乳粉中克罗诺杆菌属阪崎肠杆菌能力验证样品制备及应用

目的 制备均匀性及稳定性均满足要求的克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)检验能力验证样品,用于组织能力验证考核。方法 通过生化及基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱方法鉴定背景菌株及所使用的克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)菌株。采用冷冻干燥技术制备均匀性及稳定性均满足要求且各种菌含量为10⁴ CFU/瓶的能力验证菌球。依据CNAS-GL003∶2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》,随机抽取阳性样品和阴性样品各20份进行均匀性检验,再将样品存放于-20 ℃、4 ℃进行保藏稳定性检验,存放于25 ℃、37 ℃进行运输稳定性检验。依据GB 4789.40—2016制定作业指导书并发放样品,回收各实验室结果进行统计。结果 目的菌株及背景菌株的鉴定结果均正确,均匀性、运输稳定性及保藏稳定性检验均符合能力验证样品的要求。依据评价原则及25家实验室反馈的结果,2021年度考核结果满意率为100%。结论 乳粉中克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)能力验证样品满足本年度能力验证的要求,为参加考核的检测机构提供了外部质控考核结果。     

2019—2020年度食品中副溶血弧菌能力验证样品的研制及其应用

目的 制备食品中副溶血弧菌检验能力验证样品,并应用于2019—2020年度实验室能力验证考核。方法 将5种背景菌株和副溶血弧菌通过生化、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱鉴定确认菌株种属。采用冷冻干燥技术制备阳性样品和阴性样品,阴性样品仅含有背景菌株,阳性样品在背景菌的基础上添加有副溶血弧菌。随机抽取20份样品进行均匀性检验,将样品存放于-20℃、4℃进行保藏稳定性检验,将样品存放于25℃、37℃进行运输稳定性检验。向参加考核的实验室发放样品并提供作业指导书,回收各实验室结果进行统计。结果 菌株种属确认与预期结果一致,阴性样品和阳性样品的均匀性和稳定性均满足要求。2019年和2020年考核结果满意率分别为87.5%和90%。结论 本研究制备的样品满足食品中副溶血弧菌能力验证项目的要求,通过组织能力验证考核可以反映出我国实验室之间的差异,有助于进一步提高实验室检验水平。     

阪崎克罗诺杆菌标准物质研制

目的采用冷冻干燥技术制备均匀性和稳定性符合要求的阪崎克罗诺杆菌标准物质,用于实验室内部质量控制。方法对使用菌株阪崎克罗诺杆菌(45403)的生化特征、16SrRNA序列、质谱特征进行确认。采用冷冻干燥技术制备含量为103 CFU/样品的菌球。参照CNAS-GL29《标准物质/标准样品定值的一般原则和统计方法》,对20件样品进行均匀性检验,采用单因素方差分析对结果进行统计分析。将样品分别于-20、2、37℃条件下保藏,对其储藏稳定性和运输稳定性进行评价。组织5家实验室进行协同标定。使用20件婴儿配方乳粉作为基质对阪崎克罗诺杆菌标准物质的使用效果进行确认。结果阪崎克罗诺杆菌(45403)生化鉴定结果、16SrRNA序列的NCBIGenebank比对结果、质谱鉴定结果均为阪崎克罗诺杆菌(Cronobacter sakazakii)。采用单因素方差分析进行均匀性检验, F=1.067, P=0.442,符合标准物质的要求。于-20℃保藏170 d,于25、37℃保藏14d后,样品仍然稳定。经5家实验室协同标定,样品含量均为103 CFU/样品。20件婴儿配方乳粉作为基质加入阪崎克罗诺杆菌标准物质进行检验,均可以检出。结论阪崎克罗诺杆菌(CMCC45403)的生化特征、16SrRNA序列分析、蛋白飞行质谱特征均符合克罗诺杆菌属的典型特征。均匀性、储藏稳定性、运输稳定性及适用性的验证实验结果均符合标准物质的要求。     

