改性蒙脱土固体酸催化合成乙二醇醚

采用路易斯酸AlCl3与蒙脱土进行离子交换制备固体酸催化剂,研究了改性条件及交换剂类型对催化结果的影响。采用X射线衍射方法分别测定了改性前和改性后蒙脱土的各种物性,并将该固体酸催化剂用于乙二醇醚的制备。蒙脱土经路易斯酸AlCl3处理后,其层间距由1.471 3 nm增加到1.522 5 nm,比表面积由120 m2/g增加到239 m2/g,孔容积由0.140 mL/g增加到0.322 mL/g。成为制备乙二醇醚较好的催化剂。通过实验确定了乙二醇醚制备的最佳反应温度65 ℃、反应时间30 min、催化剂加入量4%(质量分数)以及甲醇与环氧乙烷摩尔比为4∶1,且反应在常压下进行。在此工艺条件下,乙二醇醚的产率为90.5%, 环氧乙烷的转化率为96.0%,催化剂的选择性为94.2%。     

合成乙二醇正丁醚的反应动力学

作者由环氧乙烷和正丁醇在三氯化硼催化作用下合成了乙二醇正丁醚。在２０℃～８０℃的条件下研究了其合成动力学，建立了合成反应的动力学模型，求得表观活化能Ｅ＝１０．４８ＫＪ·ｍｏｌ－１，反应速率常数ｋ＝２０．２１ｅｘｐ（－。     

乙二醇甲基辛基醚的合成及应用

为使环戊二烯甲基化反应顺利进行。合成具有特定功能的高沸点溶剂乙二醇甲基辛基醚,将此溶剂进行功能性应用实验;制备钠砂,对环戊二烯钠盐具有络合作用,与制成的甲基环戊二烯容易分离等都取得较好效果。同时,介绍乙二醇甲基辛基醚的制备方法,总收率达66．2％。     

乙二醇单、双叔丁基醚二元体系汽液两相平衡的测定

以双循环平衡釜测定了1.02352×10~5Pa下乙二醇单叔丁基醚和乙二醇双叔丁基醚二元体系的汽液相平衡组成,数据进行了热力学一致性检验,并以常用活度系数方程作了关联.     

胡椒酸乙二醇单酯合成的工艺研究

以胡椒酸乙二醇单酯的收率为指标,研究胡椒酸乙二醇单酯的合成工艺条件.以对甲苯磺酸为催化剂,加热回流反应合成胡椒酸乙二醇单酯.实验结果表明:用对甲苯磺酸为催化剂,催化剂用量0.1 g,回流反应时间5 h,为较好的合成工艺条件,胡椒酸乙二醇单酯收率达60%以上,对推动药物中间体研发具有一定意义.     

乙二醇单二环戊烯基醚丙烯酸酯的合成及其氧化聚合性质的研究

用二环戊二烯和乙二醇进行加成反应合成乙二醇单二环戊烯基醚，并说明了此反应的原理。再用乙二醇单二环戊烯基醚同丙烯酸反应得到乙二醇单二环戊烯基醚丙烯酸酯。得出了合理的合成工艺条件，测定了用环烷酸钴为催化剂时乙二醇单二环戊烯基醚丙烯酸酯的氧化聚合速度，解释氧化聚合原理，测试其低温下游离基聚合特性。     

乙二醇乙醚乙酸酯最新研究进展

详细介绍了乙二醇乙醚乙酸酯 (简称EGEA)的特殊性能 ,EGEA作为新一代万能溶剂 ,具有极强的溶解能力 ,尤其对聚合物高分子的溶解力更强 ,这决定了其十分广泛的应用领域。同时进一步对EGEA的各种制备方法进行了综合比较 ,给出了以环氧乙烷和乙酸乙酯为原料 ,非均相催化条件下一步合成乙二醇乙醚乙酸酯的新工艺。该工艺采用高活性的固体酸为催化剂 ,反应温度为 5 0～ 10 0℃ ,常压非均相条件下一步合成 ,工艺步骤简单、生产设备投资低、催化剂无污染 ,具有较强的技术优势 ,易于工业化。结果表明 ,非均相催化的环氧乙烷法合成EGEA的产品质量可靠、性能优越 ,具有良好的发展前景     

酯化法合成甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚(400)酯

在催化剂、阻聚剂、带水剂存在的条件下，由甲基丙烯酸与聚乙二醇单甲醚（400）直接酯化合成甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚（400）酯，并对酸醇比、催化剂、阻聚剂、带水剂等影响因素进行了比较。研究表明，在氢醌、甲醌复合使用或者单独使用吩噻嗪、氮氧自由基哌啶酮作阻聚剂，对甲苯磺酸作酯化催化剂、甲苯作回流带水的条件下、酸醇比为1．15时。合成的甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚（400）酯产率可以达到98．9％，与国外产品官能团结构十分相似。     

微波活化法从甲烷合成乙烯

利用微波活化法从甲烷催化偶合合成了乙烯。在5% Pt/c Lot 86111催化剂情况下得到了3.65%甲烷转化率和近100%的乙烯选择性。同一催化剂在热反应条件下完全没有反应活性。     

三氟乙酸钕催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

制备了三氟乙酸钕催化剂,并进行了表征定性分析。研究了三氟乙酸钕催化苯甲醛与乙二醇的缩醛化反应,考察了反应时间、醛醇比、催化剂用量、带水剂用量等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响。实验结果表明,在回流条件下,醛醇摩尔比为1.1,催化剂质量为0.3 g,带水剂环己烷体积为8 mL,反应2.5 h后,缩醛收率可达到87.6%。     

