气相色谱法测定黄瓜中啶虫脒农药残留

采用乙腈提取黄瓜中的啶虫脒农药残留,用氟罗里硅土进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,回收率在94.12%～110.05%之间,变异系数在6.39%～10.96%之间,最低检出限为0.006mg/kg.     

气相色谱法测定金银花中残留的啶虫脒

建立了啶虫脒在金银花中残留量的毛细管气相色谱检测方法。样品采用乙酸乙酯进行提取，经弗罗里硅土层析柱净化，用电子捕获检测器进行测定。结果表明，该方法的最低检出限为0．015mg／kg，不同水平的加样回收率（n=5）为85．65％-95。53％，RSD为3．24％-5．02％。方法操作简便，达到了残留分析的要求，可用于金银花中啶虫脒残留量的测定，也为其他中药中啶虫脒残留量的测定提供了参考依据。     

固相萃取-气相色谱法测定葱中啶虫脒的残留量

建立了葱中啶虫脒残留量的气相色谱检测方法. 样品经乙腈提取浓缩后,Florisil固相萃取柱净化,使用HP -5MS毛细管色谱柱进行气相色谱(ECD)分析,采用外标法定量. 在0.01～0.1 mg/kg添加水平范围内,葱样品中啶虫脒回收率为85.9%～106.8%,相对标准偏差为6.1%～7.9%,方法最低检出质量分数为0.01 mg/kg.     

气相色谱法测定稻米、土壤中啶虫脒和仲丁威的残留量

[目的]建立同时测定稻米和土壤中啶虫脒和仲丁威残留量的气相色谱分析方法。[方法]确立了啶虫脒和仲丁威在土壤中的残留测定方法:样品经丙酮-石油醚(体积比1∶2)混合液提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪测定。稻米中的残留测定方法:样品提取后,丙酮-石油醚(体积比4∶6)作为洗脱液,经弗罗里硅土柱净化,气相色谱仪测定。[结果]啶虫脒和仲丁威在土壤中的添加回收率分别为95.76%~102.30%、81.12%~97.21%;变异系数分别为9.98%~12.10%、2.31%~6.28%。在稻米中的添加回收率分别为92.56%~106.50%、86.17%~95.16%;变异系数分别为10.30%~14.20%、4.45%~10.90%。[结论]方法快速、准确,灵敏度高和准确度好,能够满足农药残留分析的要求。     

啶虫脒在西兰花中的残留测定

应用气相色谱电子捕获检测器对西兰花中啶虫脒的残留量进行了测定,在柱温220℃、进样口温度280℃、检测器温度300℃、柱压力10psi的色谱条件下,回收率为81.4%～103.2%,最低检出质量分数为0.001mg/kg。该法能够满足农药残留检测的要求。     

环境样品中啶虫脒的检测方法

简要介绍了啶虫脒的作用机理及使用现状,总结了国内外啶虫脒的各种常用的检测方法,比较了不同类型检测方法对于样品的不同处理过程以及检测结果的差异,同时介绍了啶虫脒的其它3种检测方法(基于荧光技术的啶虫脒农药检测、竞争性酶联免疫吸附实验检测及薄层层析检测),为啶虫脒农药残留在环境样品中检测方法的选择提供了依据。     

气相色谱质谱法同时测定土壤中氟虫腈、啶虫脒和溴虫腈残留

采用快速溶剂提取-气相色谱质谱法同时测定土壤中氟虫腈、啶虫脒和溴虫腈的残留,并对提取温度和萃取试剂进行优化探讨。实验表明,3种农药残留的标准曲线的线性相关良好,方法检出限均为0.03mg·kg-1,样品加标回收率在88.6%～103.5%之间,相对标准偏差小于5%。本方法操作步骤简便快捷,检出限低,加标回收率和精密度良好,适用于土壤中氟虫腈、啶虫脒和溴虫腈等农药的痕量残留测定。     

啶虫脒高效液相色谱法定量分析

研究用HPLC定量分析啶虫脒的方法。色谱条件如下:20cm?.0mm 10mm粒径的YWG-C18不锈钢柱;流动相 甲醇+水=50+50;流速 0.8ml/min;紫外检测器波长254 nm。本方法在0.75mg~6mg进样范围内和峰高呈线性。相关系数值(r)为0.998。啶虫脒分析的回收率为99.7%。     

