催化剂中微量铂的催化极谱测定

本文研究并提出了催化极谱法测定催化剂中微量铂的体系。０．１５ｍｏｌ／Ｌ磷酸氢二铵－０．５ｍｏｌ／Ｌ硫酸４．０×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ六次甲基甲胺底液中,于－１．０２伏（ｕＳ．ＳＣＥ）产生一灵敏的催化波,线性范围１．０×１０＾－５－８．０×１０＾－３μｇ／ｍｌ。本体系选择性好,数十种常元素无干扰,可不经分离富集直接测定催化剂中微量铂。     

镓(Ⅲ)-二溴茜素紫络合物吸附波的研究及应用

在ｐＨ５．７０的０．０１４ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－０．１０ｍｏｌ／Ｌ　　ＮａＡｃ－０．１２ｍｏｌ／ＬＫＣｌ－２．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ二溴茜素紫溶液中,用单扫示波极谱法获得了镓（Ⅲ）与二溴茜素紫络合物吸附波,峰电位为－１．１２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）,峰电流与ＣＧａ（Ⅲ）在２．９×１０－７～１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系．作者研究了该电极反应机理．本法已用于矿石和金属材料中镓的测定,结果满意．     

钛的交流示波极谱滴定

在ｐＨ５的ＨＡ－ＮａＡｃ－ＫＢｒ－Ｈ＿２Ｏ体系中，用ＣｕＳＯ＿４标准溶液滴定Ｔｉ，以Ｃｕ￣（２＋）在交流示波极谱ｄＥ／ｄｔ－Ｅ曲线上出现出口直接指示滴定终点。Ｔｉ量分析范围为１．００－２５．００ｍｇ，方法回收率为９９．５－１００．３０％。对于含Ｔｉ０．５０％以上的试样分析１０大的相对标准偏差为０．９５－２．０５％．     

铍－三溴偶氮氯膦络合吸附波的极谱研究及应用

铍在ｐＨ８．５的ＮＨ＿４Ｃｌ－ＮＨ＿８·Ｈ＿２Ｏ溶液中,形成一良好的导数极谱波,峰电位ＥＰ＝－０．４２（Ｖ＿（ｖｓ）．ＳＣＥ）,峰电流与Ｂｅ￣（２＋）的浓度在２．０×１Ｏ￣（－８）～２．０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ　范围内呈线性关系,检出限为１．０×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ。用循环伏安法等电化学手段研究了极谱波的性质及其机理,实验表明为结合吸附波,本法直接用于矿石中痕量铍的测定,结果较好。     

动力催化—离子选择电极法测定痕量金的研究及应用

研究了一种以金为催化剂，以铁氰化钾与ＥＤＴＡ之间的配位取代反应为指示反应，以邻菲罗啉为活化剂的新的动力学催化剂。此法用氰电极监测反应中释放出来的氰化物，其量与５×１０＾－９－－４×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内的金的浓度成正比。方法的选择较高，Ｓｂ＾３＋、Ｍｏ（Ⅵ）、Ｃｕ＾２＋、Ｃｏ＾２＋、Ｃｄ＾２＋、Ｆｅ＾３＋Ｃｒ（Ⅲ）、ＮＯ３、ＣＬ等２５种离子不干扰测定，主要干扰离子有Ｐｔ＾４＋、Ａｇ＋、Ｈｇ＾２     

金测定方法的最新进展（续三）

７　极谱分析法近年来金的极谱分析法有很大进展，研制出很多的新技术、新方法，并应用到矿石、地质样品及其他物料中金的分析与测定。有关极谱分析法测定金的应用概况，详见表６。表６　极谱分析测定金应用概况矿石类型方法类型电极性质测定介质测定电位线性范围检测限文献标准矿样溶出法玻璃电极１２ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ－００４５ｍｏｌ／ＬＮａ２ＣＯ３－０７Ｖ有灵敏的溶出峰１×１０－９～１×１０－７ｍｏｌ／Ｌ李晶等，１９９０阳极泥示波极谱法三正辛胺修饰电极１５ｍｏｌ／ＬＨＣｌ０１６Ｖ有灵敏的不可逆还原波，富集电…     

