食品接触塑料制品高锰酸钾消耗量能力验证中测量不确定度评定

依据标准GB31604.2-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品高锰酸钾消耗量的测定》和CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》,评定食品接触塑料制品中高锰酸钾消耗量的不确定度。能力验证考核样品中高锰酸钾消耗量及扩展不确定度为(3.27±0.2086)mg/dm~2,k=2。     

防油纸在食品包装中的研究进展

目的 通过测量不确定度的评定,分析食品接触材料中增塑剂测定过程的关键控制点。方法 采用气相色谱-质谱法测定食品接触材料塑料杯中增塑剂邻苯二甲酸二己酯(DEHP)在50%(体积分数)乙醇模拟溶液、60 ℃水浴温度和1 h迁移时间环境下的迁移量,评估和量化检测过程中的各不确定度因素。结果 在检测过程中,对测量不确定度贡献较大的因素为样品均匀性、检测仪器重复性和迁移时水浴温度的波动,三者的相对标准不确定度分别为9.55×10^?2,5.67×10^?2和4.58×10^?2。结论 分析食品接触材料中增塑剂测定过程关键控制点样品的均匀性及检测仪器的重复性,以3组平行试验为宜,浸泡用电热恒温水浴锅的温度波动需控制在±1.0 ℃。通过严格把控各关键控制点,以确保增塑剂测定结果的准确度和精密度。     

复合食品包装袋中二氨基甲苯测量不确定度评定

按照GB/T 5009.119-2003《复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定》的方法处理分析样品,通过建立二氨基甲苯不确定度的数学模型来研究包装用复合膜袋二氨基甲苯不确定度评定的方法,同时分析测定过程中不确定度的各种来源并计算各种不确定度的分量。该检测方法不确定度评定结果为:当2,4-二氨基甲苯含量为0.5mg/L,其扩展不确定度为0.041mg/L(k=2)。     

LC-AFS法测定明胶中砷含量的不确定度评定

建立一种液相色谱原子荧光光谱法测定食品添加剂明胶中砷含量的不确定度的评定方法。利用液相色谱原子荧光光谱法对食品添加剂明胶中砷的含量测定,依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析明胶中砷的含量,建立不确定度评定的数学模型,分析测量过程中的不确定度因素,通过样品重复测定、标准溶液纯度、标准曲线、玻璃器具、称量过程、回收率、检测仪器对检测结果不确定度进行评定,并且进行计算。按置信区间为95%,明胶中砷的含量为（0.120±0.012）mg/kg,k=2。建立了液相色谱原子荧光光谱法测定食品添加剂明胶中砷含量的不确定度的评定方法,最终确定食品添加剂明胶中砷的含量测定结果的不确定度来源主要有：砷标准溶液建立的标准曲线的拟合、回收率,明确检测明胶中砷含量过程中带来的各种不确定度评定因素的占比,并且进行了分析,提出了改进的方法。     

高效液相色谱法测定化妆品中防晒剂奥克立林含量的不确定度评定

通过对化妆品能力验证样品中奥克立林含量检测的不确定度评定,分析影响防晒剂定量检测的相关因素。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)中15种防晒剂的高效液相色谱测定法,按照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定奥克立林的不确定度数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。结果表明,当化妆品中奥克立林含量为0.843%时,拓展不确定度为0.026%(k=2)。不确定度的主要来源为标准溶液的配制及工作曲线的拟合。     

塑料复合膜、袋溶剂残留量不确定度评估

目的为提高包装用塑料复合膜、袋中溶剂残留的检测水平,建立溶剂残留测定结果的不确定度评定方法模型。方法以GB/T 10004—2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》中溶剂残留的检测方法为基础,参考相关标准和文献系统分析该法测量结果的不确定度来源,并对不确定度各个分量进行评估和合成。结果样品中溶剂残留总量的测定结果可表示为(22.40+1.421)mg/m2,k=2,P=95%。样品中苯系物残留量的测定结果可表示为(1.748+0.090 06)mg/m2,k=2,P=95%。最小二乘法得到的拟合校准工作曲线是溶剂残留结果测量不确定度的主要来源。结论溶剂残留测量结果的不确定度可作为表征测量结果准确度的指标之一。     

气相色谱法测定邻苯二甲酸酐纯度的测量不确定度评定

按照GB/T 15336-2013《邻苯二甲酸酐》,用气相色谱法测定邻苯二甲酸酐的纯度并建立数学模型,对测定过程中影响检测结果的各不确定度来源进行分析和评定。通过计算重复性、样品质量、溶剂体积、响应因子等因素带来的不确定度,得到邻苯二甲酸酐纯度测量结果的合成不确定度。实验结果表明,不确定度的主要影响因素为溶剂体积,其次为响应因子和样品质量。通过对不确定度进行评估,有利于提高检测结果的可靠性,可以为准确测定邻苯二甲酸酐的纯度提供理论依据。     

HPLC测定工作场所空气中3,4-苯并(a)芘的不确定度评估

为建立高效液相色谱测定工作场所空气中3,4-苯并(a)芘的不确定度评定方法,依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表达》~([1])分析并识别测定过程中的不确定度的主要来源,评定结果表明不确定度主要来源工作曲线拟合,配制标准溶液和采集样品过程中,该不确定度评价方法对HPLC测定工作场所空气中3,4-苯并(a)芘的质量控制有实际意义。     

