浸没循环撞击流反应器制备纳米氧化铝的工艺研究

在撞击流反应器中以硝酸铝和碳酸氢铵为原料、聚乙二醇(PEG)为分散剂采用均匀沉淀法制备纳米氧化铝,并用X-射线衍射仪(XRD)及透射电子显微镜(TEM)对产品进行表征.探讨了原料配比、加料时间、洗涤液体积量比、反应时间等对收率的影响,初步确定适宜的工艺条件为:碳酸氢铵和硝酸铝的摩尔比是6∶1,硝酸铝的加料时间是30 min,洗涤过程中水与乙醇的体积比为1∶1,反应时间为1 h.分析结果表明制得了平均粒径为30~40 nm的-γAl2O3产品,且收率达98.22%.     

撞击流反应器法纳米白炭黑的制备

在浸没循环撞击流反应器中,以九水硅酸钠和硫酸为原料,以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＡＢ）为分散剂,采用反应－沉淀法制备纳米白炭黑. 确定了制备纳米白炭黑的适宜工艺条件:硅酸钠浓度为０．３　ｍｏｌ／Ｌ,硫酸的质量浓度为２０％,反应终点ｐＨ为５,螺旋桨转速为８００　ｒ／ｍｉｎ,反应时间７０　ｍｉｎ, ＣＴＡＢ添加量为０．４ｇ／Ｌ. 采用Ｔ透射电子显微镜对产品进行表征,纳米白炭黑近似球型,粒径为１１　ｎｍ左右且分散性较好,纯度高,收率达到９８％以上. 实验所制得纳米白炭黑产品达到２０１０版中国药典的医药级标准.     

浸没循环撞击流反应器的研究(Ⅰ)——结构设计与特点

详细介绍浸没循环撞击流反应器的原理、结构设计及其特点.在结构上,它为卧式设计,2边对称地装有2个导流筒,安装在导流筒内的旋转叶轮推动流体沿导流筒高速流动,在反应器中心处相向撞击,形成一个高度湍动的撞击区.并采用循环流动结构,使物料停留时间可以任意设置.它具有优于传统搅拌槽反应器的一系列特点,特别是在强化混合和机械性能方面.最后提出对这种新型反应器性能进行研究的重点:微观混合特性、撞击面流体的波动特性及其二者的关系等.     

撞击流反应-沉淀法制纳米铜粉

采用液相还原-沉淀法在浸没循环撞击流反应器中，以氨水作为络合剂，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂，用硼氢化钾(KBH4)还原氯化铜制得纳米铜粉，通过单因素法初步得到影响粒径大小各因素的最佳工艺条件，XRD检测表明在优化条件下制得的产物主要是单质铜，TEM检测结果表明铜粉粒径为5～20nm。     

撞击流反应-沉淀法制纳米铜粉

采用液相还原-沉淀法在浸没循环撞击流反应器中,以氨水作为络合剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,用硼氢化钾(KBH4)还原氯化铜制得纳米铜粉.通过单因素法初步得到影响粒径大小各因素的最佳工艺条件.XRD检测表明在优化条件下制得的产物主要是单质铜,TEM检测结果表明铜粉粒径为5～20 nm.     

立式撞击流反应器中桨叶优化设计

为探讨倾斜角对立式循环撞击流反应器(VCISR)混合性能和桨叶受力的影响规律,采用数值方法分别模拟了四种倾斜角下对反应器内流速和桨叶受力情况,并展开了对比分析,将桨叶倾斜角θ分别设置为15°、30°、45°、60°.结果表明,当θ=45°时,反应器内的混合性能最佳;工质的循环能力最强;上下桨叶受到的合力最小;桨叶绕Z轴旋转的合力矩最小,该结果为立式撞击流反应器的桨叶的倾斜角优化设计提供理论参考依据.     

浸没循环撞击流反应器

在一系列研究的基础上，开发了一种用于液相或液固相体系的浸没循环撞击流反应器(SCISR)．其主要特点是全混流—平推流串联的特殊流动结构和撞击区显著强化微观混合，它们都已得到实验证实．对于若干反应体系例如酸法制取“超细”白碳黑等，SCISR显示出明显优于搅拌反应釜的性能．此外，SCISR在机械结构方面有一些胜过搅拌反应釜的优点，颇具有应用潜力。     

