消解乳化-火焰原子吸收光谱法测定胶乳中镁和锌

用消解 乳化法处理胶乳样品 ,即先用浓硝酸消解样品 ,以乙醇 甲基异丁基酮混合溶剂溶解消解产物 ,然后用乳化剂Tween -80乳化成乳浊液。建立了快速测定胶乳中镁、锌的FAAS法。以工作曲线法测定。对样品处理方法、消解产物的溶解性质、乳化剂的选择、试液与空白溶液粘度的一致性、线性范围、干扰及检出限进行了考察。测定结果与灰化法一致 ,相对标准偏差小于 3.2 % ,镁、锌的加标回收率分别为 95.85 %～ 10 0 .0 %和 99.0 %～ 10 3. 0 %。方法简便     

消解氨溶-火焰原子光谱法测定氯丁橡胶中的钠、镁、锌

用消解氨溶技术处理氯丁橡胶样品 ,即先用浓硝酸消解样品 ,再用浓氨水溶解消解产物制成样品氨溶液。以吸收法(FAAS)测定镁、锌 ,以发射法 (FAES)测定钠 ,建立了快速测定氯丁橡胶中钠、镁、锌的方法。在氨溶液中加入适量氯化铵控制pH值以防止Mg2 + 水解而沉积 ,以硝酸钾作为钠的消电离剂。对样品处理方法、氯化铵用量、干扰、硝酸的影响、线性范围及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差 <3.0 % ,加标回收率 99.9%～ 10 3.2 %。方法简便、快速、准确。     

非完全消化-火焰原子发射光谱法测定润滑脂中钙、锂

低温下用硝酸消解样品 ,用乳化剂TritonX 10 0溶解消解产物 ,配制成样品溶液。建立了非完全消化 -火焰原子发射光谱法快速测定润滑脂中钙、锂的分析方法。以La3+ 作为钙的释放剂 ,以硝酸钾作为锂的消电离剂。试液的粘度与对应空白溶液的粘度一致 ,无背景吸收干扰。对样品处理条件、化学干扰、介质的影响及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差RSD≤ 3 .0 % ,测定结果与灰化法一致。线性范围 :钙 0～ 7.0 μg/mL、锂 0～ 8.0 μg/mL。方法简便、准确     

非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定明胶中钙镁

用非完全消化技术处理明胶样品。低温下用高氯酸-硝酸混合酸(1+3)消解样品,配制成均匀、透明的样品溶液,建立了非完全消化-火焰原子吸收光谱法快速测定明胶中钙、镁的分析方法。以Sr2+作释放剂,用工作曲线法测定。对消解溶剂的选择、化学干扰、混合酸影响、试液与空白溶液粘度一致性、背景吸收干扰及检出限进行了考察,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±1.7%,相对标准偏差小于2.2%,方法简便。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中低合金钢中铌钨锆钴钒锡

中低合金钢中的铌、钨、锆、钴、钒可以改善钢的性能,提高钢的强度、耐腐蚀性、焊接性能等,而锡则是钢中的有害元素,因此对钢中这些元素的测定十分必要。本文利用微波消解法消解中低合金钢样品,由于溶样的温度和压力提高,样品在硫酸和氢氟酸介质中能够快速和完全地溶解。试样溶解后加入草酸络合铌,硼酸络合过量的氢氟酸,并在配制校准曲线系列溶液时加入与被测试液相同量铁、溶解酸,使校准曲线系列溶液和被测试液中的基体、酸度基本一致以消除基体带来的干扰,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ICP-AES）测定了试液中铌、钨、锆、钴、钒、锡含量。用本法测定了中低合金钢标样中铌钨锆钴钒锡,测定值与认定值吻合,测定结果的相对标准偏差在0.03%～1.2%。     

微波消解-原子吸收测定钢中总铝

讨论了一个在密闭容器中用微波消解制备样品溶液 ,结合火焰原子吸收光谱法 ,测定钢中总铝的方法。与传统的样品制备过程相比较 ,微波消解方法制备样品更快速简便 ,其结果与传统方法的测定结果有很好的一致性     

