制备2—呋喃甲酸的新方法

研究了以CuO-Ag2G为催化剂、空气为氧化剂,由2－呋喃甲醛制备2－呋喃甲酸的工艺,探讨了反应温度、催化剂用量、烧碱用量待反应条件,得出较佳的工艺条件,使产品收率达到79％。     

Na／K2CO3合成5-苯甲基-2-戊烯

以Na为催化剂,K2CO3作为分散剂,邻二甲苯和1,3-丁二烯为原料合成5-苯甲基-2-戊烯(OTP),考察了催化剂用量、分散剂用量、反应温度、反应时间和原料配比等因素对烯基化反应的影响,并得到了最佳工艺条件,即n(邻二甲苯)/n(1,3-丁二烯)为5∶1,反应温度175℃,反应时间2.5 h,催化剂质量分数为0.25%,分散剂与催化剂质量比16∶1,在最佳工艺条件下OTP的收率达到71.2%。该工艺操作简单,反应时间短,易于实现工业化。     

功能性酸性离子液体[Hmim]~+ HSO_4~-催化甲缩醛反应的研究

研究了以AR级甲醇和甲醛为原料,以[Hmim]+ HSO4-离子液体为催化剂,通过间歇反应工艺合成甲缩醛的可行性。考察了催化剂用量、醇醛摩尔比、反应时间、反应温度和循环次数对该反应的影响。结果表明,在反应温度55℃、甲醇与甲醛摩尔比2.3∶1.0、催化剂质量分数5.5%、反应时间100 min的条件下,甲醛的转化率和甲缩醛的产率分别达83%和55%。     

功能性酸性离子液体[Hmim]+HSO4-催化甲缩醛反应的研究

研究了以AR级甲醇和甲醛为原料,以[Hmim]+HSO4-离子液体为催化剂,通过间歇反应工艺合成甲缩醛的可行性.考察了催化剂用量,醇醛摩尔比,反应时间、反应温度和循环次数对该反应的影响.结果表明,在反应温度55℃、甲醇与甲醛摩尔比2.3:1.0、催化剂质量分数5.5%、反应时间100 min的条件下,甲醛的转化率和甲缩醛的产率分别达83%和55%.     

焦化汽油催化氧化脱硫的工艺研究

以过氧化氢、甲酸为氧化剂,磷钼酸季铵盐为催化剂,糠醛为萃取剂,通过催化氧化和萃取结合的方 法进行了焦化汽油脱硫实验。考察了过氧化氢体积、催化剂质量、萃取剂体积、反应时间和反应温度对汽油脱硫率 的影响。通过优化工艺条件提高了焦化汽油催化氧化脱硫的能力,结合生产实际得出焦化汽油脱硫的最佳工艺条 件。最佳工艺条件为:反应时间60min,反应温度70℃,萃取剂体积为50mL,氧化剂体积为2.5mL,催化剂质量为 0.4g。     

微藻原位萃取-酯交换法生物柴油的制备

油脂萃取是许多生物柴油制备过程中的重要步骤.原位萃取-酯交换法可以将蛋白核小球藻藻粉直接的转化为生物柴油避免了单独从藻粉中萃取油脂.研究了以蛋白核小球藻藻粉和甲醇为原料,在浓硫酸作催化剂的条件下原位萃取-酯交换法制备生物柴油的工艺.考察了不同工艺条件对产率的影响.其适宜的反应条件为:用水量和藻粉质量比为1∶1,反应温度为65℃,催化剂用量为藻粉质量的3%,甲醇用量和藻粉质量比为8∶1,酯交换反应在8 h内完成.结果表明:以干藻粉质量为基准微藻粗生物柴油收率可达到16.0%,由高效液相色谱分析得知微藻粗生物柴油中生物柴油量为43.5%,以干藻粉质量为基准微藻生物柴油总收率为6.96%.     

3-氨基-3-(4-氯苯基)丙酸的合成工艺研究

以4-氯苯甲醛、丙二酸为起始原料,以氨气为氨化剂在高压釜内反应得目标产物3-氨基-3-(4-氯苯基)丙酸.研究了工艺条件对反应的影响.其适宜的合成工艺条件:在反应温度95℃,氨气压力控制在0.6～0.8MPa下,选用乙醇为溶剂,哌啶为催化剂,催化剂用量为5％(质量分数),4-氯苯甲醛和丙二酸的物质的量比为1∶1.4,反应10h,收率可达79.4％,产品熔点为222.5～222.7℃.该方法以氨气为氮化剂不仅原料成本比乙酸铵低,而且产品纯度也更高,更容易实现大规模工业化生产.     

