氮化硼粉末中氧含量的测定

目前,氮化硼的应用日趋广泛,国内外市场需求也有所扩大。文章采用脉冲加热惰气熔融-红外法测定氮化硼粉末中氧的含量,对分析功率、助熔剂、样品处理、加样方式等分析条件进行了研究。研究表明:在称样量为0.05g左右、分析功率为5.5kW的条件下,采用手动加样的方式建立了用脉冲加热惰气熔融-红外法测定氮化硼粉末中氧含量的方法。对氮化硼粉末样品中的氧含量进行了7次测定,其测定结果的相对标准偏差分别为2.47%和3.30%。结果与脉冲加热惰气熔融-质谱法所得氧的测定值一致。     

脉冲加热惰气熔融-热导法测定金刚石微粉中的氧氮含量

目前,金刚石微粉在切削、磨削、钻探等领域的应用日趋广泛,国内外市场需求也有所扩大。文章采用脉冲加热惰气熔融-热导法测定金刚石微粉中的氧氮含量,对分析功率、助熔剂等进行了研究,在称样量为0.02~0.05g,镍助熔剂为0.37g,分析功率为5.5kW的条件下,通过脉冲加热惰气熔融-热导法并同时采用测定金刚石微粉中氧和氮含量的方法,对金刚石微粉样品中氧和氮进行了9次测定,其测定结果的相对标准偏差分别为2.36%和4.08%。结果与脉冲加热惰气熔融-质谱法所得氧和氮的测定值一致。     

脉冲熔融-惰气保护红外法测定铁硅合金中的氧含量

采用脉冲熔融-惰气保护红外法测定铁硅合金中氧含量,分别对分析功率、称样量、助熔剂、标准曲线的建立和加标回收进行了研究,研究表明:在分析功率4.5 k W、称样量0.15~0.20 g、加镍助熔剂、工具钢做校准的条件下,用脉冲熔融-惰气保护红外法测定硅铁中氧含量效果最佳。采用最佳方法对两个硅铁样品中氧进行了5次平行测定,其测定结果的相对标准偏差分别为1.90%和1.66%,使用其中一个样品进行加标实验,回收率是97%、99%和104%。     

手动加样-惰气熔融-热导法测定氮化铬铁含氮量

研究了惰气熔融-热导法测定氮化铬铁含氮量的分析条件:采用手动加样方式,分析功率为5.0k W,称样量为30~60mg,加入0.5g纯铁做助熔剂,以0.5g钢铁标样校准仪器,可以得到满意的分析结果。对含氮量为5%~11%的氮化铬铁,本方法的相对标准偏差(RSD,n=5~10)不大于3%,NO-3中氮的回收率为94%~101%。最后,讨论了手动投样-惰气熔融-红外吸收/热导法联测氮化铬铁含氧/氮量的可行性。     

脉冲-热导法测定氮化锰铁中的氮

研究了应用脉冲加热惰气熔融热导法测定氮化锰铁中氮,并重点对方法的准确性和精密度进行了研究与讨论。本文选取一个编号为H061的标准样品并采用程序升温[3],通过分析分别确定了在应用氮、氢、氧气体分析联测仪分析氮化锰铁时所必要的仪器分析参数,其中包括:分析坩埚的选择、分析功率的选择、样品称样量的选择、助熔剂的选择等等,通过这些分析参数的确立,找出了氮的分析结果重现性好、相对标准偏差小的方法[2],然后经过选用不同标样进行对比实验分析测试,最终可得出结论该方法可靠,分析结果准确。     

高频燃烧红外吸收法测定氮化硼中碳

对高频燃烧红外吸收法测定氮化硼中的碳含量进行了研究。依据氮化硼的材料性质和高频燃烧红外吸收分析方法的分析特点,分别针对样品的称样量、助熔剂的种类及用量、校准曲线的建立、回收率等做了条件实验。最终得出最佳的实验条件是称取0.03~0.04g氮化硼样品,加入一定量的纯铁和钨锡助熔剂。按照最佳实验方法,对氮化硼中碳含量进行测定,结果的标准偏差(RSD,n=5)小于4%,对一个氮化硼实际样品进行回收试验,回收率为99%和105%。     

脉冲熔融-热导法测定钕铁硼中氮

钕铁硼中氮的单一测定没有标准方法和相应的参考物质,本文采用钢铁材料氮参考物质建立校准曲线,采用镍篮助熔和自动分析模式测定,建立了脉冲熔融-热导法测定钕铁硼中氮的分析方法。对比了坩埚类型、称样量、熔融功率、样品状态等分析条件对实验结果的影响。结果表明,采用高纯石墨套坩埚、0.1 g样品、熔融功率5.0 kW时,钕铁硼中氮释放完全、测试结果稳定。将本方法用于2种钕铁硼样品中氮的测定,相对标准偏差分别为0.85%、0.97%,加标回收率为94%～104%,且与化学法基本一致。     

程序升温测定钒氮合金中的氮

基于工作需求研究了利用TC-600氧氮分析仪,在惰性气体环境中测定钒氮合金中氮。利用手动分析方法,用锡做助熔剂通过程序升温,在熔融功率为3 500～5 500 W时,逐渐将试样熔融,使氮充分释放,避免了试样喷溅,减小了对炉膛和上电枀的污染,有效的提高了测量结果。并对方法所需的适宜条件迚行了讨论,建立了钒氮合金中高含量氮的脉冲加热-热导分析方法,节约了成本,提高了速度和准确度,并减小了设备的损耗。     