啶虫脒的高效液相色谱分析

本文选用反相高效液相色谱，外标法测定啶虫脒，本方法的变异系数为０．９３％，回收率为９９．８－１００．３％，线性相关系数为０．９９９６。     

啶虫脒和杀虫环在节瓜中的残留测定

[目的]探讨啶虫脒和杀虫环在节瓜中的残留分析测定,为节瓜中啶虫脒和杀虫环残留量检测提供技术参考。[方法]以乙腈在酸性条件下超声提取,氨基小柱(NH2,500 mg/6mL)净化,高效液相色谱仪检测啶虫脒,气相色谱仪检测杀虫环。[结果]啶虫脒在0.05~5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),方法的添加回收率为82.4%~85.5%,RSD为4.80%~5.54%;杀虫环在0.01~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),方法的添加回收率为89.4%~97.4%,RSD为4.42%~7.34%。[结论]结果符合国家标准农药残留分析方法测试要求,可为中国节瓜等农产品中啶虫脒和杀虫环残留量检测提供技术参考。     

气相色谱法测定保健食品中敌敌畏农药残留

建立了采用气相色谱测定保健食品中敌敌畏农药残留的方法,样品经丙酮提取,二氯甲烷萃取,DB-5弹性石英毛细管柱分离,氮磷检测器检测。方法的线性相关系数为0.999 4,检出限为4.6μg/kg,平均添加回收率在86.1%~95.8%之间,变异系数在4.5%~7.8%之间。测定的16批保健食品均未检出敌敌畏农药残留。     

粉唑醇在小麦和土壤中残留量的气相色谱测定方法研究

建立了粉唑醇在小麦和土壤中残留量的气相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,过SPEFlorisil小柱净化,采用HP–5,30m×0.32mm×0.25μm毛细管色谱柱、氮磷检测器、外标法定量气相色谱测定。方法的线性范围在0.05～10mg/L,方程y=8362.6x+151.1,相关系数0.9999;最小检出量为0.05ng,最低检出浓度0.01mg/kg,平均回收率为89.97%～97.47%,相对标准偏差(RSD)为1.31%～6.67%。     

啶虫脒在水稻和稻田水土中的残留及消解动态

应用气相色谱(电子捕获检测器–ECD)测定,研究了25%啶虫脒水分散粒剂在水稻和稻田水土中的残留消解动态。结果表明,啶虫脒在植株中消解半衰期为2.42～3.11d,在稻田水中为1.13～1.81d,在土壤中为2.39～2.75d。有效成分用量36g/hm2,施药2次,距最后一次施药14d收获糙米中啶虫脒的残留量小于0.2mg/kg。建议25%啶虫脒水分散粒剂在水稻上防治最多使用2次,用量为36g/hm2,安全间隔期为14d。     

气相色谱法测定乙霉威在番茄中的残留

通过实验,确定一种简洁有效的方法来测定番茄中乙霉威的残留量。试验表明,番茄样品中乙霉威添加回收率在90.06%～96.18%之间,变异系数在4.88%～7.62%之间。方法最小检出量为5.0×10-11g,满足测定要求。     

气相色谱法测定2,4-滴丁酯在水果中的残留

建立了气相色谱测定水果中2,4-滴丁酯残留量的简单快速的方法.水果样品经提取、净化、浓缩后,用带有ECD检测器的气相色谱仪检测2,4-滴丁酯的残留量.方法的最低检出限0.005 mg/kg,样品中2,4-滴丁酯平均添加回收率在74.60%～99.70%之间,变异系数在3.12%～7.76%之间.     

固相萃取-气相色谱法同时测定进出口水产品及制品中多种有机磷农药残留量的分析

建立GC/FPD-固相萃取测定水产品中有机磷农药残留量的分析方法.样品经乙腈均质提取,ENVI-18/PSA组合柱净化,GC/FPD进行测定,以保留时间定性.外标法定量.有机磷农药峰面积与其质量分数有着良好的线性关系,相关系数均大于0.9991,最低检测限为0.01 mg/kg,样品网收率为63.2%～104.8%,RSD为1.6%～7.1%.     

冬枣、金丝小枣中氯氰菊酯、氰戊菊酯、三唑酮残留量测定

采用气相色谱测定枣中氯氰菊酯、氰戊菊酯和三唑酮的残留量,农药残留运用单一溶剂(乙腈)提取,填有Florisil的层析柱净化,电子捕获–气相色谱法检测。本方法的回收率为78.5%～98.5%,检测限为0.005mg/kg～0.015mg/kg。本研究为枣中农药残留标准化测试方法的建立奠定了基础。