高效液相色谱法测定油性涂料中甲醛含量

建立2,4-二硝基苯肼柱前衍生,高效液相色谱法测定油性涂料中甲醛含量的方法。前处理采用四氢呋喃直接溶解涂料,过滤,取适量滤液与2,4-二硝基苯肼衍生后进行液相分析。选用Kromasil 100-5 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm i.d,5μm）,乙腈-水（65：35,V/V）为流动相,利用二极管阵列检测器,检测波长355 nm。该方法具有很好的重现性和线性关系,在0.05~5 mg.L-1浓度范围内,相关系数均达到0.995以上,加标回收率为96.2%~103.5%,相对标准偏差小于1.5%。该方法简便、准确、灵敏度高。     

高效液相色谱法测定地表水和饮用水中的乙醛

通过条件实验,建立了水体中乙醛的高效液相色谱检测法,以Gemini C18为色谱柱,乙腈:水=70:30为流动相,检测波长360nm,柱温30℃,外标法定量,相关系数达0.9994。本方法采用2,4-二硝基苯肼高效液相色谱法测定水中乙醛,检出限为0.006 mg/L,精密度在1.3%~2.8%,回收率达67.3%~128%。为水样中乙醛的测定提供了准确、便捷的方法。     

高效液相色谱法测定香精中甲醛的含量

使用高效液相色谱测定了香精中甲醛的含量。香精中的甲醛经2,4-二硝基苯肼衍生化形成2,4-二硝基苯腙后,以乙腈提取,然后采用高效液相色谱测定。色谱柱:WatersNova-pakC18(4μm,3.9mm×150mm);柱温:30℃;流动相∶乙腈-水(体积比为45∶55);检测波长352.0nm;运行时间:9min;流速:1mL/min。甲醛在0.01～10μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,回收率在96.6%～107.9%范围内,相对标准偏差为2.7%,检测限为26.4ng/g。该方法可满足香精中甲醛的检验工作。     

高效液相色谱法测定乙二醛中甲醛的含量

经过化学衍生处理后,利用反相高效液相色谱外标法对乙二醛中微量甲醛进行定量分析。     

高效液相色谱法测定环境空气醛酮类化合物的研究及应用

利用涂渍2,4-二硝基苯肼(DNPH)硅胶填充管采集环境空气中醛酮类化合物,建立了高效液相色谱法测定环境空气中醛酮类的方法。结果表明：该测试方法呈现良好的线性关系,线性系数的范围在0.999 8～1.000 0之间;方法检出限范围为0.65～2.46μg·m^-3,测定下限为2.61～9.85μg·m^-3;低、中、高浓度相对标准偏差范围分别为0.9%～8.5%、0.5%～3.6%、0.6%～2.8%;实际样品加标回收率范围为94.6%～113%。该方法稳定性好,操作简单,灵敏度高,满足于环境空气中醛酮类测定。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定土壤中甲醛的含量

开发出一种利用柱后衍生-高效液相色谱测定土壤中甲醛的含量的方法。色谱条件为:色谱柱:InertSustain AQ-C_(18)反相色谱柱4.6×250 mm(UP);流动相:采用0.2%磷酸等度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;进样体积:10μL;柱后衍生溶液:乙酸-乙酸铵-乙酰丙酮水溶液;衍生溶液流速:0.5 mL/min;衍生温度:100℃;二极管阵列检测器波长:420 nm。甲醛回收率为89.0%～103.0%,相对标准偏差RSD为1.82%(n=7)。该方法快速,简便,准确,稳定性高,适合用于土壤中甲醛的含量测定。     