基于撞击流微反应器连续制备纳米ZnO及其光催化性能研究

以Zn(NO3)2、Na2CO3为原材料,采用自制撞击流微反应器连续制备出纳米ZnO,系统研究了反应温度、反应物浓度、进料速率等工艺条件对所制备纳米ZnO光催化性能的影响,采用SEM、XRD等测试手段对制备产物的物相及微观形貌进行了表征。结果表明,采用撞击流微器可实现纳米ZnO的连续高效制备,其光催化性能随着反应温度和进料速率的增大而升高,随着反应物浓度的增大先提高后降低。当反应温度为80℃,反应物浓度为0.3mol·L-1,Na2CO3溶液的进料速率为350mL·min-1、Zn(NO3)2溶液的进料速率为291mL·min-1时,可制得平均粒径为20.1nm,粒径分布较均匀的纳米ZnO。以其为光催化剂,在100W高压汞灯照射下降解甲基橙(MO)40min,其降解率可达到93.9%,表现出良好的光催化性能。     

浸没循环撞击流反应器

在一系列研究的基础上,开发了一种用于液相或液固相体系的浸没循环撞击流反应器(SCISR).其主要特点是全混流-平推流串联的特殊流动结构和撞击区显著强化微观混合,它们都已得到实验证实.对于若干反应体系例如酸法制取"超细"白碳黑等,SCISR显示出明显优于搅拌反应釜的性能.此外,SCISR在机械结构方面有一些胜过搅拌反应釜的优点,颇具有应用潜力.     

撞击流反应器中导流螺旋片强化撞击过程的数值模拟

为研究导流螺旋片对立式循环撞击流强化撞击过程的规律,提出最优的导流螺旋片尺寸.采用Fluent软件对立式循环撞击流反应器中增加导流螺旋片前、后的撞击过程进行数值模拟,得到了导流螺旋片厚度分别为0、10、20、30mm和螺圈数分别为0、1、2的反应器流场的速度矢量图、特征撞击面上的平均速度和速度均方根差,并对比分析了其传质性能及混合性能.结果表明,增加了导流螺旋片,导流筒内部出现了流线弯曲及流动斜交,提高了流场的各向异性,使流场中速度分层明显,并增大了速度梯度,从而强化了撞击区之外的流场混合.同时,当螺圈数N=1,螺旋片的厚度L=30mm时,反应器内撞击过程中的相间传质效果最好;当不加螺旋片时,反应器内撞击过程中的相间混合效果最好.     

内循环撞击流反应器中聚丙烯固相接枝共聚改性研究

在内循环撞击流反应器中对固相接枝共聚法制备马来酸酐(MAH)接枝改性的聚丙烯过程进行了研究,内容主要包括两部分:其一为冷态实验,考察撞击流反应器中锥底至中心导管间距、气体流量对PP颗粒循环的影响,结果表明,随着空气流量、锥底与下加速管间距的增加,撞击流反应器中颗粒循环量先增后降,存在最大值,空气流量为8.0～12.0 m3/h、间距为30～35 mm时较合适;其二为热态实验,考察了各种不同的反应条件对MAH在PP上的接枝率的影响.结果表明,接枝时间增加,接枝率增加,60～75 min后基本趋于一定值;接枝温度升高,接枝率增加,115℃时达到最大值;单体浓度增高,接枝率增加;减小聚丙烯颗粒,有利于提高接枝率.     

撞击流反应制备纳米磷酸锌改进工艺研究

在浸没循环撞击流反应器(SCISR)中,以工业氧化锌和磷酸为原料,采用液-液相反应-沉淀法制备纳米磷酸锌.实验产品进行了X射线衍射(XRD)和电子透射显微镜(TEM)表征.探讨了反应物浓度、反应温度、反应时间及原料配比对收率的影响;初步确定制备纳米磷酸锌较适宜的工艺条件为:氧化锌溶液浓度0.86 mol/L,反应温度70 ℃,反应时间1 h,磷酸与氧化锌摩尔比0.67.XRD和TEM表征表明产品主要成分为Zn3(PO4)2·2H2O,平均粒径30-50 nm.     