钢铁中超低氢含量的不确定度评定

采用惰气脉冲熔融热导法测定了钢铁中超低氢的含量并建立了被测量的数学模型,对测量重复性、样品称量、标准物质及校准等引起的不确定度分量进行了评定,计算出合成后的扩展不确定度为0. 000 02%。最后讨论了影响检测结果的关键因素及减小不确定度提高质量的措施。     

热导法测定天然胶乳中氮含量

运用LECO CHN 628元素分析仪(热导法)测定天然胶乳中的氮含量。通过实验数据确定了仪器工作参数,燃烧模式以及样品称样量等实验条件。在此条件下选取三组样品进行分析,测定结果与凯氏定氮法测定结果相比无显著性差异。本方法具有操作简单快速、精密度高等优点。     

惰气熔融—红外吸收法测定AlV55中氢方法的研究

对惰气熔融—红外吸收法测定AlV55中氢的分析方法进行了研究试验,确定了最佳的分析条件:称取0.1 g样品于锡囊中,将包裹好的样品投入高温型石墨坩埚中进行测定,分析功率为3.2 kW,分析时间为50 s。采用钛标样确定氢的校正参数,测定了样品中的氢含量,所得结果的相对标准偏差(n=11)不大于8%。     

惰气熔融—红外吸收法测定AIV55中氢方法的研究

对惰气熔融—红外吸收法测定AlV55中氢的分析方法进行了研究试验,确定了最佳的分析条件:称取0.1 g样品于锡囊中,将包裹好的样品投入高温型石墨坩埚中进行测定,分析功率为3.2 kW,分析时间为50 s.采用钛标样确定氢的校正参数,测定了样品中的氢含量,所得结果的相对标准偏差(n=11)不大于8％.     

钛及钛合金中氢含量测试方法研究

本文采用电极脉冲炉惰性气体熔融试样,红外吸收法测定钛及钛合金中氢含量.针对钛及钛合金中氢含量的测定,通过试样制备方式、炉子控制方式,脱气功率、分析功率与时间的条件试验,确定了红外吸收法测定钛及钛合金中氢含量的试验参数为:钛及钛合金称样量为0.10～0.30 g,功率控制方式,脱气功率为3.8 kW,分析功率为3.3 k...     

熔融热导法测定含氮耐火材料中的总氮量

应用氮氧分析仪器建立了含氮耐火材料中总氮量的分析方法,对助熔剂、分析功率、分析时间、试样中的氧含量等对氮测定结果的影响进行了试验,确定了最佳分析条件,测定了不同样品中氮含量,分析结果的精密度及准确度很好。     

高频红外碳硫分析仪测定催化剂碳含量

采用CS230高频红外碳硫分析仪对催化剂的碳含量进行分析,考察了称样量、助熔剂、分析时间等分析条件对分析结果的影响。实验结果表明,对试样进行灼烧处理方法,用纯铁、钨锡混合金属颗粒作为助熔剂,确定了测定催化剂碳含量的最佳操作条件,结果准确可靠。将该法应用于实际样品的分析结果令人满意。     

热导法测定锆合金中氢含量的不确定度评定

对惰气熔融-热导法测定锆合金中氢含量进行了不确定度评价。根据测量不确定度评定理论对检测过程中产生的不确定进行分析,锆合金中氢的测定结果为(0.00156±0.00042)%,k=2。该不确定度的评价方法适用于锆合金中氢含量的测定。最后提出了减小不确定度的方法。     

高频燃烧红外法测定碳化钨粉中总碳的影响因素研究

本文应用力可WC-230高频红外总碳仪,从样品的称样量、助熔剂加入量、O2流量3个方面讨论了红外燃烧法对碳化钨粉中总碳测定准确性的影响,选择了最优的分析条件。实验结果表明,样品称样量为0.25g,助熔剂加入量为1.5g,O2流量为3.0L·min-1,可以得到满意的分析结果。     

脉冲加热惰性气体熔融红外吸收-热导法测定镍基高温合金中痕量氧、氮

采用电极脉冲炉惰性气体熔融试样,红外吸收法测定镍基高温合金中痕量氧,热导检测法测定痕量氮。针对镍基高温合金中痕量氧、氮的测定,通过采用功率控制方式及分析时间的合理选择,实现了该方法测定镍基高温合金中痕量氧、氮,氧的RSD小于5%(n=8),氮的RSD小于2%(n=8),测定结果与认可值吻合较好,在镍基高温合金样品的测定中具有简便、快速、稳定、准确等优点。     

影响燃烧法测定钢铁中碳、硫元素结果稳定性因素的探讨

为了寻找用燃烧法测定钢铁中碳、硫的影响因素,本文主要对测定碳硫所用的试剂、铜坩埚、助熔剂以及称样量等进行了分析.并对相关影响因素进行了试验.     

影响燃烧法测定钢铁中碳、硫元素结果稳定性因素的探讨

为了寻找用燃烧法测定钢铁中碳、硫的影响因素,本文主要对测定碳硫所用的试剂、铜坩埚、助熔剂以及称样量等进行了分析。并对相关影响因素进行了试验。