从盐溶液中离子交换回收和富集铼

俄罗斯用吸附－脱附和红外光谱法研究了用弱碱性阴离子交换剂从含铼钼精矿火法冶金和ＨＮＯ３处理后获得的Ｈ２ＳＯ４和ＨＮＯ３－Ｈ２ＳＯ４溶液中富集Ｒｅ以及分离Ｒｅ（Ⅶ）与Ｍｏ（Ⅵ）。用环状基团的胺合成了乙烯苯和二乙烯基苯基的多孔和无孔统构的阴离子交换剂。采用树脂ＡＮ－８２－１４Ｇ和ＡＮ－１０５－１４Ｇ从含Ｍｏ溶液中选择性萃取Ｒｅ。用多孔阴离子交换剂ＡＮ－８２－１０Ｐ和ＡＮ－１０５－１０Ｐ从ＨＮＯ３－Ｈ２ＳＯ４溶液中完全回收了Ｒｅ。从盐溶液中离子交换回收和富集铼@许孙曲     

气压烧结Re—α＼β—Sialon陶瓷材料

选用Ｓｉ３Ｎ４，ＡｌＮ，Ａｌ２Ｏ３和Ｓｎ２Ｏ３（或Ｎｄ２Ｏ３）粉末为原料，在１８００～１９５０℃的温度范围内，１．０～３．０ＭＰａ氮气压力下烧吉（ＧＰＳ），制备了性能优良的Ｒｅ－α／β－Ｓｉａｌｏｎ（Ｒｅ＝Ｎｄ，Ｓｍ）陶瓷材料，利用ＸＲＤ，ＥＤＳ，ＴＥＭ和ＥＲＥＭ手段研究了材料的相组成，显微结构特性与其性能的关系。结果表明，其主晶相为长柱状的β－Ｓｉｌａｏｎ和近似等轴的Ｒｅ－α－Ｓｉａｌｏｎ，晶界     

新试剂3,5—二溴—4—氧基苯基荧光酮与锰（Ⅱ）的显色反应的研究及应用

研究了新显色剂３，５－二溴０－４－氨基苯基荧光酮（ＤＢＡＰＦ）与锰（Ⅱ）的显色反应，在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，ＰＨ９．０ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中，ＤＢＡＰＦ与Ｍｎ（Ⅱ）形成１：２红色络合物，最大吸收小５７５ｎｍ表观摩尔吸光系数ε＝１．０５１０＾５，锰（Ⅱ）的浓度在０－８．５μｇ／２５ｍｌ的范围内符合比尔定律。，拟定方法用于钢铁样品中微量锰的测定，结果满意。     

海洋锰结核的试验研究：Ni（Ⅱ）在H2O—NH3—SO2—MnO2体系中的行为

在用亚硫酸铵（ＮＨ４）２ＳＯ３浸出海洋锰结核中有价金属时发现镍从浸出液中损失，本试验就是研究这种损失的原因，在下列体系中，对Ｎｉ（Ⅱ）的行为进行研究：ａ．ＮＨ３－（ＮＨ４）２ＳＯ３－Ｈ２Ｏ；ｂ．ＮＨ３－用氧部分氧化的（ＮＨ４）２ＳＯ３－Ｈ２Ｏ；ｃ．ＮＨ３－用ＭｎＯ２部分氧化的（ＮＨ４）２ＳＯ３－Ｈ２Ｏ，在ＮＨ３－（ＮＨ４）２ＳＯ３溶液用ＭｎＯ２氧化时，加入的Ｎｉ（Ⅱ）形成晶状沉淀：Ｎｉ０．７５Ｍｎ     

稀土-偶氮溴磺 (Ⅲ) 极谱络合吸附波的研究

在０００３ｍｏｌ·Ｌ－１（ＣＨ２）６Ｎ４ＨＣｌ缓冲底液中，偶氮溴磺（Ⅲ）在示波极谱仪上产生三个良好的还原波：Ｐ１（－０．２５Ｖ）、Ｐ２（－０．３５Ｖ）和Ｐ３（－０．５７Ｖ），加入稀土离子后，试剂峰高降低，并在更负的电位处产生络合吸附波Ｐ４（－０．６２Ｖ）。Ｐ４峰高与稀土离子的浓度有良好的线性关系，用来测定Ｃｅ３＋，检测下限可达２×１０－８ｍｏｌ·Ｌ－１。轻、重稀土有类似的响应。     

单核NH_4［Nd（CH_3COO）_4（H_2O）］的制备和晶体结构

在４－甲基２－羟基喹啉存在条件下，ＮｄＣｌ＿３和ＣＨ＿３ＣＯＯＮＨ＿４在无水乙醇中反应制备了八配位单核ＮＨ＿４［Ｎｄ（ＣＨ＿３ＣＯＯ）＿４（Ｈ＿２Ｏ）］。其晶体为单斜晶系，Ｐ＿（２１／Ｃ）空间群，晶胞参数如下：ａ＝８．７７２（２），ｂ＝２０．２８５（５），ｃ＝８．１４９（３），β＝９０．２４（２）°，Ｖ＝１４４８．４（８）￣３，Ｚ＝４。     

