水热合成技术的研究和应用：VI.钛酸钙电子陶瓷晶体粉末的制备研究

采用水热法合成ＣａＴｉＯ３电子陶瓷晶体粉末，以Ｃａ（ＯＨ）２和Ｔｉ（ＯＨ）２为水热合成前驱物，制备前驱物的原料选用Ｃａ（ＮＯ３）２或ＣａＯ及ＴｉＣｌ４水热体系的ＫＯＨ浓度为０．１～１．６ｍｏｌ／Ｌ，水热温度为１５０～２００℃，时间２０～６０ｍｉｎ实验结果表明在各自实验范围均能效合成ＣａＴｉＯ３推荐合成条件为１７５℃，３０ｍｉｎ，水热体系ＫＯＨ浓度０．２ｍｏｌ／Ｌ，文中对合成机理进行初步探讨。     

水热合成技术的研究和应用：Ⅳ.钛酸锶晶体粉末的制备

本文以Ｓｒ（ＯＨ）２和ＴｉＯ（ＯＨ）２作为水热合成ＳｒＴｉＯ３晶体粉末的前驱物，讨论并选定制备前驱物的化工原料，并对水热合成ＳｒＴｉＯ３晶体粉末的条件：ＫＯＨ浓度、温度和时间进行了考察。结果表明１５０－２００℃，１ｈ均可有效合成。２００℃下水热２０－６０ｍｉｎ产物的Ｘ光衍射征峰高无明显差别；水热介质中ＫＯＨ浓度从０．１－１．０ｍｏｌ／Ｌ区域内对合成无大的影响；最后初步讨论了ＳｒＴｉＯ３晶体粉末的合     

水热合成技术的研究和应用：V.锆酸锶,锆酸钡晶体粉末的制备研究

采用碱性前驱物Ｂａ（ＯＨ）２或Ｓｒ（ＯＨ）２及两性前驱动ＺｒＯ（ＯＨ）２，水热合成了ＢａＺｒＯ３和ＳｒＺｒＯ３晶体粉末，一系列实验结果表明，在水热温度为１５０～２００℃，ＫＯＨ浓度为０．１～０．８ｍｏｌ／Ｌ，时间２０～６０ｍｉｎ的条件下，均能有效合成。在相同的碱度下，延长水热时间或提高温度有利于ＳｒＺｒＯ３，ＢａＺｒＯ３晶体粉末的合成，晶化，晶体长大和提高晶体完整性，推荐合成条件：在０．２ｍｏｌ／     

水热合成技术的研究和应用：Ⅰ,钛酸盐晶体粉末的制备

应用水热合成法制备钛酸钡，钛酸锶，钛酸钙及钛酸铅晶体粉末，采用的技术路线分别以Ｂａ（ＯＨ）２，Ｃａ（ＯＨ）２，Ｓｒ（ＯＨ）２，Ｐｂ（ＯＨ）２及ＴｉＯ（ＯＨ）２为水热合成钛酸盐的前驱物，研究了它们合成的时的ＫＯＨ浓度，温度和时间等影响因素，根据实验结果，按水热前驱物Ｍ（ＯＨ）２的特性分类，找出它们的共性和差异，提出了合成机理及ＭｇＴｉＯ３和Ａｌ２（ＴｉＯ３）３难以用水热合成的原因。     

Nd_2O_3对PbTiO_3基压电陶瓷性能的影响

本文主要介绍Ｎｄ＿２Ｏ＿３改性ＰｂＴｉＯ＿３基压电陶瓷的一些实验结果。此种陶瓷系统的额定化学式为（Ｐｂ＿（１－ｘ）Ｎｄ＿ｘ）（Ｔｉ＿（０．９２）Ｍｎ＿（０．０２Ｉｎ＿（０．０６）Ｏ＿３，其中ｘ是摩尔分数，并有ｘ＝０，０．０２，０．０４，０．０６，Ｏ．０８，０．１和０，１２。通过使用静水压成型和氧气氛烧结，可以获得用于高温和高频领域的ＰｂＴｉＯ＿３压电陶瓷，此种材料的性能是，气孔小，密度高，晶粒细小，ｋ＿ｐ～１０％，ｋ＿ｔ～６０％，ε＿（３３）／ε＿０～２４０，ｔａｎδ～２％和居里点～３４０℃。     