负载型MgO/SiO_2催化合成羟基特戊酸新戊二醇单酯

以工业甲醛和异丁醛为原料,通过羟醛缩合、负载型MgO/SiO2催化歧化反应两步合成了羟基特戊酸新戊二醇单酯。对歧化反应中的反应温度、反应时间、催化剂用量进行了探讨,得到的歧化反应的最佳工艺条件为:反应温度90℃,反应时间90min,催化剂用量为2,2-二甲基-3-羟基丙醛(HPA)质量的3%。歧化反应中HPA转化率达90%以上,产品选择性达97%以上。粗产品经减压精馏,纯度达到99%,产品过程总收率达到80%以上。反应后催化剂经过滤即可分离回收利用,重复利用4次后,负载催化剂活性变化不明显,采用比表面积检测法(BET)和扫描电子显微镜对催化剂进行了表征,结果表明其催化性能稳定,可多次重复使用。     

钨酸铜催化氧化脱除模拟油中的硫化物

通过直接沉淀法制备了钨酸铜, 采用高温煅烧和双氧水活化提高钨酸铜的氧化脱硫活性。以活化后的钨酸铜为催化剂、 过氧化氢为氧化剂、 咪唑氟硼酸盐离子液体为萃取剂, 氧化脱除模拟油中的二苯并噻吩( D B T) 。研究了反应时间、 反应温度、 催化剂质量、 过氧化氢体积、 萃取剂类型、 硫化物类型等因素对脱硫率的影响, 同时考察了催化剂/萃取剂脱硫体系循环使用性能。脱硫实验的最佳条件为: 反应温度为7 0℃、 H2O2体积为0. 4mL、 催化剂质量为0. 0 2g、 以咪唑氟硼酸盐为萃取剂、 反应时间为6 0m i n。在最佳条件下脱硫率可以达到9 3%。催化剂重复使用5次, 脱硫率依然比较高, 为8 2%。     

柴油的相转移催化氧化脱硫工艺的研究

采用燃灯法测定柴油中硫含量.用相转移催化氧化-萃取法对柴油脱硫工艺进行了研究.考察了反应温度、时间、氧化剂、催化剂和相转移剂的用量和萃取剂种类等因素对脱硫效果的影响.结果表明:以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,反应温度为60℃,反应时间180 min,过氧化氢与柴油的体积比为0.08,V(HCOOH)/V(H2O2)=0.5时,TBAB与柴油的质量比为m(TBAB)/m(diesel)=0.001,选用DMF为萃取剂,柴油的脱硫率为90.2%.     

焦化柴油氧化脱硫的工艺研究

以双氧水作氧化剂,甲醇作萃取剂,采用氧化反应与溶剂萃取相结合的方法对焦化柴油进行了氧化脱硫研究。通过单因素实验考察了氧化剂质量、反应时间、反应温度、催化剂的选择、催化剂的质量等对焦化柴油脱硫率的影响。结果表明,最适宜的氧化脱硫条件为:甲酸作催化剂,反应温度60℃、反应时间60min、剂油体积比为0.1,V(氧化剂):V(催化剂)为1.0。萃取试验条件为:在室温条件下,V(萃取剂):V(柴油)为1.0,静置时间20min。精制后柴油回收率达93.0%,柴油中硫的质量分数可降至350μg/g以下。     

环戊烯催化水合制备环戊醇的工艺研究

以环戊烯为原料,研究了强酸性树脂催化下直接法水合制备环戊醇的合成工艺.筛选了不同树脂催化剂,考察了催化剂用量、反应物配比、反应温度、反应时间等反应条件对反应的影响,环戊烯水合最佳工艺条件为:环戊烯与水的物质的量比为1:6,苯酚与环戊烯的质量比为1:1,催化剂DNW-Ⅱ用量是H2O质量的20%,反应温度为120℃,初始压...     

有机钼多金属氧酸盐在柴油氧化脱硫中的应用

通过复分解法合成了3种基于Mo8O4-26阴离子的四烷基铵钼多金属氧酸盐,并将其作为催化剂,质量分数为30%H2O2溶液为氧化剂、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([C6MIM]BF4)为萃取剂,用于柴油的催化氧化脱硫。分别考察了催化剂摩尔分数、反应温度、剂油体积比、反应时间、氧化剂用量等条件对模拟油品脱硫率的影响,确定了最优化反应条件,并将其应用于实际油品的脱硫中。结果表明,在60℃反应条件下,反应时间1h,当催化剂摩尔分数为5%、剂油体积比为1∶5、n(氧化剂)/n(硫化物)为6∶1时,该催化氧化-萃取体系对模拟油品(初始含硫质量分数为1 164μg/g)有较高的脱硫率,一次脱硫率可达95%以上。对抚顺石化公司生产的催化裂化柴油(初始含硫质量分数为850μg/g)一次脱硫率约为92%。     