环己酮缩乙二醇合成的研究

通过催化剂的筛选,确定将高分子路易到催化剂－－阳离子交换树脂二氯化锡复合物（IER．SnCl2)用于催化合成环己酮缩乙二醇,通过正交实验,考查了各因素对该反应的影响,并得出IER.SnCl2催化合成环己酮缩乙二醇的最佳条件：n(环己酮）：n(乙二醇）＝1：1．5,带水剂苯的用量为反应物的体积的44％,催化剂用量为反应物质量的3％,回流反应时间45分钟,催化剂制备时间4小时,产品环己酮缩乙二醇 的收率为92．7％。     

聚乙二醇/SiO2固体电解质膜的制备与表征

溶胶-凝胶法制备了有机／无机杂化固体电解质膜。用扫描电镜、热重等测试手段对其进行表征。结果表明，正硅酸乙酯水解速率的快慢会影响膜的微观结构。无机SiO2粒子提高了固体电解质膜的耐热性能。离子电导率随着温度的升高而增加，温度升至403．15K时达到最大值；继续升高温度，离子电导率下降。     

新型碱性催化剂制备丙二醇单甲醚

研制开发了新型碱性催化剂制备的二醇单甲醚。对催化剂的选择、反应温度、反应时间、反应物的配比、催化剂用量及其回收等影响因素进行了讨论,确定了新型碱性催化剂制备丙二醇单甲醚的配方及制备工艺。     

微波活化催化法由丙烷制取丙烯和乙烯

用微波活化催化法从丙烷制取了丙烯和乙烯。在 Pd/c 催化剂情况下,其丙烯、乙烯综合收率可达73.35%。催化剂活性在2小时内无明显变化。     

CuSO_4/SiO_2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

通过溶胶-胶凝法和浸渍法制备了CuSO4/SiO2固体酸催化剂,用XRD、N2-吸附和NH3-TPD进行了表征,研究了CuSO4/SiO2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO4负载量、催化剂用量、酮醇摩尔比等因素的影响。结果表明,CuSO4/SiO2固体酸催化剂在环己酮和乙二醇的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。催化剂制备和缩合反应的最佳条件为:焙烧温度为500℃、CuSO4的负载量为20%、酮醇摩尔比为1∶1.2、催化剂的用量1.1 g,在此条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达99.1%。     

CuSO4／SiO2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

通过溶胶-胶凝法和浸溃法制备了CuSO4／SiO2固体酸催化剂,用XRD、N2-吸附和NH3-TPD进行了表征,研究了CuSO4／SiO2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO4负载量、催化剂用量、酮醇摩尔比等因素的影响。结果表明,CuSO4／SiO2固体酸催化剂在环己酮和乙二醇的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。催化剂刺备和缩舍反应的最佳条件为：焙烧温度为,500℃、CuSO4的负载量为20％、酮醇摩尔比为1：1．2、催化剂的用量1．1g,在此条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达99．1％。     

相转移催化合成糠酸和糠醇

研究了糠醛在相转移催化剂下的歧化反应，讨论了碱用量、催化剂的种类和用量，反应温度、反应时间对产率的影响。最佳的反应条件为：糠醛与氢氧化钠（质量分数为40％）的体积比为1：1，采用司盘80为催化剂，催化剂用量为5％（质量分数），反应温度为15－18℃，反应时间为3h，糠醛的产率可达到93．15％。     

固体酸催化合成乳酸正丁酯

以焙烧的Fe2 (SO4 ) 3为催化剂 ,实现了乳酸与正丁酸与正丁醇反应合成乳酸正丁酯 最佳合成条件为 :以 0 0 85mol乳酸为准 ,乳酸与丁醇的摩尔比是 1:4 ,催化剂用量为 2g ,反应时间为 150min ,产率达 87 4 % 该催化剂具有制备易 ,可循环使用 ,不污染环境等优点     

溶剂对相转移催化合成烯丙基缩水甘油醚的影响

加入适量的非水溶性溶剂(苯、环己烷、正己烷)和少量的水溶性溶剂(THF、甲醇、乙醇)可显著提高液-液相转移催化合成烯丙基缩水甘油醚的产率。当反应温度60℃,n(丙烯醇)∶n(环氧氯丙烷)∶n(NaOH)∶n(四丁基硫酸氢铵)=1.0∶2.0∶2.0∶0.01,每摩尔丙烯醇中加入120 mL苯和25 mL THF,反应时间1 h时,产品的产率大于86%,环氧值为0.866,质量分数为96.5%。采用液-液相转移催化,操作简单,条件温和,NaOH溶液加料容易。     

固体超强酸催化合成烷基吡啶类化合物的研究

以乙醛和氨水为原料,颗粒型固体超强酸为催化剂,固定床常压气相条件下合成了以甲基吡啶为主的一系列化合物,考察了反应温度、进料速度以及原料配比对产物组成和收率的影响。结果表明：反应产物主要有3种,分别为2-甲基吡啶、4-甲基吡啶和2-甲基-5-乙基吡啶,在控制进料速度为0.2 mL/min,反应温度为300 ℃,乙醛（质量分数40%）与氨水（质量分数25%）的摩尔比为3∶4时,烷基吡啶总收率最高,可达60.16%,副产物为烷基苯类化合物。