草酸-酸亚硅钼蓝光度法检测钢铁及合金中硅的含量

试样用稀酸溶解,在微酸性溶液中,硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,在草酸存在下,用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝,测其吸光度.与钼酸盐形成杂多酸的硅必须以正硅酸状态存在,所以在试样溶解过程中必须避免硅酸的聚合.在溶液中硅酸较易于聚合,其聚合程度与溶液的酸度、溶解时加热的程度和时间以及最终溶液中正硅酸离子的浓度有关     

浆粕中二氧化硅的测定

采用在一定的PH值下硅酸根与钼酸钠生成黄色硅钼杂多酸，在强酸介质中黄色硅钼杂多酸被还原，生成蓝色硅钼杂多酸，用721分光光度计比色。     

硅钼杂多酸光度法测定药物中青霉胺

建立了准确、简便、快速的硅钼杂多酸光度法测定青霉胺的新方法,详细探讨了硅钼杂多酸光度法测定青霉胺的各种影响因素。结果表明,在最佳条件下,SiO_3~(2-)与Mo_7O_6-24反应生成的硅钼杂多酸[H4Si(Mo_3O_(10))_4]被青霉胺分子中的巯基(—SH)还原为硅钼蓝[H4Si(Mo_3O_(10))_2-(Mo_3O_9)_2],在最大吸收波长730nm处通过测定硅钼蓝的吸光度,可间接测定青霉胺的含量。该方法用于青霉胺片中青霉胺的含量测定,其结果与药典法一致。     

ICP-AES内标法测定加氢催化剂中的Mo、Co、Ni元素含量

采用硫酸-磷磷混酸为溶剂,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)内标法对加氢催化剂中的Mo、Co、Ni元素含量进行了测定。考察了硫磷混酸和基体Al2O3、无定形硅铝、Ti O2对Co、Mo、Ni元素测定的影响,结果表明硫磷混酸和基体Al2O3对待测元素的测定有干扰,而基体无定形硅铝和Ti O2对待测元素的测定无干扰。选择用镉(Cd)做内标消除基体干扰,方法回收率在98%~105%,测定相对标准偏差小于0.5%。     

高合金钢中硅的高速分析

高合金钢中硅的化学分析法的自动化,小野昭紘等采用钼兰吸光光度法,分析一个试样需要6分钟。为了加速硅钼杂多酸的形成,文献对高合金钢试样溶液加入碱性钼酸铵溶液以后,采用摇动20～40秒。于沸水浴上加热,也需30秒。但前者低温时再现性稍差,后者对于炉前特快分析手续不便。本文采用加入沸腾的钼酸铵溶液于沸腾的试样溶液中以代替水浴法,可加速反应,使硅钼杂多酸于瞬时形成,随即在草酸存在下以硫酸亚铁铵还原为硅钼杂多兰,仅需90秒钟左右便可完成高合金钢中硅的测定。方法的准确度     

原子吸收分光光度法对杂多酸测试的研究——Ⅱ.钼硅杂多酸中Mo和Si配比的测定

本文用原子吸收分光光度法测定钼硅杂多酸中Mo和Si原子配比。仅用钼空心阴极灯,在水溶液中直接测钼,将杂多酸革取到正丁醇中,用间接法测硅,从而测得Mo,Si配比。研究了方法的条件和程序。测试了十二钼硅酸标准样品,并得到相当一致的结果。     

镀铬溶液中氟硅酸的快速测定

目前,镀铬溶液中氟硅酸的测定方法比较麻烦,有的且不好掌握。硝酸钍容量法需要将铬酐分离,耗费大量贵重的硝酸银。氟硅酸钾容量法需要进行沉淀分离,费时费工且不易获得准确结果。根据氟硅酸中硅也能直接与铜酸铵反应形成杂多酸的性质,我们试验用硅钼蓝吸光光度法,快速测定镀铬溶液中氟硅酸获得了成功。大量的铬酐不必进行分离,采用增量光度法消除其影响。所谓增量光度法是用内补偿的办法克服试液本身组成及干扰因素多变的     