微波消解-ICP发射光谱法测定钢中的全铝量

讨论了一个在密闭容器中用微波消解制备样品溶液，结合ICP发射光谱法，测定钢中全铝的办法。与传统的样品制备过程相比较，微波消解方法制备样品更快速简便，其结果具有很好的准确性。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳锰铁中硅含量

电感耦合等离子体发射光谱法测高碳锰铁中硅含量是较为准确的方法,因高碳锰铁中碳含量一般在7%以上,所以样品的前处理普遍借助微波消解仪进行高温高压消解,未配备微波消解仪的实验室无法便捷地对样品进行前处理。实验使用硝酸与氢氟酸在常温下溶解样品,建立了电感耦合等离子体发射光谱法检测高碳锰铁中硅含量的分析方法。采用国家标准物质绘制检测曲线,通过实验确定:称样量0.1000 g时用20 ml(1+1)硝酸和5 ml氢氟酸溶解样品后过滤定容;在仪器设定的参数条件下,在推荐分析谱线212.412 nm处可得准确测定结果。实验结果显示:硅含量在0.073%～2.38%(质量分数)范围内,硅的检测强度与对应的质量分数呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r为0.9999。按照实验方法测定高碳锰铁合金有证标准物质中硅,测定值与标准值的误差均符合国家标准要求。有效解决了高碳锰铁样品前处理依赖微波消解仪的问题,可用于高碳锰铁中硅含量的快速测定。     

乳化技术-火焰原子吸收光谱法测定油漆中锰和钴

将油漆样品与硝酸 ( 1 +1 )溶液一起煮沸 ,使不溶的无机物以沉淀形式析出 ,用苯 -丙酮 ( 1 +1 )混合溶剂溶解在煮沸过程中所形成的油漆结块 ,过滤 ,以吐温 80为乳化剂将滤液 (由酸溶液及苯 丙酮溶液两部分组成 )乳化成乳浊液。取适量样品乳浊液配制成试液 ,喷入火焰 ,用标准加入法测定。对样品处理方法、乳化剂的选择及干扰进行了考察 ,建立了测定油漆中锰、钴的快速FAAS分析方法。本方法的测定结果与灰化法一致 ,相对误差小于± 0.7%。方法简便、快速、准确。     

微波消解—ICP发射光谱法测定磷铁中锰、磷

介绍了在一个密闭容器中用微波消解制备样品溶液，结合ICP发射光谱法，对磷铁中锰、磷同时测定的方法。与传统的样品制备过程相比较，微波消解方法制备样品更快速简便，其结果与传统方法的测量结果有很好的一致性。     

BCO光度法测定氨氰体系溶液中铜氨络离子态铜量

本次工作建立了氨氰体系溶液中铜氨络离子态铜量的BCO测定方法,解决了多价态铜离子络合物体系溶液中铜氨离子的选择性测定问题。在pH值为9.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,用柠檬酸铵溶液掩蔽其他的金属离子,采用分光光度法测定氨氰体系溶液中铜氨络离子态铜（Ⅱ）的含量。铜氨络离子态铜（Ⅱ）与BCO形成蓝色络合物,其最大吸收波长位于600 nm,线性相关系数达0.9999,检出限为0.010 mg/L。对氨氰体系溶液进行加标回收,加标回收率为97%~102%,相对标准偏差（n=6）在0.09%~0.46%之间。该方法不经过复杂的处理步骤,操作便捷、测定迅速且准确可靠。     

