且能减缓放热效应。Ｐ（ＡＮ－ｃｏ－ＡＡ）共聚物中共聚单体ＡＡ的摩尔分数控制     

高频加热装置连续化制备石墨纤维的研究

采用高频感应快速加热法，配以专门设计的石英管反应器，制成了连续生产石墨纤维的全套装置，能满足生产石墨纤维的各种工艺参数，例如温度2800℃以上。升温时间2s，走丝速度400m/h，停留时间10s。此法可生产出优质的石墨纤维，其力学性能达到了日本东丽公司M40产品的水平。它与传统的石墨化电炉相比，有投资少、能耗低、升温快、温度均匀、成本低的优点，具有广阔的应用前景。     

PET和PAN纤维的拉伸形变和断裂过程

在扫描电子显微镜样品室中拉伸PET和PAN纤维,动态观察了纤维的形变和断裂行为,用照片记录了裂缝发生、发展和纤维最终断裂的过程。剪切带的出现和由此引起微裂缝的发生是PET纤维拉伸形变的主要特征,而个别大分子束的断裂形成裂缝的广泛出现则是PAN纤维的主要特征。研究得出纤维的结晶状况是拉伸下纤维形变和断裂行为的决定性因素。     

高性能碳纤维的研制—连续预氧化过程中纤维序态结构的变化EI

报道了制备高性能碳纤维的连续预氧化过程中,一定张力下聚丙烯腈(PAN)原丝纤维序态结构的变化历程。结果表明,PAN纤维序态结构的演变经历三个阶段,即序态结构趋于完善,序态结构快速变化和慢速变化。     

PAN基ACF的孔结构表征

通过在７７．４Ｋ下的Ｎ２吸附对连续化工制备的聚丙烯腈基活性碳纤维孔结构进行了考察,采用 Ｄｕｂｉｎｉｎ－Ｒａｄｕｓｈｋｅｖｉｃｈ方程,Ｈｏｒｖａｔｈ－Ｋａｗａｚｏｅ方程及密度函数理论对其孔结构参数诸如此表面积,微孔表面积,孔容及孔径分布者表征。     

硝酸法PAN原丝及其预氧化纤维微细结构的X射线研究

用广角X射线衍射(WAXD)和小角X射线散射(SAXS)技术,探讨了批量生产的聚丙烯腈(PAN)原丝及其预氧化纤维的结构特征。同时,定量地估计出它们的相对取向度分别为83％和70.89％。PAN原丝的结晶度和微晶尺寸分别为36.82％和8.83nm。预氧化纤维的芳构化指数为0.54和该试样在2θ=30min时,SAXS的弱峰强度的最大值为5.48×10~(-3)nm~(-1),长周期为17.65nm。     

炭纤维层间化合物的制备及其膨化（英文）

在浓硝酸溶液（13mol/dm^3)中，通过恒电流电解，成功地进行了中间相沥青和聚丙烯腈基两种炭纤维（MPCF，PANCF）的硝酸插层。虽经水洗和干燥后有部分被分解成残余化合物，但从其层间距增至0.78nm左右这一现象证实已形成了层间化合物。经急剧加热至100℃后，观察到了显著的形貌变化，单根纤维沿着纤轴被劈裂开，转变成一束微纤维。低结晶度PAN－CF经急热处理后，被观察到了这种膨化现象。对经2000℃左右处理的MPCF，在两个阶段，电解时CF的电势明显增加：1500℃处理的MPCF电解电势逐渐增加，而1150℃处理的MPCF，此值几无上升。     

聚丙烯腈纤维炭化过程中纤维表面的XPS研究

采用X射线光电子能谱（XPS）技术测定了聚丙烯腈（PAN）原丝及其在预氧化和不同炭化阶段的纤维的表面元素含量及其结合态，并对不同阶段中各元素的结合态的变化进行了分析，发现，原丝上由于表面处理存在大量Si元素，预氧化过程主要清除了原丝表面上易挥发的低分子化合物，O，N，Si的结合态未发生明显变化，在炭化过程中，C，O，N，Si则以多种结合态形式存在，在炭纤维表面上含有相当数量的含氧官能团。     

聚丙烯腈基炭纤维的扫描隧道显微镜研究

用扫描隧道显微镜研究聚丙烯腈基炭纤维的表面结构以及经过电化学腐蚀、拉伸试验和高温处理后的表面变化。未处理的纤维表面由沿纤维轴向排列的宽度不等的带状细纤维组成。随着放大倍数增加，表面显得粗糙，细纤维上分布着许多小晶粒，另外，还发现了构面炭纤维的细纤维呈螺旋结构环绕、沿轴向伸长，经电化学腐蚀后，纤维内部仍存在螺旋结构，经过拉伸的炭纤维。在其临近裂的区域里，观察到扩展的孔洞及周围不均匀区。