MnO2·xH2O共沉淀分离5—Br—PADAP—OP水相光度法测定Cu部的Sb

基于ＨＮＯ２介质中ＭｎＯ２·ｘＨ２Ｏ能分离富集锑继而利用Ｓｂ（Ⅲ）与ＫＩ的铬阴离子［ＳｂＩ４］＾－在１．１￣１．８ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中与偶氮类显色剂５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成的离子缔合物，在乳化剂ＯＰ存在下，有较高灵敏度与选择性，可不经萃取分离水相光度法测定Ｃｕ中锑。线性范围０￣４０μｇ／２５ｍＬ，ε６１０＝４．３×１０＾４。     

镍－PAN极谱络合吸附波的研究

在含有５０％乙醇,２０×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）的０．１ｍｏｌ／ＬＮＨ＿４Ａｃ缓冲溶液（ｐＨ７．２）中,Ｎｉ（Ⅱ）－ＰＡＮ络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的导数极谱波,峰电位在－０．６５ｖ（ｖｓＳＣＥ）,峰电流与Ｎｉ（Ⅱ）浓度在３．０×１Ｏ￣－９～４．０×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,检测限达２×１Ｏ￣－９ｍｏｌ／Ｌ。机理研究表明,峰电流是由吸附在电极表面的络合物中的ＰＡＮ经不可逆还原而产生的。方法已应用于钢中镍的测定,结果满意。     

高铼酸盐——氨氯吡咪盐酸盐萃取光度法测定铼

含铼（０－２０μｇ）的高铼酸盐与氨氯吡脒盐酸盐缔合，在ＰＨ４用４－甲基－２－－戊酮苯取，在波长３６２ｎｍ处测定铼。１０μｇＲｅＯ４重复测定７次的相对标准偏差为１．５％，ＰＨ和杂质离子影响测定，但仅ＣｌＯ４、Ｉ、ＩＯ４严重干扰分析。本方法适用于测定氧化铝、碳催化剂中的铼。     

氯化三烷基甲铵萃取V（Ⅳ）的研究

本文研究了用氯化三烷基甲铵从硫酸介质中萃取Ｖ（Ⅳ）的机理。实验表明萃合物的组成与溶液中氯离子浓度有关，当其总浓度小于０．２０Ｍ时，生成的萃合物主要是（Ｒ３ＭｅＮ）２（ＶＯＯＨ）ＳＯ４Ｃｌ，萃取反应的表观平衡常数为３．４５ｘ１０－２；当其总浓度大于０．２０Ｍ时，生成的萃合物则以（Ｒ３ＭｅＮ）４（ＶＯＯＨ）２（ＳＯ）４Ｃｌ２为主。     

卟啉试剂与贵金属高灵敏显色反应的研究Ⅳ．Pt（Ⅳ）—T（4－AOP）P－SDS—OP体系

本文研究了在适量镉和混合表面活性剂存在下,ｍｅｓｏ－四（４－乙酰氧基苯）卟啉〔Ｔ（４－ＡＯＰ）Ｐ〕与Ｐｔ（Ⅳ）的显色反应。结果表明,在ｐＨ１１．０～１１．７的缓冲介质中,Ｐｔ（Ⅳ）与Ｔ（４－ＡＯＰ）Ｐ形成了灵敏度很高的稳定配合物,其摩尔吸光系数ε＿（４２２ｎｍ）＝８．８２×１０￣５。Ｐｔ（Ⅳ）浓度在０～２．０μｇ／１０ｍｌ范围内遵守比尔定律。配合物的组成比为１：１。在掩蔽剂存在下有一定的选择性。方法应用于催化剂中铂的测定,结果较为满意。     

多组分硫酸体系P507萃取分离铈(Ⅳ)工艺

本文对２－乙基己基膦酸单２－乙基己基酯（Ｐ５０７）从含有Ｃａ２＋、Ｆｅ３＋、Ｆ－、ＰＯ３－４、Ｔｈ４＋、Ａｌ３＋、Ｍｎ２＋的多组分硫酸稀土溶液中一步萃取分离铈（Ⅳ）工艺进行研究,得到纯度≥９９．９％的氧化铈产品及少铈碳酸稀土产品（ＣｅＯ２／ＲＥＯ≤３％）。     

新显色剂2—[2—（5,6—二氯苯并噻唑）偶氮]—5—[（N,N—二羧甲基）氨基]苯磺…

民新度剂２－「２－（５，６－二本并噻唑）偶氮」－５－「（Ｎ，Ｎ－二羧甲基）氨基」苯磺酸（５，６－Ｃｌ－ＢＴＡＤＣＡＢＳ），并研究了其与钯（Ⅱ）的显色反应，在０．４ｍｏｌ／Ｌ，ＨＮＯ３介质中，５－６－Ｃｌ＝ＢＴＡＤＣＡＢＳ与钯反应生成稳定的１：！蓝色水溶性络合物，其最大吸收波长６９０．４ｎｍ，钯量在０－１．２μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。用以波长测定，表观摩尔吸光系数ε６９０．５－５００．０＝９．４     