乳粉中沙门氏菌能力验证样品研制及应用评价

目的 研制均一性和稳定性符合能力验证要求的沙门氏菌能力验证样品,并应用于乳粉中沙门氏菌检测的能力验证。方法 ： 选取本实验室保存的ATCC、CMCC标准菌株及食品中分离菌株作为能力验证样品的菌株来源,采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱和全自动微生物分析系统进行种属确认,并对沙门氏菌标准菌株进行血清学分型;采用冷冻干燥技术制备沙门氏菌能力验证样品,一套能力验证样品包括沙门氏菌阳性、阴性样品各1瓶以及灭菌的25g乳粉基质两份,阳性样本包含单一血清型的沙门氏菌、背景细菌和干扰菌,阴性样品仅含有背景细菌和干扰菌;采用冷冻干燥技术制备沙门氏菌能力验证样品,取阴性、阳性各20个能力验证样品添加灭菌乳粉基质后按照国标方法进行均匀性检验,并参照CNAS-GL003:2018,采用MPN法对能力验证样品进行沙门氏菌计数,评价其对其储藏稳定性和运输稳定性进行评价,取阴性、阳性各20个能力验证样品添加灭菌乳粉基质后参照国标方法进行均匀性检验,并分别取3个样品于-20℃、4℃、25℃和37℃条件下保藏,添加灭菌乳粉基质后采用MPN法进行沙门氏菌计数;根据随机数字表对阴性、阳性样本进行编码,以防止机构实验室间数据串通。结果： 乳粉中沙门氏菌检测能力验证阳性样品于-20℃保藏12个月、4℃保藏7天 d后,沙门氏菌含量均仍能达到103以上;样品于25℃和37℃保藏7天后均能检出沙门氏菌,稳定性较好。17家实验室应用本样品进行了能力验证,报送结果与预期一致,的沙门氏菌分离鉴定结果评价均为满意,11家实验室报送了血清分型结果,其中9家合格。结论： 研制的沙门氏菌能力验证样品能够满足乳粉中沙门氏菌检测能力验证的需求,本次能力验证可以真实的反应参试单位实验室的检验能力。     

食品中副溶血性弧菌检验能力验证样品的研制及其应用

目的研制食品中副溶血性弧菌检验能力验证样品,并应用于副溶血性弧菌能力验证试验中。方法能力验证样品包括0～3瓶阳性样品和0～3瓶阴性样品。阴性样品仅含有背景细菌,阳性样本在背景菌的基础上添加有副溶血性弧菌。为防止数据串通,编制1～180的随机数字表,其中90个随机数字作为阳性样品编码,另外90个随机数字则用为阴性样品编码。随机抽取冻干质控阳性样品、阴性样品各20瓶,参照本次能力验证推荐的GB4789.7-2013对样品进行均匀性检验,阳性样品均需要检出副溶血性弧菌,而阴性对照样品应不得检出副溶血性弧菌。将副溶血性弧菌能力验证样品分别在?30、4℃储藏30d监测其储藏稳定性,同时在25和37℃下储藏7 d监测其运输稳定性。结果副溶血性弧菌的质控样在均匀性、储藏稳定性和运输稳定性均能满足质控样使用的要求。在39家实验室反馈结果中,36家结果评定为满意,满意率为92.3%。结论食品中副溶血性弧菌能力验证样品可以满足此次能力验证的需求,国内实验室大部分能满足考核要求,仍有部分实验室需要提高检验检测能力。     

6种克罗诺杆菌精准鉴定及标准物质的制备研究

目的 制备具有我国食源性特点的6种克罗诺杆菌检验用标准物质。方法 通过生化、MALDI-TOF MS及二代高通量全基因组测序技术对研究用菌株进行菌种鉴定确认后,制备104 CFU/样品浓度的标准物质。参照CNAS-GL003等标准要求对样品进行均匀性检验后,采用单因素方差分析对结果进行评价。将样品放于25 ℃和37 ℃及-20 ℃、4 ℃条件下,分别进行运输稳定性检验及储存稳定性检验。依据国家标准GB 4789.40,将研制的6种标准物质分别加入20件乳粉样品中进行检验,检测真实食品样品中适用性。组织3家实验室,对6种标准物质进行协作标定。结果 CMCC45413、CMCC45410、CMCC45414、CMCC45412、CMCC98025及CMCC45408生化鉴定结果均为阪崎克罗诺杆菌属(Cronobacter sakazakii group),准确度为92%至99%;MALDI-TOF MS鉴定结果均为阪崎克罗诺杆菌（Cronobacter sakazakii）,分数为1.914至2.244;全基因组测序鉴定结果与菌株已知种或亚种信息一致。均匀性测试结果符合正态分布,通过单因子方差分析,6种标准物质F值分别为0.422、0.922、0.980、0.409、0.721及0.631,F＜F0.05,符合均匀性要求。25 ℃及37 ℃ 放置7 d,6种标准物质中菌含量仍保持在104 CFU/样品。6种标准物质放置于4 ℃储存28 d及放置于-20 ℃储存90 d,菌含量均为104 CFU/样品,且存活率均在80%以上。20件真实乳粉样品中分别加入6种克罗诺杆菌标准物质进行检验,均可以检出;经3家实验室协作标定,6种克罗诺杆菌标准物质浓度均为104 CFU/样品。结论 本研究制备的6种克罗诺杆菌标准物质均匀性、稳定性、真实食品样品中应用验证及协作标定结果均符合要求,可应用于婴幼儿乳粉中克罗诺杆菌的检验。     

