己二酸二甲酯催化加氢制备1,6-己二醇工艺研究

采用自制铜基催化剂,在高压釜式反应器中,考察不同溶剂、反应温度、反应时间、反应压力及催化剂用量对加氢反应的影响。确定了较佳的反应条件：正丁醇为溶剂,反应压力27.0 MPa,反应温度280℃,反应时间5小时。在此条件下,己二酸二甲酯的转化率为94.05%,1,6-己二醇选择性为74.88%。     

Pd-AlCl_3-凹土催化剂催化苯酚选择性加氢制环己酮

以凹凸棒石黏土为载体,采用浸渍还原和回流吸附负载Pd和AlCl3制备Pd-AlCl3-PAL加氢催化剂,并用于苯酚选择性加氢制环己酮。采用XRD、EDX、TEM对催化剂进行了表征,考察AlCl3、Pd含量以及反应时间和温度对苯酚加氢制环己酮的影响。结果表明:AlCl3的引入和Pd含量的增加可增加催化剂的活性,提高产物环己酮选择性。反应温度的提高可能导致溶剂挥发带走苯酚,其苯酚转化率下降。反应时间的延长并没有显著提高苯酚转化率,反而产生环己醇使环己酮选择性下降。适宜的反应条件为Pd含量5%,反应温度50℃,反应时间1.5h,此时催化剂活性最好,苯酚转化率为98.45%,环己酮选择性可达到94.77%。     

Ru/ZrO2·xH2O催化丙酸甲酯加氢制备丙醇的反应研究

文章采用共沉淀法制备了Ru/ZrO2·xH2O催化剂对丙酸甲酯进行加氢反应研究。考察了反应时间、温度、氢气压力、搅拌速度和溶剂等因素对丙酸甲酯加氢的转化率和产物丙醇选择性的影响。结果表明,以醇作溶剂时,反应的活性和选择性都比较差,丙醇的最大收率仅为27.5%,而以水作溶剂时丙酸甲酯的转化率高达94.8%,丙醇的选择性为91.7%。催化剂可以循环使用6次,活性和选择性没有明显下降,显示了良好的工业应用前景。     

顺酐加氢制备丁二酸酐的研究

以顺酐和氢气为原料,以活性炭负载金属为催化剂,在加氢溶剂存在下,催化加氢制备丁二酸酐。考察了顺酐质量分数、氢分压、反应温度、反应时间和搅拌速度等对加氢反应效果的影响。在加氢溶剂存在下,顺酐质量分数30%,氢分压3.0MPa、催化剂质量分数为0.5%、反应温度80℃、反应时间为3h,搅拌速率200～250r/min的反应条件下,顺酐转化率在99%以上,丁二酸酐选择性大于90%,丁二酸酐收率大于80%。     

β-衣康酸单甲酯的合成工艺研究

以衣康酸和甲醇为主要原料,乙酰氯为催化剂,研究了β衣康酸单甲酯的合成工艺。通过正交试验考察了反应物摩尔配比、反应时间、反应温度、溶剂量以及催化剂等因素对反应结果的影响,得到了最佳合成工艺条件,即n(衣康酸):n(甲醇)∶n(乙酰氯)=1∶3.5∶0.042,反应温度65℃,反应时间0.5h,产品收率和质量分数分别达到86%和97%。采用GCMS确定了产品β衣康酸单甲酯及主要杂质的结构。     

负载型非晶态催化剂催化工业双戊烯加氢研究

采用XRD、SEM、BET对自制催化剂进行表征,对该催化剂催化工业双戊烯加氢反应工艺进行了研究,得到适宜工艺条件为：反应温度170℃,反应压力5 MPa,反应时间60 min,50 mL原料双戊烯对应的催化剂用量1.5 g,该条件下重现性良好,双戊烯转化率达99.2%以上,对孟烷收率达95.3%以上.     

