乙醛肟的合成

研究了以亚硝酸钠和二氧化硫为原料，经硫酸羟胺合成乙醛肟的方法。确定了合成乙醛肟的最佳工艺条件，产品收率９２％，产品纯度９８％。     

催化合成肟的绿色新工艺

为降低肟合成过程中的能耗及废物排放,通过考察反应温度、反应时间、物料比等因素对反应的影响,得到了一种合成肟的新工艺,该工艺具有不添加有机溶剂、反应条件较温和等优点.本工艺以钛硅分子筛(TS-1)为催化剂,在水溶液中,以酮、氨和过氧化氢为原料进行反应合成相应的酮肟.环己酮肟的较优的合成工艺条件为:双氧水连续滴加,反应温度65℃,反应时间1.5h,环己酮、氨、过氧化氢的量的比为1∶2.5∶1.1.该新工艺应用于其他肟的合成仍可获得较高的收率.     

除氧剂乙醛肟的合成及除氧反应动力学研究

采用羰基化合物与羟胺合成路线制造了工业锅炉用水新型除氧剂乙醛肟。红外光谱官能团特征吸收频率的检测结果及熔点的测定数值确证了合成产物。对乙醛肟水中除氧反应的动力学过程进行了研究,采用微分法确定了该反应的级数β＝1;得到了实际应用的4组温度条件下的除氧反应速率常数;根据阿仑尼乌斯公式计算乙醛肟除氧反应的表观活化能Ea=83.14J/mol。     

氨噻肟酸乙酯的生产工艺改进

以乙酰乙酸乙酯为原料 ,经亚硝化、甲基化、溴化、环合连续反应生产氨噻肟酸乙酯 ,对各步合成工艺进行了改进 ,总收率提高到 70 .8%,简化了操作 ,降低了成本     

5-异辛基水杨醛肟氨肟化及Minitab参数优化

以TS-1分子筛为催化剂,以5-异辛基水杨醛(ISA)、氨水和过氧化氢为原料进行直接氨肟化合成5-异辛基水杨醛肟(ISAO).借助Minitab软件进行正交试验对催化剂用量、反应温度、反应时间、氨醛物质的量比和过氧化氢醛物质的量比等反应条件进行优化,确定了最佳反应参数:5-异辛基水杨醛与过氧化氢、氨水的物质的量比分别为...     

电位滴定法测定乙醛肟的含量

用比色法测定乙醛肟中Ｆｅ＾３＋的干扰问题,提出了测定乙醛肟的电位滴定新方法。乙醛肟水解产物羟胺先将过量的Ｆｅ＾３＋部分地还原为Ｆｅ＾２＋,然后用Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７标准溶液对Ｆｅ＾２＋滴定,可间接地测得乙醛的含量,在电位滴定法测定乙醛肟时,不存在Ｆｅ＾３＋的干扰问题,其平均回收率为９９．６２％（ｎ＝９,ＲＳＤ＝０．１％）。取适量乙醛肟标准溶液或样品溶液（约含１ｇ乙醛肟）于２５０ｍＬ烧杯中,分别加入０．２     

电位滴定法测定乙醛肟的含量

用比色法测定乙醛肟中 Ｆｅ３ ＋ 的干扰问题,提出了测定乙醛肟的电位滴定新方法。乙醛肟水解产物羟胺先将过量 Ｆｅ３ ＋ 部分地还原为 Ｆｅ２ ＋ ,然后用 Ｋ２ Ｃｒ２ Ｏ７ 标准溶液对 Ｆｅ２ ＋ 进行滴定,可间接地测得乙醛肟的含量。在电位滴定法测定乙醛肟时,不存在 Ｆｅ３ ＋ 的干扰问题,其平均回收 率为９９ ．６２ ％ （ ｎ ＝ ９ , Ｒ Ｓ Ｄ＝ ０ ．１ ％ ） 。取适量乙醛肟标准溶液或样 品溶液（ 约 含１ ｇ 乙醛肟） 于 ２５０ ｍ Ｌ 烧杯中,分 别加入０ ．２ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｈ Ｃｌ 溶液２０ ｍ Ｌ,０ ．０１ ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｆｅ３ ＋ 溶液２０ ｍ Ｌ,在沸水浴中加热１０ ｍｉｎ ,冷却至室温后,再加入０ ．６ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｈ３ Ｐ Ｏ４ 溶液２ ｍ Ｌ,最后用 Ｋ２ Ｃｒ２ Ｏ７ 标准溶液进行电位滴定。该方法具有准确度 和重现性都较好,操作又特别简便的优点,有一定的实用价值     

3-氨基-4-氨基肟基呋咱的绿色合成工艺

以丙二腈为起始原料,采用一锅法在水相中反应制备了3-氨基-4-氨基肟基呋咱(AAOF)。通过考察亚硝化反应温度和闭环缩合的反应时间对目标产物收率的影响,确定了最佳反应条件为:亚硝化反应温度在30℃以下,闭环反应的回流时间为3 h。在该条件下,合成了5 kg级AAOF,其收率由以往的72.4%提高至85%以上,所得产物无需进一步重结晶提纯,且纯度大于99%。并用熔点、核磁、质谱和元素分析对产物的结构进行了表征。     

氨噻肟酸及其衍生物合成新工艺的研究

研究了以以乙酰乙酸乙酯为原料,经过溴化、肟化、环化和水解等反应,合成了氨噻肟酸及其衍生物,总收率达70％,新工艺删去了有机碱和大量有机溶剂的使用,大大简化了反应操作,缩短了反应周期,降低了合成费用,更具有工业价值。     

催化合成肟的绿色新工艺

为降低肟合成过程中的能耗及废物排放,通过考察反应温度、反应时间、物料比等因素对反应的影响,得到了一种合成肟的新工艺,具有不添加有机溶剂、反应条件较温和等优点.本工艺以钛硅分子筛(TS-1)为催化剂,在水溶液中,以酮、氨和过氧化氢为原料进行反应合成相应的酮肟.对于环己酮肟的较优的合成工艺条件为:双氧水连续滴加,反应温度65℃,反应时间1.5h,环己酮、氨、过氧化氢的量的比为1∶2.5∶1.1.该新工艺应用于对其他肟的合成仍可获得较高的收率.     