高效液相色谱法测定环境空气中甲醛含量质量控制

建立用2,4-二硝基苯肼(DNPH)吸收、高效液相色谱法快速测定环境空气中甲醛含量的的实验室室内质量控制体系。采用Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6mm×250mm×5μm),V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=75∶10∶15为流动相,流量1.0 m L/min,检测器波长360nm,柱温25℃。被测样品浓度在0.05~0.60μg/m L范围内分离效果良好,其峰面积与质量浓度线性相关系数为0.9997,回收率好,相对标准偏差小于1.00%。结果表明,该方法操作快速简便、精密度高,重现性和准确度良好,可适用于环境空气中甲醛含量的测定方法。     

衍生毛细管气相色谱法测定流感病毒裂解疫苗中游离甲醛含量

目的采用衍生毛细管气相色谱法测定流感病毒裂解疫苗中游离甲醛含量,并进行验证。方法应用2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenylhydrazine,DNPH)衍生流感病毒裂解疫苗中的游离甲醛,对其衍生化条件进行优化后,采用毛细管气相色谱法直接进样测定。色谱条件:色谱柱为HP-5毛细管色谱柱,初始温度为150℃,保持1 min,以20℃/min的速率升温至250℃,保持10 min;检测器为电子捕获检测器,温度为350℃,尾吹60 ml/min;进样口温度为300℃,隔垫吹扫3 ml/min,分流比50∶1;载气为氮气,流量为2.5 ml/min;进样量1μl。确定建立的方法的检测限和定量限,进行线性、专属性、准确度、精密度及稳定性验证,并用建立的方法检测2个企业共11批样品中游离甲醛含量。结果确定的最佳衍生化条件为:量取对照品溶液和供试品溶液各1 ml,分别置15 ml离心管中,加入DNPH盐酸溶液1 ml,涡旋1 min;超声5 min;60℃衍生45 min;冰浴冷却,加入环己烷2 ml,涡旋萃取1 min;静置分层,收集上层液1 ml,注入气相色谱仪进行检测。该方法的最低检测限为0.1μg/ml,定量限为0.2μg/ml,游离甲醛含量在1~30μg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 8);该色谱分离条件对甲醛的衍生物甲醛2,4-二硝基苯腙有较好的专属性;3个不同浓度样品平均加样回收率为107%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.11%;对照品溶液连续进样6次的峰面积平均值为40 652.8,RSD为0.004%;甲醛衍生物溶液冻存7 h内的峰面积平均值为40 257.35,RSD为1.57%。11批流感病毒裂解疫苗的游离甲醛含量均符合《中国药典》三部(2010版)规定,均不高于50μg/ml。结论建立了衍生毛细管气相色谱法检测流感病毒裂解疫苗中游离甲醛含量,该方法操作简单,精密度、稳定性、准确度好,专属性强,可用于流感病毒裂解疫苗中游离甲醛含量的测定。     

高效液相色谱法对白酒中甲醛含量的测定研究

甲醛本身的分子结构简单,不能够直接被反相色谱柱吸附,需要对其进行柱前衍生.本法采用2,4-二硝基苯胼作为衍生液对甲醛进行柱前衍生,生成的2,4-二硝基苯腙被反相色谱柱吸附,用水-乙腈混合溶液洗脱后,采用紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.     

高效液相色谱法测定乙二醛中甲醛的含量

经过化学衍生处理后,利用反相高效液相色谱外标法对乙二醛 微量甲醛进行定量分析。     

缩甲醛类胶粘剂中游离甲醛含量的测定

现行GB18583-2001标准中是采用乙酰丙酮分光光度法来检测胶粘剂中的游离甲醛含量,但是,在高温及强酸性环境中,缩甲醛类胶粘剂会与去甲醛剂发生水解反应,分解出10倍于原产品的游离甲醛。因此,采用GB18583-2001标准已经不能准确测定出缩甲醛类胶粘剂中游离甲醛的真实含量。通过对原有标准进行适当改进,提出了适用于缩甲醛类胶粘剂中游离甲醛含量的检测方法,经实验验证后得知,采用改进的检测方法,所得测试结果比较准确。     