Protein affinity map of chemical space

Natural latex from the rubber tree Hevea brasiliensis is an allergen in persons with significant cumulative latex exposure, such as those in the health care and rubber industries, as well as those undergoing repeated surgeries, especially if they undergo surgeries early in life. Symptoms of latex allergy may progress rapidly and unpredictably to anaphylaxis. The prevalence of latex allergy has increased as the use of rubber gloves in health care settings has increased. Airborne latex particles that adhere to the cornstarch used to powder gloves are a significant cause of respiratory symptoms and a source of sensitization. Once an individual has become sensitized, he or she may experience allergic symptoms when exposed to any product containing latex. Diagnosis is made initially by the history. Latex-specific IgE testing and skin prick testing may confirm the suspicion. The most effective strategy in the treatment of latex allergy is avoidance; however, there is a large group of sensitized people who have not been identified and who do not recognize that their symptoms are caused by latex allergy. Physicians caring for latex-sensitive persons must act as their advocates in building awareness of the problem and developing protocols for their safe care. Latex-sensitized persons should be educated about the latex content of common objects.     

EDTA滴定法测定氧压浸出溶液中锌

在锌冶炼过程的氧压浸出溶液中由于铜、铁、锰等杂质元素的存在,在使用EDTA络合滴定锌时终点变色不明显,结果误差大,不符合生产要求。采用硝酸消解试样,加入氨水、氯化铵、氟化钾沉淀分离铁、铅等元素,加入过硫酸铵使锰以二氧化锰析出;在pH 5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中以二甲酚橙为指示剂,铜(II)用硫脲掩蔽、铝用氟化钠掩蔽,滴定前加入抗坏血酸解除铁(III)对指示剂的封闭,用EDTA标准溶液滴定锌,终点明显,从而建立了使用EDTA滴定法测定氧压浸出溶液中锌的方法。按照实验方法测定氧压浸出溶液中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.43%~1.3%;加标回收率为99%~102%;实验方法用于测定6个氧压浸出溶液中锌,测定值与参考值相吻合。     

Solubility of ammonium paratungstate in aqueous diammonium phosphate and ammonia solution and its implications for a scheelite leaching process

Scheelite could be digested with an aqueous diammonium phosphate and ammonia solution in an autoclave. However, unexpected ammonium paratungstate (APT) crystallisation and tungstophosphoric acid formation occasionally occurred. In order to provide a theoretical basis for the scheelite leaching process, the solubility of APT in solution was determined by the isothermal solution equilibrium method. The effects of initial ammonia and diammonium phosphate concentration as well as temperature on APT solubility and tungstophosphoric acid formation were investigated. Results showed that APT solubility increased with increasing ammonia concentration, diammonium phosphate concentration and temperature, while tungstophosphoric acid concentration in the leaching solution increased with decreasing ammonia concentration and increasing diammonium phosphate concentration. In order to verify the effects of these factors on the leaching of scheelite, scheelite digestion experiments using diammonium phosphate and ammonia solution were also carried out.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟化钪中铁

氟化钪是钪生产的主要原料之一,测定氟化钪中铁元素对节约生产资源、保证钪产品品质十分重要。钪作为稀土元素之一,若采用溶解氟化稀土常用的硝酸、高氯酸,则难以溶解完全。实验以硝酸-高氯酸-硫酸(1+1)溶解氟化钪,待测液中硝酸体积分数为10%,采用Fe 238.204 nm为分析谱线,利用两点法进行背景校正,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氟化钪中铁的方法。钪基体对铁测定的基体效应影响可以忽略,因此不需要钪基体匹配,只需在标准溶液系列中加入与待测液相同浓度的酸进行酸基体匹配绘制校准曲线。校准曲线线性相关系数为0.999;方法检出限为0.001 0%,定量限为0.003 3%。方法用于测定氟化钪样品中铁,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.2%;同时采用碱熔-分光光度法测定,结果相一致。     

Latex allergens: review of current knowledge

Both health care workers and spina bifida patients are at risk to develop type I latex allergy since allergenic proteins of natural rubber latex are present in a variety of latex products. Natural latex contains more than 250 polypeptides and approximately 60 of them show IgE-binding characteristics. A multitude of these latex allergens has been identified, and their sensitization potency for both risk groups has been determined. While hevein (Hev b 6.02) is the major allergen in latex-allergic health care workers, 80% of latex sensitized-spina bifida children have IgE antibodies to the "rubber elongation factor" (Hev b 1). Almost all relevant latex allergens have been identified in natural latex products: however, no data on the allergen profiles of individual latex products exist. The knowledge of the major latex allergens enables improved diagnosis and to monitor the success of prevention strategies for decreasing the high prevalence of latex allergies.     