对乙酰氨基酚的合成新工艺研究

以对羟基苯乙酮为原料 ,经肟化和Beckmann重排反应制取了对乙酰氨基酚 .研究了肟化反应中碱的种类和用量以及重排反应中强酸性 74 3型阳离子交换树脂的用量、重排反应温度和反应时间对产率的影响 ,对重排合成对乙酰氨基酚的方法进行了工艺优化 .肟化反应产率为 94 % ,Beckmann重排反应产率为 70 .2 % .     

乙醛反应过程自动控制系统设计

针对乙醛反应工艺的基本流程和控制要求,研究了反应器温度控制和压力控制方法,设计了基于西门子S7-300 PLC为核心的乙醛反应过程控制系统。利用WinCC组态软件设计了人机接口画面,实现了乙醛反应过程的集中监控和自动控制,有效提高了乙醛生产效率,降低了生产劳动力。     

离子交换法分离纯化猪硫酸软骨素的研究

研究离子交换法直接从猪鼻骨酶解液中分离纯化猪硫酸软骨素的工艺,并与传统酶解-氧化法进行比较.采用阳离子交换树脂对猪鼻骨酶解液进行分离纯化,以树脂对蛋白和硫酸软骨素的吸附率为指标,筛选得到一种能从酶解液中有效分离硫酸软骨素的树脂,并研究了温度、NaCl浓度和上样流速等因素对分离效果的影响.研究表明:HZ-016型阳离子交换树脂能从猪鼻骨酶解液中分离纯化硫酸软骨素,优化后的工艺条件:室温25℃,上样质量浓度20.5 mg/mL,上样流速1.0 mL/min,最大上样量1 BV(Bed Volume).与传统酶解-氧化法相比,收率提高6.5％,产品质量分数提高5.6％,杂蛋白含量降低28.6％,且工艺条件温和、乙醇耗量低和操作简单,具有良好的产业化应用前景.     

Estimation of kinetics parameters in Beckmann rearrangement of cyclohexanone oxime using genetic algorithm

Beckmann rearrangement mechanism of cyclohexanone oxime, based on the characteristic of self-catalyzed reaction and polymorphism was proposed. According to the suggested mechanism, the basic approach was the rearrangement of OXH^＋ while the SO3 acts as dehydrating agent and OXSO3 can turn to CPLSO3 ultimately. Considering self-catalyzed reaction between OXSO3 and CPLH^＋ , kinetic model for Beckmann rearrangement was established. Corresponding parameters were estimated by using float genetic algorithm （GA） and simulation results agree well with the experimental data below -19.3 ℃. Industrial equipment was simulated and analyzed. Effects of key process parameters such as molar ratio of sulfuric acid to oxime and circulation ratio on the residual oxime are also discussed. The results show that the caprolactam exists as CPLH^＋ finally in oleum and the minimum molecular ratio of sulfuric acid to oxime can be 0.5 theoretically.     

锂交换法制备六氟磷酸锂及表征

六氟磷酸和吡啶反应生成吡啶六氟磷酸,吡啶六氟磷酸和氢氧化锂通过锂交换反应生成吡啶六氟磷酸锂,在四氢呋喃溶剂中,吡啶六氟磷酸锂与浓硫酸反应生成六氟磷酸锂。实验研究了溶剂、反应温度、反应时间、配料比等对锂交换反应的影响,得到适宜的工艺条件:65℃反应4 h,原料配比n(C5H5NHPF6)∶n(LiOH)=1.0∶1.0,此条件下吡啶六氟磷酸锂收率94.5%;经核磁共振、红外光谱检测,吡啶六氟磷酸锂和LiPF6是目的产物。     

绞股蓝总皂苷中单体皂苷的分离纯化

采用硅胶柱层析法分离绞股蓝总皂苷,以氯仿-甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱,薄层层析法跟踪检测.5 000 g绞股蓝干草经乙醇提、石油醚脱脂、正丁醇萃取、AB-8大孔吸附树脂脱糖、D-296阴离子交换树脂脱色后得到总皂苷7.87 g.5 g绞股蓝总皂苷进行硅胶柱层析分离,在体积比为9.5:0.5和9:1的氯仿-甲醇洗脱液...     

LDO催化大豆油制备生物柴油的研究

为解决生物柴油酯交换过程中的产物与催化剂分离问题,制备了镁铝复合氧化物（LDO）,以镁铝复合氧化物为催化剂催化大豆油和甲醇酯交换反应制备生物柴油,通过正交试验考察反应温度、醇油物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对制备过程的影响,优化制备工艺。研究表明：镁铝复合氧化物可以用于以大豆油甲醇为原料酯交换反应制备生物柴油工艺,其为催化剂催化大豆油和甲醇酯交换反应制备生物柴油最佳制备工艺条件是：反应温度65℃,反应时间3 h,反应醇油比9∶1,催化剂用量4%,在此条件下获得生物柴油的产率为96.25%。