乳粉中阪崎肠杆菌检测能力验证结果与分析

目的提升实验室检测乳粉中克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)的速度和准确性。方法依据GB4789.40-2016《食品安全国家标准食品微生物学检验克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)检验》和经优化的SN/T1632.3-2013《出口奶粉中阪崎肠杆菌(克罗诺杆菌属)检验方法第3部分:荧光PCR方法》以及能力验证作业指导书对乳粉中克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)进行检测和结果判断。结果通过实时荧光PCR法的快速初筛,初步判断样品CODE29为阴性,样品CODE95为阳性;再经显色平板分离和VITEK2生化鉴定,结果显示:样品CODE29检出肺炎克雷伯杆菌、弗氏柠檬酸杆菌和大肠埃希氏菌;样品CODE95检出阪崎肠杆菌和大肠埃希氏菌。结论本次乳粉样品中克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)检测能力验证结果合格,为提高相关微生物实验室的检测能力提供参考。     

食品检测用肠道侵袭性大肠埃希氏菌标准物质的研制

目的 为满足肠道侵袭性大肠埃希氏菌(enteroinvasive Escherichia coli, EIEC)准确检测的实验室质量控制和能力验证需求,研制具有我国自主知识产权、稳定性良好且具有清晰基因组信息背景的即用型EIEC标准物质。方法 利用二代高通量测序技术对EIEC(CMCC 44840)进行全基因组测序,明确CMCC 44840的种属、血清型、多位点序列分型(MLST)和毒力基因;采用冷冻干燥技术制备活菌含量为10³ CFU的EIEC冻干样品;参照CNAS-GL017-2018进行均匀性检验,并采用单因素方差分析对结果进行统计分析;将样品分别于-20 ℃、4 ℃、25 ℃和37 ℃条件下保藏,对其储藏稳定性和运输性进行评价;利用5种食品基质样本进行标准物质的使用效果验证,同时组织3家实验室进行协同标定。结果 CMCC 44840基因组大小为4.96 Mb,GC含量为50.7%,编码基因5 424个,种属鉴定结果为大肠埃希氏菌,(Escherichia coli)血清预测结果为O28ac:H7,MLST为ST311型,携带ipaH、virB、virF等毒力基因;制备的EIEC冻干样品均匀性检验结果F=1.79,符合标准物质均匀性要求;冻干样品在25 ℃和4 ℃下保藏7 d,-20 ℃和4 ℃下保藏60 d,菌含量均保持在10³CFU水平,在37 ℃下第3 d菌含量出现下降,低于10³CFU水平;添加EIEC冻干样品的20件不同食品基质样品经增菌后均检出EIEC;3家协同标定实验室测定EIEC冻干样品菌含量均为10³ CFU,且实验室间无显著性差异(F=0.59)。结论 本研究所制备的EIEC标准物质所用菌株具有清晰的基因组序列信息,均匀性和稳定性均符合要求,适用性良好,能够满足食品检测实验室的质量控制和能力验证的需求。     