吸附溶出伏安法测定痕量钒

在０．０１ｍｏｌ／ＬＨａｃ－ＮａＡｃ和１．２×ｌ０－５ｍｏｌ／Ｌ乙醛酸缩氨基硫脲（ＧＡＴＳＣ）体系中，Ｖ（Ⅴ）产生一灵敏的还原波，峰电位是－０．８９ｖ（υｓ．ＳＣＥ），峰高与Ｖ（Ⅴ）的浓度在２．０×１０－８～１．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈直线关系，检测限是６０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。     

阳离子型微乳液介质中铜（Ⅱ）──苯基荧光酮的增敏试验

本文研究了在阳离子型微乳液介质中，用苯基荧光酮测定铜（Ⅱ）的吸光光度法。试验结果表明，以阳离子型Ｏ／ＷＣＴＭＡＢ／ｎ—Ｃ５Ｈ１１ＯＨ／ｎ—Ｃ７Ｈ１６／Ｈ２Ｏ微乳液为介质，Ｃｕ（Ⅱ）－ＰＦ的ε５７２＝１．３７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，与以水为为介质ε５４０＝４．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１及相同含量ＣＴＭＡＢ０／Ｗ胶束溶液为介质ε５７２＝８．９×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１比较，测定灵敏度显著提高，并且某些实验条件更加宽容。经投入使用，结果令人满意。     

钼精矿中钼的直流示波极谱滴定

钼精矿中钼的直流示波极谱滴定刘国根黄宋献余侃平王淀佐（中南工业大学４１００８３）关键词：钼精矿Ｍｏ（Ⅵ）直流示波极谱滴定Ｐｂ（Ⅱ）交流示波极谱滴定钼已有报道［１］，由于交流示波极谱的特性，定量测定离子浓度的下限约为１０－５ｍｏｌ／Ｌ，作为滴定终点检...     

镍－PAN极谱络合吸附波的研究

在含有５０％乙醇,２０×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）的０．１ｍｏｌ／ＬＮＨ＿４Ａｃ缓冲溶液（ｐＨ７．２）中,Ｎｉ（Ⅱ）－ＰＡＮ络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的导数极谱波,峰电位在－０．６５ｖ（ｖｓＳＣＥ）,峰电流与Ｎｉ（Ⅱ）浓度在３．０×１Ｏ￣－９～４．０×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,检测限达２×１Ｏ￣－９ｍｏｌ／Ｌ。机理研究表明,峰电流是由吸附在电极表面的络合物中的ＰＡＮ经不可逆还原而产生的。方法已应用于钢中镍的测定,结果满意。     

MnO2·xH2O共沉淀分离5—Br—PADAP—OP水相光度法测定Cu部的Sb

基于ＨＮＯ２介质中ＭｎＯ２·ｘＨ２Ｏ能分离富集锑继而利用Ｓｂ（Ⅲ）与ＫＩ的铬阴离子［ＳｂＩ４］＾－在１．１￣１．８ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中与偶氮类显色剂５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成的离子缔合物，在乳化剂ＯＰ存在下，有较高灵敏度与选择性，可不经萃取分离水相光度法测定Ｃｕ中锑。线性范围０￣４０μｇ／２５ｍＬ，ε６１０＝４．３×１０＾４。     

钢中稀土的极谱测定

在ｐＨ９．３的１．４×ｌ０－２ｍｏｌ／Ｌ硼砂－５．３×ｌ０－２ｍｏｌ／Ｌ氨水底液中，稀土－百里香酚酞络合剂有一灵敏的极谱波，其二次导数波峰电位Ｅ″ｐ＝－１．０２伏（Ｓ．Ｃ．Ｅ）。波高与稀土离子浓度在４．０×１０－７～３．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内有良好的线性关系。试验考察了影响极谱波的各种因素和共存离子的干扰，将此极谱波应用于钢中轻稀土的测定，结果准确。     

硫脲提金理论研究—金溶解动力学

采用腐蚀电化学方法研究了金在酸性硫脲溶液中溶解的动力学。无二氧化硫时金溶解的活化能为４２．１５ｋＪ／ｍｏｌ；二氧化硫浓度为１．０×１０＾－＾５ｍｏｌ／Ｌ时活化能为２９．９５ｋＪ／ｍｏｌ，在０．５×１０＾－＾６－１．０×１０＾－＾５ｍｏｌ／Ｌ内，二氧化硫的反应级数为１。动力研究的结果进一步揭示了二氧化硫在浸金过程中的催化作用，并再次证实了作提出的二氧化硫在酸性硫脲金过程中的电化学还原一催化作用机理     