浮选萃取分光光度法测定钛酸钡中痕量硅的研究

研究了应用浮选萃取光度法的原理测定钛酸钡中痕量硅的方法。在pH为1.2时,硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸(硅钼黄),用抗血酸将其还原为硅钼蓝,当通入空气时,生成的硅钼蓝吸附在气泡上,随气泡上升到有机相,最终浮选分离进入异戊醇。络合物最大吸收波长位于803 nm,硅含量在0～1.4 mg/L范围内符合比尔定律,摩尔吸光系数为3×104 L/(mol.cm),相关系数为0.996 7,加标回收率在96%～102.5%。该方法集分离与测定于一体,具有灵敏度高、选择性好、方便、快速的特点,可用于钛酸钡中硅的测定。     

氧化铝中二氧化硅含量测定方法的改进

介绍了用钼蓝分光光度法测定氧化铝中二氧化硅的含量，在硝酸介质中硅与钼酸盐形成硅钼杂多酸，用抗坏血酸为还原剂，在810nm处测定，本方法测定结果准确，且重现性和稳定性均优于现行标准。     

火焰光度法测定氧化铝中的氧化钠

氧化铝原料纯度高,熔点高,不被氢氟酸—硫酸所分解,但能迅速熔解于热的硫—磷混酸溶液中。控制溶液中硫—磷混酸的浓度,并在氧化钠系列标准溶液中配入等量的硫—磷混酸,即可在火焰光度计上直接测量氧化钠的含量。     

非离子表面活性剂存在下结晶紫-硅钼杂多酸退色机理的研究

研究了非离子表面活性剂对结晶紫-硅钼杂多酸显色反应的影响。研究结果表明,非离子表面活性剂醚氧原子的质子化作用导致生成(钅羊)离子,与硅钼杂多酸缔合,形成一种离子缔合物。所以,非离子表面活性剂存在下,结晶紫-硅钼杂多酸的退色现象,可归结于竞争反应。退色速度随氢离子浓度的增加而加快。     

杂多酸的XPS研究(Ⅲ)——钼钒杂多酸热稳定性的研究

用XPS测定了PMo_(12-n)V_n、PV_(14)中O_(1S)、P_(2p_(3/2))、Mo_(3d_(5/2))的结合能、结合差热及红外数据,研究了钼、钒Keggin型杂多酸的热稳定性,并与钨、钼杂多酸的热稳定性进行了比较。结果表明,与钨、钼杂多酸相比,钼、钒杂多酸之间O_(1S)结合能及其热稳定性有较大的变化。由此可推测,钼、钒杂多酸的热稳定性主要受金属—氧的轨道重叠程度、杂多阴离子的电荷及M-O-M键角等因素的影响。     

钢厂炉渣中二氧化硅的高速分析

炉渣中二氧化硅的高速化学分析法,国外尚未见报导。国内化学分析方法仅限于化铁炉转炉碱性炉渣的高速分析。仪器分析方法虽有报导,但其速度尚难满足炉前分析的需要。在快速法中,大多采用钼兰吸光光度法。硅钼杂多酸的形成,通常需要10～30分钟,在沸水浴上加热,也需30秒,但后者对炉前特快分析手续不便。本文采用加沸腾的钼酸铵溶液于沸腾的试样溶液中以代替水浴加热,可加速反应,使硅钼杂多酸于瞬时形成。如果适当地减少试样称量,并选用适宜的混合酸,可加速试样溶解,使炉渣中二氧化硅的分析在100秒以内完成。方法的准确度可与动物胶重量法及水浴加热法媲美。经多年来炉前分析实践证明,本方法简便、快速、准确,应用范围广。它适于碱性平炉渣、电炉渣及高炉渣中二氧化硅的高速分析,亦可用于日常分析。一、分析方法1.试剂混合酸:940毫升水中加入40毫升硫酸和20毫升硝酸即成。     

合成马来酸二异戊醅的催化剂研究

综述了氯化铁、硫酸氢钠、稀土固体超强酸SO4^2-／TiO2/La^3-、硫酸铁铵、强酸性阳离子交换树脂、复合型固体超强酸、氨基磺酸、对甲苯磺酸、混合金属氧化物固载杂多酸、钨硅杂多酸催化合成马来酸二异戊酯的方法。指出氯化铁、硫酸氢钠和硅钨杂多酸是催化合成马来酸二异戊酯的良好催化剂。     