铌改性SBA-15催化氧化FCC汽油脱硫

以介孔分子筛SBA-15为载体,铌酸为铌源,采用浸渍法制备Nb-SBA-15催化剂。以质量分数为30%的H2O2为氧化剂,Nb-SBA-15为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为萃取剂对催化裂化汽油进行了脱硫实验。结果表明:在温度60℃、反应时间60min、催化剂用量为FCC汽油质量的5%、氧化剂与含硫化合物物质的量比为3∶1、萃取剂与FCC汽油的体积比为1.0时,催化裂化汽油的脱硫率可达到95.4%,收率为83.8%。     

聚乙烯醇缩丁醛合成工艺研究

研究了聚乙烯醇(PVA)和正丁醛在盐酸催化条件下,沉淀法合成聚乙烯醇缩丁醛(PVB).考察了m(正丁醛):m(PVA)、催化剂用量、乳化剂用量、低温反应时间(t_L)、高温反应温度(T_H)以及高温反应时间(T_H)对缩醛反应的影响,结果表明,最佳合成工艺条件为:m(正丁醛):m(PVA)为2.2 1,催化剂的用量为13%(以正丁醛和PVA总质量计),乳化剂用量为1.9%(以正丁醛和PVA总质量计),在3~7℃反应3 h,45℃反应1 h的条件下,制备得到的聚乙烯醇缩丁醛的缩醛度可达到88.47%.     

氧化锌改性碳酸钠催化甲醇脱氢制备无水甲醛

用金属氧化物改性Na2CO3催化剂,在连续流动常压固定床反应器中催化甲醇直接脱氢制备无水甲醛。考察了催化剂组成、反应温度及重时空速对催化反应的影响,采用XRD、热重、氮气吸附脱附对催化剂进行表征。实验表明,用机械研磨混合法制备的含氧化锌质量分数为2%的ZnO/Na2CO3催化剂对甲醇脱氢制无水甲醛具有较高的催化活性,在甲醇的进料质量分数为19%、反应温度为650℃、重时空速(甲醇)为7 h-1的反应条件下,甲醇转化率为到57.62%,甲醛的选择性达到77.84%。     

磺化硅胶催化合成丙烯酸正丁酯

以磺化硅胶为催化剂,以丙烯酸和正丁醇为原料合成丙烯酸正丁酯,系统地研究了磺化硅胶催化剂的用量、原料配比和回流时间对反应工艺条件的影响,以及催化剂的重复使用情况.结果表明,最佳反应工艺条件为催化剂质量占丙稀酸质量的2.5%,n(酸)∶n(醇)=1∶1.2,阻聚剂用量0.1g(占原料总量的0.6%),反应时间40min,反应温度115～120℃,酯化率达90.3%,反应平均产率为78.5%.此催化剂制备简单,催化活性高,后处理简便,符合绿色环保催化剂的发展趋势.     

2,3-二氯苯甲醛的合成工艺研究

开发出溴化氢作为水解催化剂,利用溶剂助溶实现均相水解的新型水解反应,实现了2,3-二氯苄叉二溴制备2,3-二氯苯甲醛的高效水解反应.工艺考察了溶剂、温度、溶剂用量、催化剂的质量分数及其用量对水解反应的影响,得出了最佳的水解条件:催化剂溴化氢的质量分数为9.50%时,其水溶液用量为底物质量的2.75倍,溶剂DMSO为底物质量的4倍,反应温度为140℃,水解8h.在此条件下,2,3-二氯苄叉二溴的水解转化率达99%以上.     

双酚F的合成

以苯酚、甲醛为原料,以磷酸为催化剂,无溶剂条件下经酚醛缩合合成了双酚F。实验中研究了各种因素对该反应的影响。选择原料配比、催化剂用量、反应温度及反应时间4因素,进行了3水平的正交实验。结果表明,最优工艺条件为:n(苯酚)/n(磷酸)=3∶1,n(甲醛)/n(磷酸)=1∶1,反应时间为2 h,温度为42℃。在最优条件下进行实验,所得产品的收率可稳定在92%以上。纯化后的产品,经过熔点分析测定、红外光谱以及元素分析,可初步确定该产品即为目标产品。     

柴油气-液-固催化氧化脱硫研究

从七种金属无机盐和氧化物中筛选出较优的柴油氧化脱硫催化剂,通过采用纯氧和优选催化剂及不同萃取剂对柴油进行气-液-固三相催化氧化脱硫研究.实验表明,选用Al2O3作氧化催化剂,以含水糠醛溶液作脱硫萃取剂,在搅拌速度700 r/min、催化剂用量5%(W)、反应温度140℃、氧化时间90 min和充氧压力0.6 MPa的操作条件下,对直馏柴油进行催化氧化脱硫,其硫含量由1 441 μg/g降到262 μg/g,脱硫率达到81.8%.