海洋锰结核的试验研究──Ni（Ⅱ）在H_2O—NH_3—SO_2—MnO_2体系

在用亚硫酸按（ＮＨ４）２ＳＯ３浸出海洋锰结核中有价金属时发现镍从浸出液中损失。本试验就是研究这种损失的原因。在下列体系中，对Ｎｉ（Ⅱ）的行为进行研究：ａ．ＮＨ３—（ＮＨ４）２ＳＯ３—Ｈ２Ｏ；ｂ．ＮＨ３—用氧部分氧化的（ＮＨ４）２ＳＯ３—Ｈ２Ｏ；ｃ．ＮＨ３—用ＭｎＯ２部分氧化的（ＮＨ４）２ＳＯ３—Ｈ２Ｏ．在ＮＨ３—（ＮＨ４）２ＳＯ３溶液用ＭｎＯ２氧化时，加入的Ｎｉ（Ⅱ）形成晶状沉淀：Ｎｉ０．７５Ｍｎ０．２５（ＮＨ３）４Ｓ４Ｏ６·２Ｈ２Ｏ。     

ICP—AES法测定高纯氧化镨中5个稀土杂质元素

研究了ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定高纯氧化镨中５个稀土杂质元素（Ｌａ２Ｏ３，ＣｅＯ２，Ｎｄ２Ｏ３，Ｓｍ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３）的方法，考察了基本浓度、酸度对元素信背比的影响。各元素的检出限为０．０１１￣０．０８２μｇ／ｍＬ，相对标准偏差０．３％￣４．５％，高浓度元素回收率为１００．５％￣１０８．２％，低浓度元素回收率为９４．０％￣１０５．６％。本方法快速、准确、简单，可满足９９．９％的氧化镨测定要求。     

罗丹明B-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究了在ｐＨ２．７的Ｈ_３ＰＯ_４－ＫＨ_２ＰＯ_４介质中,锰（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化罗丹明Ｂ的反应,探讨了反应机理及动力学条件,建立了高选择性催化动力学光度法测定痕量锰（Ⅱ）的新方法．线性范围为 ０— ０．５μｇ／２５ｍＬ,方法检出限为４．８Ｘ１０~－１０ｇ／ｍＬ,用于人发和水样中痕量锰（Ⅱ）的测定,结果满意．     

1,9—双（1‘—苯基—3’—甲基—5‘—氧代吡唑—4’—基）壬二酮—[1,9]与三辛基氧膦

研究了１,９－双（１’－苯基－３’－甲基－５’－氧代吡唑－４’－４基）壬二酮－「１,９」（ＢＰＭＰＮＤ,Ｈ２Ａ）与三辛基氧膦（ＴＯＰＯ）或三苯基氧膦（ＴＰＰＯ）的氯仿溶液从硝酸介质中对铕（Ⅲ）的协同萃取行为。用萃取法制得了固态协萃合物,并对其组成和ＩＲ进行了研究。     

4—氯苯基二安替比林甲烷分光光度法测定微量钒（Ⅴ）

在Ｈ_３ＰＯ_４介质中，有吐温-２０和Ｍｎ（Ⅱ）存在下，４-氯苯基二安替比林甲烷（ＤＡｐＣＭ）与Ｖ（Ｖ）生成橙黄色产物，其λｍａｘ为４８５ｎｍ，ε＝５.０５×１０~５Ｌ·ｍｏｌ~(－１)·ｃｍ~(－１)。钒量在０．５～３.５μｇ／２５ｍＬ符合比尔定律。该法具有较高的灵敏度和较好的选择性，用于低合金钢样中微量钒的测定，结果满意。     

新试剂5—（4—乙酰氨基苯偶氮）—8—（2,4—二硝基苯）氨基喹啉钯显色反应的研究

合成了新显色剂５－（４－乙酰氨基苯偶氨）－８－（２,４－二硝基苯）氨基喹啉（ＡＡＰＤＮＡＱ）,并进行了红外光谱和元素分析检验。ＡＡＰＤＮＡＱ在ｐＨ为２．８～３．８的缓冲溶液中与Ｐｄ（Ⅱ）形成紫色红配合物。其Ｐｄ（Ⅱ）与ＡＡＰＤＮＡＱ组成比为１：４,表观摩尔吸光系数为ε＝１．４９×１０＾５Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ）＾－１。钯的质量浓度在０～８００μｇ／Ｌ范围内符合比尔定律,已用于催化剂等样品中微量钯的测定     

从石油化学工业产生的废催化剂中回收贵金属

根据环境保护和资源再生的观点，从石油化学工业的废催化剂中回收有价贵金属是重要的。在本研究中使用了两种类型的废催化剂。一种为生产乙烯所用的在Ａｌ２Ｏ３基体中含有０．３％Ｐｄ的催化剂。另一种为石油精炼所用的含有０．３％Ｐｔ和０．３％Ｒｅ的催化剂。两种废催化剂经焙烧除去碳和硫，然后，经磨碎、盐酸浸出和铁置换从钯的废催化剂中获得金属钯粉。为了从含铂－铼废催化剂中回收铂和铼，首先用盐酸或王水浸出，用铁粉置换