水热合成技术的研究和应用：Ⅲ.钛酸钡晶体粉末的制备

本文叙述了水热加工技术制备钛酸钡晶体粉末，采用Ｂａ（ＯＨ）２和ＴｉＯ（ＯＨ）２为水热前驱物，讨论和比较了制备水热前驱物的原料，对水热条件：ＫＯＨ浓度、温度和时间进行了考察。初步探讨了水热合成ＢａＴｉＯ３的机理并合理地解释了实验结果。     

硅锑钼蓝光度法测定分子筛中的硅

在ｐＨ０．８～１．５、ＨＣｌ－Ｃ２Ｈ５ＯＨ－ＣＨ３ＣＯＣＨ３－Ｈ２Ｏ体系中，Ｓｉ（Ⅳ）、Ｓｂ（Ⅲ）、Ｍｏ（Ⅵ）形成三元杂多酸，用抗坏血酸还原三元杂多酸形成杂多蓝。方法的表观摩尔吸光系数ε７８０ｎｍ＝１．６７×１０４Ｌ／ｍｏｌｃｍ，硅量在０～１．２μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。本法用于分子筛中硅的测定，获得了令人满意的结果。     

离子交换色谱法测定砷黄铁矿浸取溶液中砷（V）和砷（Ⅲ）

本文是在含有硫酸铁（０．１－０．５ｍｏｌ／Ｌ），硝酸铁（０．１－０．２ｍｏｌ／Ｌ），硫酸（０．３－１．０ｍｏｌ／Ｌ）和硝酸（０．１－０．３ｍｏｌ／Ｌ）的提金浸取液中用Ｈ＾＋型阳离子交换柱分离样品溶液中的Ｆｅ（Ⅱ），Ｆｅ（Ⅲ）和其它共存阳离子；然后用带电导检测器的离子色谱仪测定含量范围为０．２－１０ｇ／Ｌ的亚砷酸根和砷酸根。本法测定了硫酸盐和其它共存阴离子存在时对Ａｓ（Ｖ）的影响；并比较了几种洗脱液     

用H2O2作还原剂稀硫酸浸出锰结核

在Ｈ＿２Ｏ＿２存在下用稀硫酸浸出太平洋锰结核，首先将高品位锰结核磨细至０．０７４ｍｍ，浸出条件：矿浆浓度ｌｇ／Ｌ、Ｈ＿２ＳＯ＿４浓度３．５×１０￣３～２５×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ、Ｈ＿２Ｏ＿２，浓度１．７×１０￣（－３）～２．６×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ、温度３０～９０℃。所得结果归纳如下含少量Ｈ＿２Ｏ＿２的稀Ｈ＿２ＳＯ＿４可于室温快速从锰结核中提取Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｕ和Ｍｎ，金属的提取率依赖于Ｈ＿２ＳＯ＿４和Ｈ＿２Ｏ＿２的浓度，缺少任何一种都不可能得到满意效果。该方法与以往的浸出工艺不同，金属的提取率随温度升高而下降。最佳条件下，各金属的提取不如下：Ｍｉ１００％、Ｃｏ９５％、Ｃｕ１００％、Ｍｎ１００％、Ｆｅ６０％。     

铱－钼酸盐－罗丹明B缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇（ＰＶＡＶＡ）存在下,铱与钼酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离了缔合物。缔台物的最大吸收位于５７０ｎｍ摩尔吸光系数ε８．３６×１０￣５’Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,服从比尔定率范围为０～２．７５μｇｌｒ／２５ｍｌ。测定２．０μｇ铱的相对标准偏差为２．５％（ｎ＝７）,检出限４３ｎ／ｍｌ（ｎ＝１２）。测定铱的适宜条件为ＣＨＣｌＯ＿４＝０．９３ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＭｏＯ￣２－＿４９．０×１０～－４ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＲＢ＝３．３×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡＯ０８％。试验了３０多种共存离子的影响,除形成杂多酸元素     