肠衣中氯霉素残留量测定的不确定度分析

按照《化学分析测量不确定度评定》对利用GB/T20756–2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法》进行肠衣中氯霉素检测进行分析。通过建立数学模型,对测量结果的不确定度来源,如标准溶液、样品称样量、样品浓缩、重复进样、自动进样器引入的不确定度分量进行了分析和量化。     

食品用塑料复合膜袋溶剂残留量能力验证中测量不确定度评定

目的:对食品用塑料复合膜袋能力验证样品中溶剂残留量进行不确定度评定。方法:依据标准GB/T 10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对能力验证样品中目标物进行测试,并对测定结果进行不确定度评定。结果:本次能力验证测量结果为苯:1433.48±47.62mg/L;甲苯:282.09±14.73mg/L;乙醇:2036.49±54.68mg/L,包含因子K=2,结果满意。     

微波消解ICP-MS法测定化妆品中镉的不确定度评定

本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化妆品中镉,通过创建数学模型结合评估的方法,分析影响不确定度的主要来源,对样品检测过程中影响不确定度的分量:样品称量、定容体积、标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性和加标回收率等进行分析,按JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的规定进行合成,最终计算出镉的扩展不确定度,为系统分析检测结果的准确度和方法的可靠性提供参考,使实验结果更具客观性和准确性。     

LC-MS法测定动物源性食品中抗生素残留的不确定度评定

液相色谱-质谱联用法测定动物源性食品中抗生素类化合物的不确定度来源,主要有样品处理过程引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度、重复性测量引入的不确定度等.本文对各不确定度量进行了评定,计算了合成不确定度和扩展不确定度.     

鞋底复合层间粘合强度的不确定度评定

鞋底复合层间粘合强度是旅游鞋的重要性能检验项目之一,是考核胶粘剂和粘合加工工艺的检测项目,直接反映的是复合层材料间的粘合牢度。本文依据QB/T 2886-2007标准,测定了旅游鞋鞋底复合层间的粘合强度。并根据测量不确定度评定与表征理论,分析鞋底复合层间粘合强度测量不确定度的来源。通过建立测定过程分量的测量模型,计算各变量的不确定度,合成不确定度,最终得出结果的扩展不确定度,为检测实验室人员在鞋底复合层间粘合强度测定不确定度的评定提供相应的借鉴作用。     

食品中环己基氨基磺酸钠的测定不确定度来源分析

目的建立并运用食品中环己基氨基磺酸钠的测定的不确定度评定方法。方法应用测量不确定度评定方法分析测定过程中不确定度的来源，识别出其中的主要来源。结果不确定度的主要来源：（1）样品中标准浓度的不确定度：（2）试样的质量（3）由萃取液的体积引起的不确定度分量：结论运用该不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别，将有助于检测人员重点关注关键环节的质量控制，以更为有效地提高检测工作的质量。     

食品中环己基氨基磺酸钠的测定不确定度来源分析

目的建立并运用食品中环己基氨基磺酸钠的测定的不确定度评定方法。方法应用测量不确定度评定方法分析测定过程中不确定度的来源，识别出其中的主要来源。结果不确定度的主要来源：（1）样品中标准浓度的不确定度：（2）试样的质量（3）由萃取液的体积引起的不确定度分量：结论运用该不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别，将有助于检测人员重点关注关键环节的质量控制，以更为有效地提高检测工作的质量。     

微波消解ICP-MS法测定化妆品中砷的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法测定化妆品中砷,通过创建数学模型并选择评估的方法,分析了影响测量不确定度的主要来源,对样品消解过程中的样品称量、消解、定容体积、测定过程的标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,按JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》[1]的规定进行合成,最终计算出砷的扩展不确定度,为系统分析检测结果的准确程度和方法的可靠性研究提供参考,使实验结果更具客观性和准确性。     

分光光度法测定汽车内饰材料中甲醛释放量的不确定度分析

依据VDA275《汽车内饰材料中甲醛测定释放瓶法》对汽车内饰材料中甲醛释放量的检测过程进行研究,根据《测量不确定度评定与表示指南》的要求,系统的分析了整个检测过程中的不确定度来源,对各不确定度分量进行了量化,提出了汽车内饰材料中甲醛释放量测定不确定度的评定方法。     

糕点中总糖含量测定的不确定度评定

利用斐林氏容量法对糕点中总糖含量进行了测定,依据《JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示》,对测定结果进行不确定度分析与评定。通过不确定度分析,找出影响总糖测定过程中不确定度的主要来源,从而对检测过程中易引入较高不确定度的环节加以控制,确保检测过程和结果的可靠性。     

原子荧光光谱法测定首饰金中砷含量的不确定度评定

本文对根据GB/T 11066.9-2009《金化学分析方法砷和锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法》,检测首饰金中砷的测量不确定度进行评定,分析了方法中不确定度的来源,得出影响砷测定结果的主要影响因素。     

岩石点荷载强度的测量不确定度评定

依据《测量不确定度评定与表示》,以某工程岩土勘察现场的16个方块体粉砂岩作为检测对象,对岩石点荷载强度的测量结果进行了不确定度评定。分析了不确定度的主要来源,包括样品的不均匀性、加载点间距测量、加载处宽度测量及压力机破坏荷载测量引入的不确定度分量组成。对各不确定度分量进行了分析和计算,最后合成标准不确定度为0.121 MPa,扩展不确定度为0.242 MPa。分析认为影响岩石点荷载强度测定不确定度的主要因素是样品不均匀性引起的不确定度分量。