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《分析仪器》2020,(4)
对使用电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉中6种重金属检测方法不确定度进行评定。根据对实验过程中不确定度来源分析,结合《JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示》的有关规定,分析样品称样、定容体积、曲线配制、曲线拟合、回收率等因素对不确定度分量的影响,对不确定度进行评估,并合成总相对不确定度。使用本实验方法的各重金属总相对不确定度在1.4%~3.7%之间,扩展不确定度分别为砷0.002mg/kg、镉0.006mg/kg、铬0.032mg/kg、镍0.036mg/kg、铅0.010mg/kg、铜0.11mg/kg。经量化不确定度评估,对检测结果影响比较大的是测量重复性、样品空白、标准曲线配制和标准曲线拟合。而样品称量、定容以及仪器稳定性、样品加标回收率对检测结果的影响较小。 相似文献
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采用原子荧光光谱法对土壤样品中硒进行测定,分析了影响测量不确定度的主要来源,对样品消解过程中的样品称量、消解、定容体积、曲线拟合等影响不确定度的分量进行了分析。结果表明,不确定度分量的主要来源为消解样品所引入的不确定度,其次为重复性试验工作曲线拟合产生的不确定度,其余因素的贡献均较小。按照JJF-1059-1999的规定对不确定度分量进行合成,最终给出扩展不确定度为0.087mg/kg,土壤硒含量测定结果的表示方式为(0.161±0.087)mg/kg(k=2)。 相似文献
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采用高效液相色谱法对乳饮料中阿司帕坦含量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定乳饮料中阿司帕坦含量不确定度的数学模型。根据不确定度的传播规律,逐层分析不确定度来源,对不确定度分量进行量化和合成,计算出相对和扩展不确定度。实验结果表明,乳饮料中阿司帕坦含量为0.118g/kg时,扩展不确定度为0.006g/kg(k=2)。不确定度的最大来源是拟合标准工作曲线产生的不确定度。 相似文献
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介绍HPLC法柱后衍生测定乳粉中牛磺酸含量的不确定度评定方法。从测量各步骤评定了不确定度的各项来源,对该方法所得分析结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。并且可为实验室在该检测过程中进一步提高检测数据的可靠性和一致性作参考。 相似文献
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建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中地昔尼尔、双氰胺、缩二脲、环丙氨嗪和三聚氰胺 5种非蛋白含氮化合物的方法。样品经乙腈沉淀蛋白并提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,LC-MS/MS法检测,同位素稀释内标法或外标法定量分析。结果表明:地昔尼尔、双氰胺、缩二脲、环丙氨嗪和三聚氰胺在牛奶样品中的定量限(S/N=10)分别为0.5、2.5、20、5、15 μg/kg,在奶粉样品中的定量限(S/N=10)分别为8、35、50、40、50 μg/kg;方法的线性关系良好,线性相关系数R2大于0.991;回收率为72.4%~102.8%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~12.3%。采用该方法检测55批次牛奶和奶粉样品中5种化合物的残留情况,其中阳性样品的测定结果与国家标准方法的测定结果一致,验证了方法的可靠性。该方法简便、快捷,定量限可满足目前国内外最大残留限量的要求,可作为乳制品中相关化合物残留量的测定方法。 相似文献
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液体奶和奶粉中三聚氰胺含量红外光谱分析方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了三聚氰胺和奶粉的红外光谱特征,并用偏最小二乘法定量分析牛奶中三聚氰胺含量。掺三聚氰胺奶粉与空白奶粉的红外光谱差异比较明显,主要体现在三聚氰胺的1551cm^-1- 1436cm^-1的三嗪环伸缩振动,该振动特征可以用于三聚氰胺定性分析。当三聚氰胺含量高于5μg/g时,其红外光谱信号强于红外光谱重复性噪音,可以被检测。在液态奶中添加0-200μg/g的三聚氰胺,采用衰减全反射(ATR)测定红外光谱,借助于偏最小二乘法(PLS),可以准确测定三聚氰胺含量,分析精度高,重复性好,测定结果与实际值相关系数高达0.99以上,分析偏差低于1.5μg/g,所有样品分析误差均小于5μg/g。红外光谱技术无需预处理,速度快,分析精度高,仪器可机动,可实现现场三聚氰胺快速检测,提高奶粉和液体奶质量监控能力。 相似文献
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建立了柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定奶粉中羟脯氨酸含量的方法。以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,采用Elite AAK C18色谱柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm);0.05mol/L乙酸钠,乙腈/水(50:50,V:V)为流动相梯度洗脱;流速1.2mL/min;检测波长360nm;柱温27℃。结果表明:羟脯氨酸标准品在0.04~10.00mg/L范围内线性相关系数为0.9999;方法检出限为30mg/kg(S/N=10);加标浓度为0.05,8.0mg/L的平行5次测试结果相对标准偏差分别为9.64%和0.36%;0.05,0.1,0.25,0.5,1.0,2.0,8.0mg/L 7个加标水平测试,加标回收率在95.94%~114.87%之间,加标线性曲线的线性相关系数为0.9998。该方法定量结果准确,满足奶粉中羟脯氨酸含量测定的要求,可以作为判断奶粉中是否违禁添加皮革水解蛋白的依据。 相似文献
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Melamine in milk power was determined by gas chromatography-mass spectrometer(GC/MS) made in china. The results show that the method has a good liner range between 0.005 mg•L-1 and 2 mg•L-1, R2 is 0.999 7. The limit of detection is 0.001 mg•L-1, the quantitative detection limit is 0.02 mg•kg-1. The recovery for melamine is in the range of 94%-102%. The method has good sensitivity, selectivity and repeatability, which has been applied to the determination of melamine in milk powder. 相似文献
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Recently, at the global level occurred in the animal feed or added to infant formula milk powder of melamine,resulting in the baby and pets suffering from kidney stones or events, which result that the problem of melamine cause for concerns. Melamine in samples with GC/MS derivatization method and application of different reagents for the derivatization reaction of melamine derivative methods were mentioned in this paper. Different derivatization reagents for derivatizations of the reaction of melamine are mad, and the merits and demerits of these methods to be summarized. 相似文献
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本研究建立了一种在线提取瓜子壳电喷雾检测装置,采用瓜子壳同时作为样品提取和喷雾装置,将样品提取和电喷雾质谱分析结合,被提取的成分直接进行喷雾检测,无需样品前处理。利用该方法分别对奶粉中三聚氰胺、土壤中莠去津、马铃薯中α-卡茄碱进行分析。三聚氰胺和莠去津的出峰良好,检测浓度可低至0.01 mg/kg,在高电场中瓜子壳实质是一个“电泳池”,带有不同电荷的物质向相反方向移动,使目标化合物从基质中解吸,被溶剂快速提取,获得较高的灵敏度。在马铃薯的不同位置取样检测α-卡茄碱,根据取样位置与信号强度做折线图,分析α-卡茄碱在马铃薯中的空间分布,发现在表皮发芽的部位信号最强,随着距离变远,信号强度逐渐减弱;其次,马铃薯内部的质谱信号强度降低速度比表面快,其质量检出限达到了0.001 g。该方法不仅可对多种复杂基质快速取样检测,在质谱成像方面也具有应用潜力。 相似文献
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测量不确定度定义为表征合理地赋予被测量之值的分散性[1]。一个完整的测量结果,除了应该给出被测量的最佳估计值之外,还应同时给出测量结果的不确定度。本文依据凯氏定氮法,对奶粉中的蛋白质含量的不确定度各分量进行计算合成,找出影响不确定度的因素,进行评定。 相似文献