镍－PAN极谱络合吸附波的研究

在含有５０％乙醇,２０×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）的０．１ｍｏｌ／ＬＮＨ＿４Ａｃ缓冲溶液（ｐＨ７．２）中,Ｎｉ（Ⅱ）－ＰＡＮ络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的导数极谱波,峰电位在－０．６５ｖ（ｖｓＳＣＥ）,峰电流与Ｎｉ（Ⅱ）浓度在３．０×１Ｏ￣－９～４．０×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,检测限达２×１Ｏ￣－９ｍｏｌ／Ｌ。机理研究表明,峰电流是由吸附在电极表面的络合物中的ＰＡＮ经不可逆还原而产生的。方法已应用于钢中镍的测定,结果满意。     

电流氧化溶出计时电位法直接测定地质物料中微量铅

本文介绍了在０．２ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３－０．５ｍｇＦｅ（３＋）－０．１ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸介质中用电流氧化溶出计时电位法直接测定地质物料中微量铅的新方法。方法检出限０．１５μｇ／ｇ，线性范围２～７００ｎｇ／ｍｌ，Ｐｂ的含量水平分别为１１．３和５８．５μｇ／ｇ时的精密度（ＲＳＤ）分别为３．４２％和３．０８％，回收率９５．００％～９８．８％。文中对所选测定体系的增敏机理做了研究，考察了４０种干扰离子对测定Ｐｂ的影响。用本法分析了２６个国家一级标准物质中微量Ｐｂ，结果与标准值一致。     

钛（Ⅳ）—水杨基荧光酮—正丁醇—三氯甲烷体系测定微量钛

以０．２５ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液中的Ｃｌ￣－作配位基，用醋酸—醋酸钠溶液调整溶液酸度为ｐＨ２，研究了钛（Ⅳ）—水杨基荧光酮—正丁醇—三氯甲烷测定钛的体系，在上述条件下Ｔｉ（Ⅳ）与ＳＡＦ形成了可被正丁醇—三氯甲烷萃取的离子溶剂化缔合物，通过试验确定了该缔合物的组成为［Ｔｉ（ＳＡＦ＿２）￣＋］Ｃｌ￣－·４Ｃ＿４Ｈ＿９ＯＨ·２ＣＨＣｌ＿３，其λ＿（ｍａｘ）＝５３０ｎｍ，ε＿（５３０）＝１．６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）ｃｍ￣（－１）。在此基础上拟定了直接测定生铁及硅石、矿石中微量钛的光度测定法。     

硫代硫酸盐法添加氯化钠和十二烷基磺酸钠浸取金矿

对湖北氧化铁型金矿进行了Ｎａ２Ｓ２Ｏ３法添加ＮａＣｌ而不加Ｃｕ＾２＋的浸取条件优化研究，当［Ｓ２Ｏ３＾２－］＝０．８ｍｏｌ／Ｌ、［ＮＨ３］＝１￣２ｍｏｌ／Ｌ、［ＮａＣｌ］＝１．０ｍｏｌ／Ｌ、浸取温度５０℃、浸取时间为３ｈ时，浸出率达到９８％，对广东河台、山东招远硫化金矿进行了浸取研究，当［Ｓ２Ｏ３＾２－］＝０．８ｍｏｌ／Ｌ、［ＮＨ３］＝２ｍｏｌ／Ｌ、［ＮａＣｌ］＝１．０ｍｏｌ／Ｌ、十二烷基磺酸钠１     

Y(C_(16)H_(16)N_2O_2)(NO_3)_3(CH_3SOCH_3)的合成和晶体结构

合成了硝酸钇（Ⅲ）与双希夫碱Ｎ，Ｎ′－二亚水杨基乙二胺、二甲基亚砜的配合物〔Ｙ（Ｃ６Ｈ４ＯＨＣＨＮＣ２Ｈ４ＮＣＨＣ６Ｈ４ＯＨ）（ＮＯ３）３（ＣＨ３ＳＯＣＨ３）〕。ｘ—射线单晶结构分析表明该晶体属单斜晶系、空间群为Ｐ２１／ｎ，ａ＝０．９６３１（２）ｎｍ，ｂ＝１．６４１４（５）ｎｍ，ｃ＝１．６２０９（３）ｎｍ，β＝１０２．９８（２）°，Ｚ＝４，Ｄｘ＝１．６５３Ｍｇ·ｍ－３。Ｙ（Ⅲ）配位数为９，配位几何为畸变的单帽四方反棱柱，所有的配位原子均为氧原子，分别来自三个硝酸根，一个二甲基亚砜和二个双希夫碱，中心离子被双希夫碱桥联，组成一维无限长链。     