沙门氏菌能力验证样品的研制及其应用

目的研制沙门氏菌分离培养及血清分型能力验证样品,并应用于沙门氏菌的能力验证。方法能力验证样品包括5瓶,其中3瓶阳性,2瓶阴性。阴性样品仅含有背景细菌,阳性样本在背景菌的基础上添加有沙门氏菌,3件阳性样品分别含有不同的血清型沙门氏菌。为防止数据串通,将参试实验室随机分成5组,每组实验室获得的质控样组合不同。为进行沙门氏菌能力验证样品评价,随机抽取冻干质控样品20瓶,参照本次能力验证推荐的GB 4789.4-2010对样品进行均匀性检验,阳性样品至少检出1种血清型沙门氏菌,阴性对照样品应不得检出沙门氏菌。将沙门氏菌能力验证样品分别在-30、4、25和37℃下储藏28 d监测其储藏稳定性。结果沙门氏菌的质控样在均匀性、储藏稳定性和运输稳定性均能满足质控样使用的要求。在166家实验室反馈结果中,123家结果评定为满意,占74.1%;28家结果为不满意,占16.9%;15家结果评定为可疑,占9.0%。结论沙门氏菌的能力验证样品可以满足此次能力验证的需求,本次能力验证可以真实的反应参试单位的检测水平。     

奶粉中沙门菌的检测能力验证研究

目的 通过组织实施奶粉中沙门菌的能力验证,对国内实验室的沙门菌检测能力进行分析和评价。方法 采用人工污染的方式制备奶粉中沙门菌能力验证样品,即菌种复苏、增菌后配制成菌悬液加入配制好的复原牛乳中混匀分装,进行冷冻干燥;对制备好的样品进行均匀性检验和稳定性检验。本次能力验证设计3组不同的能力验证样品,每个实验室随机发送2个样品,将各参加实验室提交的检测结果与指定值比较,评定各参加实验室的测试结果为满意或不满意（假阴性或假阳性）。结果 全国共337家实验室参加该项沙门菌的检测能力验证,有满意结果的实验室323家,满意率为95.8%,有不满意（假阴性和假阳性）结果的实验室14家,占比为4.2%。共向实验室发送674个样品,658个结果满意,满意率为97.6%;16个样品结果不满意（假阴性或假阳性）,占比为2.4%。结论 采用不同组别的样品随机编号且随机发样的方式,取得了良好的考核效果;本次人工污染方式制备的能力验证样品,充分考虑了目标菌、类似干扰菌和背景菌,制备的样品与实际样品一致性较好,考核效果良好。能力验证评价结果表明,全国参加考核的实验室奶粉中沙门菌检测能力总体较好,少部分实验室的检测能...     

2010年盘锦市市区部分餐饮单位食（饮）具消毒效果资料分析

目的：了解盘锦市市区餐饮单位食（饮）具的卫生状况,为预防各类食源性疾病和食物中毒提供依据。方法：对2010年盘锦市市区各类餐饮经营场所、集体食堂的食（饮）具消毒效果资料进行分析。结果：2010年共检测盘锦市各类餐饮单位食（饮）具样本1 000份,总合格率为93.70%。结论：盘锦市餐饮业消毒效果和卫生状况整体水平较好,但应针对不同类型、季节和餐具种类采取不同的防制措施,加大监督监测力度,全面落实消毒和卫生管理制度,进一步改进餐饮业卫生质量。     

饮料中咖啡因测定结果的不确定度评估

目的对HPLC法测定饮料中咖啡因含量的不确定度进行评估;并通过对不确定度的分析,为方法的改进和找到实验中关键控制点提供依据。方法依据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》,找出测量过程中影响不确定度的因素,进行评估和合成。结果对HPLC法测定饮料中的咖啡因给出了测定不确定度为2.2μg/ml。结论通过对使用标准曲线法定量的测量方式中不确定度的计算,找到工作中的关键步骤,对提高测量的质量有指导意义。     

2016年广东省6类食品不同微生物污染情况分析

目的 为了解广东省流通食品的微生物污染状况。方法 采用GB 4789-2010《食品安全国家标准 食品微生物学检验》对2016年检验的6类食品进行微生物（菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母菌、致病菌）检验,对检验结果进行统计分析。结果 3216份样品中共检出不合格样品39份,总体合格率为98.79%。不同微生物项目的检验结果中,菌落总数的合格率相对最低,为99.19%。检验的6类食品中速冻食品、方便食品和水产制品检出不合格样品,方便食品的合格率（97.2%）相对最低。结论 广东省食品微生物污染整体状况较好,建议对微生物污染风险较高的方便食品、水产制品进行重点关注,采取有效措施降低食品微生物污染的风险。     