水合肼为还原剂制备超细铜粉的研究

以氨水作为络合剂,使用水合肼作为还原剂制备超细铜粉,通过正交实验确定最优工艺。通过条件试验对正交实验结果进行验证,两者结果基本一致。最优工艺制得的单个超细铜粉颗粒的粒度分布为2—3μm,厘米电阻3．2mΩ,产率93％。对该实验扩大到产量1kg,获得相似的结果,制备成本低廉,具有较强的应用价值。     

撞击流反应器制备超细磷酸锌的工艺研究

在撞击流反应器中,以氧化锌和磷酸为原料,乙醇-水溶液为溶剂,十六烷基三甲基溴化胺为分散剂,制备了超细磷酸锌产品。分别考察了反应物浓度、反应温度、反应时间、反应器搅拌转速及分散剂的用量对产品粒径的影响,并采用XRD、SEM和激光粒度分布仪对产物进行表征。结果表明制备磷酸锌的最佳工艺条件为：反应物浓度0.86 mol/L、反应温度70℃、反应时间1 h、反应器搅拌转速2 400 r/min、分散剂用量1.0%（相对产品理论产量的质量分数）。在该条件下制备的产品的平均粒径为7.094μm,粒径集中分布在3～15μm之间。产品的粒径小且分布均匀,晶体微观形貌呈现出规则的薄片状。     

撞击流法制备纳米ZnS及其光催化性能

分别以廉价易得的3种锌化合物为锌源,Na_2S为硫源,基于自制的撞击流设备,采用简单、高效的一步撞击流法制备了分散性良好、尺寸分布均匀、颗粒细小且具有优异光催化性能的ZnS纳米颗粒。探究了不同锌源、反应物浓度和反应温度对紫外光照射下纳米ZnS的光催化性能的影响。研究结果表明:在Zn(NO_3)_2·6H_2O为锌源,反应物浓度为0.2 mol·L~(-1),反应温度为80℃的优选条件下,制备的纳米ZnS具有优异的光催化性能和良好的光催化稳定性,以其为催化剂降解甲基橙(MO)溶液12 min,甲基橙的降解率高达99.22%,循环降解3次后甲基橙的降解率仍能保持首次降解率的85.24%。     

撞击流反应——沉淀法制取纳米二氧化钛

采用浸没循环撞击流反应器（SCISR），以四氯化钛水解－沉淀法制取纳米二氧化钛，得到平均粒径9.64nm产品，粒径分布相当窄。通过600℃或800℃下煅烧，可分别制得锐钛型或金红石型产品，后者伴随温度升高，晶粒长大，产品粒径比前者大－20nm。     

撞击流反应器的流场测量及数值模拟研究

为更好地了解撞击流反应器的流场特性,通过实验对撞击流反应器内流体的压力场进行测量,并使用数据采集系统应用脉冲-响应法对速度场进行测量.结果显示在撞击面的中心部分存在一个撞击区,此区域关于撞击面对称,基本上为轴对称,区域内压力较高而流速很低.围绕此区域有一个强烈湍动的区域,能够促进混合及反应的进行.同时使用FLUENT软件对反应器中的流场进行数值模拟,数值模拟结果与实验测量结果吻合较好.     

撞击流-旋转填料床合成纳米硫化锌研究

以醋酸锌和硫化钠为原料,在撞击流-旋转填料床中采用反应沉淀法合成了纳米硫化锌.考察了撞击初速、超重力因子和后处理方法等因素对纳米硫化锌产品的影响,采用了SME,TEM,XRD和激光粒度测定等方法表征样品形貌和结构.研究结果表明,最佳合成条件为超重力因子β大于150,撞击初速u不低于25m/s,硫化锌直径为5～20nm,长为100～200nm,采用乙醇洗涤和真空干燥有助于防止纳米硫化锌硬团聚.     

分散剂PVP对液相还原法制备纳米铜粉的影响

采用KBH4在液相中化学还原CuSO4,并加入KOH、络合剂EDTA和分散剂PVP,制得了纳米级的纯净的铜粉,通过调整反应物的浓度,可以消除Cu2O等杂质.研究了分散剂PVP对铜粉粒度的影响,结果表明分散剂PVP有助于粉末的分散.     

侧、轴向夹角进料水平撞击流反应器研究

以空气－水，空气－CMC（羧甲基纤维素）水溶液体系，采用脉冲示踪和稳态微压差法测取相关数据，研究了两侧及轴向进料水平撞击流管式反应器中表观液速UL、气候喷出速度Ug、及液体粘度μ在撞击流和非撞击流下以反应器内平均气含率的影响。得到了当气体喷速为170m.s^-1，管内表观液速为0．6m.s^-1时，气含率εg较大，液相分散显著，气液接触面较大。由实验测得UL、Ug,μ，并将其关联得到在上述条件下气含率εg的关联式：εg=0.1058UL^1.56Ug^0.573μ^-1.74。并以湿法磷酸（含P2O5 22%）-氨体系进行热态试验，结果表明，气氨喷速为170m.s^-1,磷酸进料流速为3．3m.s^-1，管内物料表观流速为0．6m.s^-1时，反应器内氨负荷较大，混合情况好，反应较彻底，氨逸出率最低。