微波消解-光度法测定镍基合金中的钼

提出了微波消解光度法测定镍基合金中钼的分析方法。采用在密闭容器中,用浓王水加硫磷混酸做溶剂来消解铁镍基合金,样品溶解完毕泄压后,用家用微波炉来驱除氮氧化物,定容,在470 nm波长下测定钼的含量。同时考察了微波消解称样量、硫磷混酸和王水用量及压力对消解效果的影响,选择了最佳工作参数。通过合并和改进国家行业标准部分分析步骤,避免了铜、钨、钒的干扰。微波消解光度法测量结果的回收率、相对标准偏差（n=6）和样品的测定结果与标准样品测定的结果相一致。该法具有操作简便、回收率高、重复性好、酸用量少等特点,适应于镍基合金中钼分析。     

合成马来酸二异戊酯的催化剂研究

综述了氯化铁、硫酸氢钠、稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3-、硫酸铁铵、强酸性阳离子交换树脂、复合型固体超强酸、氨基磺酸、对甲苯磺酸、混合金属氧化物固载杂多酸、钨硅杂多酸催化合成马来酸二异戊酯的方法.指出氯化铁、硫酸氢钠和硅钨杂多酸是催化合成马来酸二异戊酯的良好催化剂.     

酸性溶液中钨钼离子的电化学行为

为加大钨钼电化学性质的差异实现钨钼分离,使钨钼形成钨磷、钼磷杂多酸,采用循环伏安法研究酸性条件下含钨钼溶液及钨磷、钼磷杂多酸的电化学行为,获得多种溶液体系的循环伏安曲线. 结果表明,研究体系中钨的还原电位较钼高,但二者电位差小于0.1 V,无法利用电化学性质差异高效分离;而将钨和钼形成杂多酸体系后,钼磷杂多酸还原峰电位为0.401 V,钨磷杂多酸为0.1949 V,加入磷酸增大了钨钼离子电位差,可优先将钼还原.     

示差光度法快速测定Al2O3-SiC-C砖中SiC量

介绍了用硅钼蓝示差光度法快速测定Al2O3-SiC-C砖中SiC含量的新方法。试样用氢氟酸-硝酸-硫酸处理,使游离硅和SiO2(包括以硅酸盐形式存在的硅)生成挥发性的SiF4逸出,残渣加混合熔剂在1050℃的高温炉中熔融分解后,先用沸水溶取试样,再加酸酸化制得母液,加钼酸铵、草酸-硫酸混合酸和硫酸亚铁铵溶液显色,以矾土BHO419标样配制成的具有合适浓度的标液系列,示差光度法测定试液和标液的吸光度,通过采用绘制标准曲线求出或通过标样紧密内插法计算出试液中的SiO2量,最后换算出试样中的SiC量。由于对称样量、游离硅及SiO2(包括以硅酸盐形式存在的硅)的挥散、酸化加酸量等测定条件进行了优化试验,所以,该方法准确度高,使用结果令人满意。     

SiW12/NaY固体杂多酸催化剂的微波合成及LAS降解性能研究

以微波辐射方法合成了NaY分子筛、二氧化锆和二氧化钛不同载体负载磷钨酸、磷钼酸、硅钨酸不同杂多酸的固体酸催化剂,用Hammett指示剂与紫外光谱相结合的方法测定固体杂多酸催化剂的酸度,发现SiW12/NaY酸性最强。单因子实验研究了制备条件对SiW12/NaY固体酸催化剂酸活性的影响,正交试验探讨了影响SiW12/NaY固载杂多酸活性四个因素的大小顺序为:烧结时间>烧结功率>浸泡浓度>浸泡时间,催化剂制备的优化条件为:硅钨酸水溶液浓度0.10 mol/L,浸泡时间30 h,微波功率750 W,烧结时间40 min,制得的催化剂酸度最高。应用0.050 g SiW12/NaY固载硅钨酸催化剂降解150 mg/L,pH值为3的十二烷基苯磺酸钠(LAS)溶液60 min,LAS降解率由76%提高到94.5%。固载硅钨酸催化剂对LAS的降解率明显提高。     

原子吸收分光光度法对杂多酸测试的研究——Ⅰ.钼磷杂多酸中Mo和P配比的测定

本文将原子吸收分光光度法用于测定钼磷杂多酸中Mo和P原子配比。只需用钼空心阴极灯,在水相溶液中直接测钼,将杂多酸萃取到乙酸丁酯中用间接法测磷,从而测得Mo、P配比。对方法的条件、程序、回收率作了试验,并测定了十二钼磷酸标样,测定值与实际值相当一致,这些均证实了方法的可靠性。方法可望扩展到其他杂多酸的测试中。