水热合成锆钛酸钡（BZT）固溶晶体的形成规律研究

本文从Ｂａ（ＺｒｘＴｉ１－ｘ）Ｏ３的ｘ取值和介质碱度的变化研究ＢＺＴ固溶晶体的形成，结果表明，在水热过程中同时形成以ＢａＺｒＯ３为主体，部分Ｚｒ被Ｔｉ取代和以ＢａＴｉＯ３为主体，部分Ｔｉ被Ｚｒ所取代的两种固溶晶体在ＢＺＴ合成的实质，只有在特定的Ｘ值和相应的介质碱度下，才能合成单质的ＢＺＴ固溶晶体。     

阳离子型微乳液介质中铜（Ⅱ）──苯基荧光酮的增敏试验

本文研究了在阳离子型微乳液介质中，用苯基荧光酮测定铜（Ⅱ）的吸光光度法。试验结果表明，以阳离子型Ｏ／ＷＣＴＭＡＢ／ｎ—Ｃ５Ｈ１１ＯＨ／ｎ—Ｃ７Ｈ１６／Ｈ２Ｏ微乳液为介质，Ｃｕ（Ⅱ）－ＰＦ的ε５７２＝１．３７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，与以水为为介质ε５４０＝４．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１及相同含量ＣＴＭＡＢ０／Ｗ胶束溶液为介质ε５７２＝８．９×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１比较，测定灵敏度显著提高，并且某些实验条件更加宽容。经投入使用，结果令人满意。     

自润滑TiN—MoS2复合涂层的制备和摩擦性能

由Ｔｉ（（ＣＨ３）２Ｎ）４／ＮＨ３／ＭｏＦ６／Ｈ２Ｓ气体混合物把ＴｉＮ和ＭｏＳ２分散相组成的复合涂层共沉积到石墨和Ｔｉ６Ａｌ４Ｖ合金载体上。室温下空气中的摩擦系数处在０．０７～０．３范围内，６７３Ｋ时增大到０．７～１．０，而９７３Ｋ时则约为０．３。     

用非氰化浸出－特种树脂吸附湿法新工艺从硫酸烧渣中回收金的工业实践

本文介绍了采用非氰化浸出－特种树脂吸附湿法新工艺从硫酸浇渣中回收金的工业实践结果。采用简单设备，在矿浆浓度６０％、温度６０℃、（Ｈ２ＳＯ４）为１ｍｏｌ／Ｌ、（ＮａＣｌ）为２５ｇ／Ｌ、（ＮａＣｌＯ３）为５ｇ／Ｌ、Ｅｈ保持在６００～７００ｍＶ条件下进行搅拌浸出、用Ｒ４１０特种树脂进行吸附．饱和树脂用Ｈ２ＳＯ４溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）洗涤、酸性硫脲溶液解吸，电解沉积Ａｕ，所得Ａｕ粉纯度＞９９％，Ａｕ的总回收率达９４％。该工艺流程短、金回收率高、无污染，经济效益和社会效益显著，具广泛推广应用价值。     

用分割靶法制备Y_（1－x）Ho_xBa_2Cu_3O_（7－δ）超导薄膜

本文利用直流磁控溅射技术，在（１００）钇稳定的ＺｒＯ２基片上制备出ｃ轴取向很好的Ｙ１－ｘＨＯｘＢａ２Ｃｕ３Ｏ７－δ（０＜ｘ≤１）超导薄膜。实验中所用的靶材由ＹＢＣＯ和ＨＢＣＯ超导材料各一半组成。随着ＨＢＣＯ靶材到加热器距离的变化，钬的含量发生变化，当ｘ＝０．７（原子比），零电阻温度Ｔ∞＞８３Ｋ。