微量铜的示波极谱测定

1 引言用极谱催化波方法测定铜的工作已有报道。本文研究了铜—乙二胺—十二烷基苯磺酸钠体系,在单扫描示波极谱仪上于-0.68V(vs.SCE)处产生一个灵敏的二次导数示波极谱电流峰。检测限为2.5×10~(-8)mol/L,线性范围为3.7×10~(-8)～2.5×10~(-6)mol/L。用本法测定纯铝、水样及人     

铋─4－（2－噻唑偶氮）间苯二酚络合吸附波研究

在０．１２ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ底液中,Ｂｉ（Ⅲ）－ＴＡＲ络合物产生－灵敏吸附还原峰,用单扫示波极谱法测定,铋的浓度在３×１０￣（－８）～１×１０（－６）ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰高呈良好的线性关系。将该法应用于矿石中痕量铋的测定,结果令人满意。并对络合吸除波的性质进行了初步研究。     

新荧光试剂5－（4＇－硝基－2＇－羧基苯偶氮）－4－氧代－2－硫代四氢噻唑的合成及分析应用研究

本文报道了新荧光试剂５－（４＇－硝基－２＇－羧基苯偶氮）－４－氧代－２－硫代四氢噻唑（４ＮＣＰＯＢＴ）的合成及其荧光分析应用。确证了其结构。研究了荧光性质,发现该试剂在溴代十六烷基吡啶存在下,在无水乙醇溶液中与Ｅｕ（Ⅲ）形成稳定的荧光螯合物,其线性范闲为１０×１０￣（－８）～１０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ,检测限为１．５×１０￣（－１０）ｍｏｌ／Ｌ。测定了人工合成样品中的铕,结果满意。     

二溴甲基偶氮羧胂直接光度法测定炉渣和焊条皮中铈组稀土

研究了新显色剂二溴甲基偶氮羧胂（ＤＢＭＣＡ）与铈组稀土的显色反应。在０．１６—０．６０ｍｏｌ／Ｌ的盐酸介质中,铈组稀土与试剂形成蓝色的络合物,络合物的最大吸收峰在６３０ｎｍ处,摩尔吸光系数ε_(６３０)（Ｌａ－Ｔｂ）为１.１６×１０~５-１.３０×１０~５。铈在０．５—１２μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律。由于乙醇和表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００的存在,方法具有良好的选择性,４０ｍｇＣａ~(２＋),１０ｍｇＦｅ~(３＋),３ｍｇＴｉ~(４＋)不干扰测定。本方法可以不经分离直接测炉渣和焊条皮中的铈组稀土．回收率     

大孔膦酸树脂吸附铕的研究

大孔膦酸树酯（ＰＡＲ）对Ｅｕ（Ⅲ）的吸附在ｐＨ＝３．６时最佳。静态饱和容量为２５９ｍｇＥｕ（Ⅲ）／ｇ树脂。用０．６ｍｏｌ·Ｌ１ＨＣＬ＋０．１ｍｏｌ·Ｌ（－１）ＮａＣｌ能定量洗脱。测得在２５℃时的吸附速率常数Ｋ（２５℃）＝９．０３×１０（－４）Ｓ（－１）；吸附反应的焓变△Ｈ＝－１．５３２ｋＪ·ｍｏｌ（－１）；配位摩尔比为３：１（功能基与Ｅｕ（Ⅲ）。）用化学法和红外光谱等探讨了吸附机理。     

微分脉冲极谱测定三价铬溶液中的Cr^3＋,Cr（Ⅵ）及其杂质

微分脉冲极谱法（ＤＰＰ）常用于测定三价铬电镀液中的Ｃｒ＾３＋及ＨＧＯ４＾－。以醋酸及ＫＳＣＮ作支持电解质测定Ｃ＾３，之后缩溶液重新加热还原ＨＣｒＯ４，再次用ＤＰＰ法测定总铬量，总铬量与Ｃ＾３＋量之差即为ＨＣｒＯ４之量。方法的灵敏度达到１５μｇ／Ｌ的Ｃｒ＾３＋，ＤＰＰ法用于测定Ｚｎ＾２＋，Ｎｉ＾２＋及Ｃｕ＾２＋的浓度。     

5—（2—噻唑）偶氮—8—氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮－８－氨基喹啉，测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４－０．０２ｍｏｌ／ｌ ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ＾２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０＾５ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。Ｃｏ＾２＋在０－１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ１２及矿石分析，结