间苯二酚催化加氢制备1,3-环己二醇的研究

通过间苯二酚的多相催化加氢制备得1，3-环己二醇，探讨了不同反应条件：溶剂、催化剂、反应温度和反应时间等对间苯二酚转化率及1，3-环己二醇收率的影响．反应结果表明：稳定镍的催化加氢作用明显强于超细还原铁粉和钯；催化加氢反应在非极性溶剂中几乎不反应，而在乙醇反应体系反应良好；由于1，3-环己二醇能进一步被转变为环己醇等副产物故反应时间不宜过长，反应温度，不宜过高。     

大港常压渣油悬浮床加氢裂化反应

采用悬浮床加氢技术和水溶性分散催化剂对大港常压渣油进行了轻质化和改质研究。对催化剂金属组成、催化剂应用条件和生焦率及转化率的关系进行了系统考察。结果表明,在催化剂加入量300μg/g、反应温度430℃、空速1.0h-1和反应压力7MPa条件下单程通过反应处理大港常压渣油得到轻柴油和减压馏分油的收率分别为21.2%及47.7%。甲苯不溶物收率低于1.4%,渣油(<524℃馏分)的转化率可达到80%以上。催化剂组成和反应温度对原料转化和反应过程的生焦有较明显的影响。反应时间增加转化率和生焦倾向都增加,反应压力升高转化率变化不大,生焦倾向减少。尾油循环能进一步提高常压渣油的转化能力,但提高程度有限。     

回归分析法优化双酚A催化加氢制备氢化双酚A的工艺条件

采用自制催化剂,在排除扩散因素影响的情况下,研究了反应温度、压力、时间和催化剂质量对双酚A催化加氢制备氢化双酚A反应选择性的影响.采用均匀设计实验,所得数据通过SPSS进行回归分析,得到最优工艺条件:反应温度160℃,反应压力7.8 MPa,反应时间6.5 h,催化剂质量4 g,此条件下反应转化率均可达到100%,氢化双酚A选择性平均在95%以上.     

Au/SBA-15催化糠醛选择性加氢制糠醇

通过后修饰法制备出高分散的金属纳米催化剂Au/SBA-15,并运用XRD对制备的催化剂进行表征。以糠醛加氢制糠醇的反应为例,考察反应温度、反应压力及反应时间等对催化剂催化性能的影响。结果表明,含金质量分数为1%、反应温度220℃、反应压力5MPa、反应时间4h、催化剂质量分数2%的条件下,糠醛的转化率为92.1%,选择性97.8%。经过6次重复实验,催化剂的性能没有明显下降。     

浸渍还原-气相沉积法制备Pd-AlCl_3-凹土催化剂及其催化加氢性能

以凹凸棒石黏土为载体采用浸渍还原-气相沉积负载Pd和AlCl3制备了Pd-AlCl3-凹土加氢催化剂,并用于苯酚选择性加氢制环己酮。采用XRD、EDX和SEM对催化剂进行了表征,考察了AlCl3、Pd含量以及反应条件对苯酚加氢制环己酮的影响。结果表明:气相沉积法可将AlCl3均匀分散到凹凸棒石晶体表面并提高其固载量,AlCl3的引入和Pd含量的增加可增加催化剂的活性,提高产物环己酮选择性。适宜的反应条件为Pd含量5%,反应温度80℃,反应时间3h,此时催化剂活性最好,苯酚转化率为99.99%,环己酮选择性可达到100%。     

改性催化剂催化加氢制备苯二胺

以粗二硝基苯为原料,甲醇为溶剂,钼修饰的骨架镍为催化剂,实现了低压液相加氢反应制备苯二胺。考察了各因素对加氢反应的影响,确定了加氢反应的最优条件:温度80℃,压力1.2~1.5 MPa,甲醇、二硝基苯、催化剂质量比为50:25:1,催化剂单耗3.6 kg·t-1,二硝基苯的转化率为100%,苯二胺的选择性达到100%。     

硝基苯在钯碳催化剂上选择加氢制对氨基苯酚的研究

采用钯碳催化剂对硝基苯选择加氢制对氨基苯酚进行了研究,考察了温度,酸度,反应时间,表面活性剂等对反应的影响,确定了反应的最佳条件。此时硝基苯转化率为５０％,对氨基苯酚的选择性为６０％左右。     

衣康酸二丁酯的合成

以衣康酸和正丁醇为原料,浓硫酸为催化剂,合成了衣康酸二丁酯,考察了影响反应的因素.实验结果表明:n(衣康酸):n(正丁醇) =1:4,n(催化剂):n(衣康酸)=1:100,反应时间=2.5 h是最适宜的反应条件,衣康酸的转化率可达98%.产品通过FT-IR鉴定,其谱图与标准样品的谱图一致.     