化学发光免疫分析法在新疆地产动物源性食品中硝基呋喃代谢物检测的应用

目的探讨化学发光免疫分析法(chemiluminescence immunoassay,CLEIA)检测新疆地产动物源性食品中呋喃唑酮(furazolidone,AOZ)、呋喃它酮(furaltadone,AMOZ)、呋喃西林(nitrofurazone,SEM)、呋喃妥因(nitrofurantoin, AHD)的效果。方法运用化学发光免疫分析法检测采集自新疆不同地区的150份动物源性食品的AOZ、AMOZ、SEM和AHD;采用液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)进行结果验证。结果 CLEIA检测发现150份样品中AOZ检出率最高,为2.00%; AMOZ的检出率次之1.33%; SEM、AHD均未检出。鸡肉样品的硝基呋喃类药物残留检出率最高,为5.56%;牛肉和蛋类检出率分别为2.44%和3.57%;羊肉、猪肉和蜂蜜中未检出。UPLC-MS/MS检测结果与CLEIA检测结果一致。结论 CLEIA可用于动物源性食品的硝基呋喃代谢物的初筛检测。     

食品中的丙烯酰胺问题研究进展

丙烯酰胺于2002年初在高温加工中发现。综述了国外的研究进展,包括丙烯酰胺的有害作用、产生机制及其产生条件,同时,对如何防止高温加工食品中丙烯酰胺的形成提出了设想。     

2016年吉林省保健食品中铝污染水平的初步分析

目的 对吉林省地区2016年保健食品中铝的污染情况按照地市区域进行调查和评估, 为保健食品市场铝的限值制定与风险交流提供依据。方法 遵循随机抽样原则, 从吉林省12个地区采集样本72批样本, 按照电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)对样品中的铝进行痕量检测, 并运用风险分析框架和模式对其数据进行评估。结果 72批样本中, 铝的检出范围为0.56~732.2 mg/kg, 均值为105.3 mg/kg, 检出率为88.89%; 茶类制品中铝的污染程度较高, 检出范围为4.25~732.2 mg/kg, 均值为289.9 mg/kg, 检出率为100.0%。结论 2016年吉林省流通保健食品中铝污染情况较为普遍, 但基本介于可控风险范围内。因此加强保健食品原料的评价和监管依然是今后一段时间内监管部门工作发展的主流方向。     

Occurrence of patulin in apple-based-foods in Portugal

An analytic procedure based on high-performance liquid chromatography with solid-phase extraction and UV detection (SPE–HPLC–UV) was validated and used to analyse 144 apple-based-foods, including 68 apple juices (32 clear and 36 cloudy) and 76 homogenised apple purees marketed in Portugal. Patulin was detected in 33 samples (23%) with values ranging from 1.2 μg/kg to 42 μg/kg. Patulin was not detected in the analysed infant drinks but its presence was quantified in five homogenised apple puree (7%) labelled as being intended for infants and young children consumption. A higher incidence of positive samples was detected in cloudy juices (67%) when compared with clear ones (13%). When the production mode is considered, the incidence of positive samples was 20% and 24% for products of organic and conventional origin, respectively. This is the first study on the occurrence of patulin in apple-based-foods in Portugal, including baby food.     

烟草糖苷类香气前体研究进展

综述了烟草中的糖苷类与烟草香气的关系、分离鉴定及其在卷烟加香中的应用研究进展,认为应加强烟草品种间糖苷类组分和含量的差异及造成这种差异的原因,糖苷类及有关释放酶在烟草中的存在形式,调制过程中的释放条件与烟草品质的相关性及其生物学功能研究。     

卷烟含末率的测量不确定度评定

为探讨烟草质检过程中测量不确定度的评定方法,提高实验室检测数据的可靠性,对卷烟含末率检测过程中的不确定度进行了综合分析,找出了卷烟含末率测量不确定度的主要来源,演示了各分量不确定度、合成不确定度及扩展不确定度的计算和评定过程。结果表明,加强仪器设备的日常维护和严格按相关标准要求及操作规程进行检测是控制不确定度的有效手段。     

纺织品中富马酸二甲酯测定的不确定度评定

依据GB/T 26713—2011《鞋类化学试验方法富马酸二甲酯的测定》,采用超声波萃取和气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对鞋类纺织材料中富马酸二甲酯含量进行测定。分析了鞋类纺织材料中富马酸二甲酯测定过程的不确定度的来源,并对不确定度各个分量进行评定、合成,给出了该方法测定结果的合成不确定度和扩展不确定度,通过评定不确定度保证了分析测量的有效性。