硫化钐中硫和钐的分离与测定

研究了一种可同时测定硫化钐中硫和钐含量的方法。硫化钐样品经氢氧化钠、过氧化钠熔融,将负二价硫全部氧化为正六价,经两次氨水分离,滤液在pH值为2~5的条件下,煮沸加入氯化钡溶液沉淀硫酸根,计算硫含量;氨水分离两次后的氢氧化钐沉淀经盐酸酸化后,用EDTA标准溶液滴定,测定钐含量。通过正交实验确定了熔样条件为550 ℃熔融10 min,氯化钡溶液沉淀硫酸根时沉淀不需陈化;由方差分析得出氨水分离次数和沉淀pH值为影响实验结果的显著因素,进一步试验确定氨水分离次数为2次、沉淀时pH值为2~5;此外,通过实验证明方法采用镍坩埚熔样所引入的镍并不影响测定结果。按实验方法对硫化钐样品进行精密度考察,硫和钐测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.73%、0.18%;加标回收试验表明,硫和钐的回收率分别在101%~103%、100%~102%之间。采用实验方法对两个硫化钐样品进行测定,并分别与氯化钡滴定法测定硫及草酸盐重量法测定钐的结果进行对照,吻合较好。实验方法相比单元素测定法,避免了重复熔样,减少了样品预处理过程,实现了硫和钐的联合测定,可用于日常生产分析。     

Up- and down-regulation of calpain inhibitor polypeptide, calpastatin, in postischemic hippocampus

A dental student developed swelling of the lips and peri-oral urticaria, immediately after placement of a dental rubber dam during a chairside demonstration of clinical dentistry. A provisional diagnosis of a Type I hypersensitivity reaction to natural rubber latex was made and an appointment organised for specialist investigations. The student reported an atopic history and allergy to peanuts. A Radioallergosorbent Test (RAST), to measure Ig-E antibodies to latex, was positive. The dental student was given advice concerning the avoidance of natural rubber latex. Dental staff must be aware of potentially serious reactions to natural rubber latex in the dental surgery.     

光度滴定法测定铜精矿中铜

铜含量的高低直接决定了铜精矿的价值,因此铜的准确测定尤其重要。采用盐酸、硝酸、溴、硫酸湿法消解样品,以氟化氢铵除硅,高氯酸除碳,经高温硫酸冒烟法进一步消解样品,实现了光度滴定法对铜精矿中铜的测定。对测定波长、搅拌方式、加液速度、缓冲溶液进行了优化,确定实验条件为:选用520nm作为测定波长;选择搅拌桨机械搅拌方式;控制加液速度为0.40mL/4s;采用pH 5的乙酸-乙酸钠溶液为缓冲溶液。实验表明,以E(电压)-V(体积)滴定曲线定量,在测定时无需进行体积校正,仪器可自动计算滴定终点;而以电位突跃自动判断终点,无需对待测液的实际电位值进行校正,简化了操作步骤。样品中共存元素的干扰试验表明,在滴定前缓慢加入0.5mL 200mg/mL氟化钾溶液可消除样品中铁对测定的干扰,样品中其他共存元素不干扰测定。选择铜精矿标准样品及铜精矿实际样品,按照实验方法对样品中铜进行测定,结果表明,测定值与标准值或标准方法GB/T 3884.1—2012测定值基本一致,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.11%~0.52%之间。方法满足铜质量分数范围在9.5%~65.0%之间的铜精矿检测需求。