衣康酸二丁酯的合成

以衣康酸和正丁醇为原料,浓硫酸为催化剂,合成了衣康酸二丁酯,考察了影响反应的因素.实验结果表明：n（衣康酸）：n（正丁醇） =1：4,n（催化剂）：n（衣康酸）=1：100,反应时间=2.5 h是最适宜的反应条件,衣康酸的转化率可达98%.产品通过FT-IR鉴定,其谱图与标准样品的谱图一致.     

催化加氢法制备对溴苯胺

以W4型RaneyNi为催化剂,双氰胺为脱溴抑制剂(助催化剂),甲醇为溶剂,对对溴硝基苯催化加氢还原制备对溴苯胺的反应进行了研究。考察了温度、氢气压力及助催化剂量等工艺条件对反应的影响,并对催化剂进行了套用实验。结果表明:在较佳反应条件下,对溴硝基苯的转化率达99.8%以上,对溴苯胺的摩尔选择率可达98.0%,催化剂可套用10次以上。     

离子交换NaY催化下的苯乙烯环氧化反应

以不同金属离子交换的Y型分子筛(Me-NaY)为催化剂,对苯乙烯与氧气的环氧化反应进行了实验研究。采用XRD,BET对催化剂进行了表征,使用气质联用仪和气相色谱仪对产物进行了定性和定量分析。研究结果表明,Y型分子筛经离子交换后其基本骨架结构没有发生变化,反应的主要产物是环氧苯乙烷和苯甲醛。其中以Co2+交换Y型分子筛的活性最高。考察了各种条件对反应的影响,发现溶剂极性和粘度对反应的影响很大,低粘度极性溶剂对反应有利。升高反应温度能提高苯乙烯转化率,而环氧苯乙烷选择性呈下降趋势,反应时间为6 h反应已基本接近平衡。以Co2+交换Y型分子筛为催化剂,二甲基甲酰胺为溶剂,反应温度100℃,反应时间6 h的条件下,苯乙烯转化率达67.5%,环氧苯乙烷选择性达48.8%。     

Br?nsted 酸功能化有机高铼酸盐催化氧化硫醚的研究

采用新型 Br?nsted 酸功能化有机高铼酸盐为催化剂、质量分数为30%的 H 2 O 2为氧化剂,对含硫化合物进行了催化氧化反应的研究。通过 FT-IR、NMR、TGA 等手段对这两种催化剂的组成结构和热稳定性进行了表征与分析,考察了不同溶剂、催化剂物质的量、反应温度、氧化剂物质的量、反应时间对转化率、亚砜产率和选择性的影响。所合成的有机高铼酸盐催化氧化硫醚生成亚砜的最佳反应条件为：催化剂物质的量为0.03 mol、H 2 O 2物质的量为2.4 mmol、反应温度为40℃、反应时间为90 min。按最佳反应条件进行反应,主产物亚砜产率和选择性都可以达到95%以上。     

Bronsted酸功能化有机高铼酸盐催化氧化硫醚的研究

采用新型Bronsted酸功能化有机高铼酸盐为催化剂、质量分数为30%的H2O2为氧化剂,对含硫化合物进行了催化氧化反应的研究。通过FT-IR、NMR、TGA等手段对这两种催化剂的组成结构和热稳定性进行了表征与分析,考察了不同溶剂、催化剂物质的量、反应温度、氧化剂物质的量、反应时间对转化率、亚砜产率和选择性的影响。所合成的有机高铼酸盐催化氧化硫醚生成亚砜的最佳反应条件为:催化剂物质的量为0.03 mol、H2O2物质的量为2.4mmol、反应温度为40℃、反应时间为90min。按最佳反应条件进行反应,主产物亚砜产率和选择性都可以达到95%以上。     

超声强化氢氧化钾催化大豆油酯交换制备生物柴油的工艺条件研究

本文以固体碱氢氧化钾催化大豆油酯交换制备生物柴油的转化率为指标,考察了在超声强化条件下反应时间、反应温度、醇油摩尔比、催化剂用量对生物柴油转化率的影响,并与常规的机械搅拌条件进行了比较,采用正交试验法优化了反应工艺条件。研究结果表明,超声强化下,大豆油酯交换反应的最佳反应条件为:反应温度65℃、反应时间50min、醇油摩尔比7:1、催化剂用量1.1wt%。在此条件下,转化率高达99.59%。