气相色谱法测定涂料和胶粘剂中游离甲醛含量

采用水性涂料、胶粘剂称样稀释至一定稀释倍数,吸取定量的样品溶液,加入一定体积pH=6的乙酰丙酮溶液加热显色后冷却至室温,采用乙酸乙酯萃取后稀释至规定刻度,气相色谱法检测,以3-亚甲基-2,4-戊二酮出峰时间定性、峰面积定量计算甲醛含量。研究结果表明:使用此方法测定涂料的检出限为0.6 mg/kg,胶粘剂的检出限为6 mg/kg;同一操作重复性≤1%,不同人及实验室的再现性为≤9%,可信度为99%;12个不同种类的样品加标检测后,加标回收率为93.6%～103.6%,认定本方法的准确性较高。     

高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇

以超声辅助提取法对不同基质类型的化妆品样品进行预处理,采用高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇,色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(水)∶V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(四氢呋喃)=60∶25∶10∶5的混合溶液,流速1.2 mL/min,检测波长268 nm,柱温30℃。结果表明,在此条件下苯氧异丙醇在1.0~200.0μg/mL范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r=0.999 9),线性回归方程为A=74 280ρ-23 780,回收率为95.6%~102.4%,RSD为0.66%~1.05%。     

高效液相色谱法测定化妆品中的二羟基丙酮

建立了测定化妆品中二羟基丙酮的高效液相色谱检测方法。采用资生堂PC HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相V(乙腈)∶V(5 mmol/L乙酸铵溶液)=92∶8,流速1.0 m L/min,检测波长272 nm,乙腈(体积分数为80%)为溶剂,超声提取样品。结果表明,在此条件下,二羟基丙酮在0.1~1.0 g/L内线性关系良好(r=0.999 8),回收率为92.7%~99.9%,相对标准偏差(RSD)为0.55%~1.96%。该方法快捷、简便、准确,可用于测定化妆品中的二羟基丙酮。     

Determination of free and total gossypol by high performance liquid chromatography

Existing HPLC methods determine only pure gossypol whereas the official AOCS method determines both gossypol and other physiologically active gossypol-like compounds that react with 3-amino-1-propanol and aniline. The feed industry uses the official AOCS method, which is complex and produces results that do not correlate well among laboratories. HPLC methods were developed, using 3-amino-1-propanol as a complexing agent, for the quantitative determination of free and total gossypol in cottonseed meal, oil, and ethanolic miscella. These methods are simple, sensitive, and provide reproducible results. In addition the use of toxic aniline is eliminated.     

高效液相色谱法测定钩端螺旋体疫苗中的苯酚含量

目的采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定钩端螺旋体疫苗中的苯酚含量。方法色谱条件:色谱柱:Novo-Pak C-18层析柱(3.9 mm×150 mm,4μm),流动相:甲醇-超纯水(40∶60,v∶v),流速:1.0 ml/min,检测波长:270 nm,柱温:30℃,进样量:10μl。对建立的方法进行线性范围、精密性、重现性、准确性验证及初步应用。结果苯酚浓度在18.552¹29.864μg/ml范围内,色谱峰面积与苯酚浓度呈良好的线性关系(r=0.999 7);苯酚对照品溶液连续进样6次,主峰面积的相对标准偏差(RSD)为0.25%,保留时间的RSD为0.10%;用建立的方法检测6份钩端螺旋体疫苗样品中苯酚含量的RSD为0.5%;准确性试验的总平均回收率为100.6%,RSD为1.0%;HPLC法和溴量滴定法测定4批钩端螺旋体疫苗样品中苯酚含量的结果基本一致。结论 HPLC法可以更准确地测定苯酚含量,且该方法操作简便、快速,精密性高,重现性好,无干扰,适用于钩端螺旋体疫苗成品中苯酚含量的检测。     

高效液相色谱法测定次级PTA中的TA含量

采用高效液相色谱法,选择Agilent Zorbax Sax阴离子交换柱,0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液为流动相,波长240 nm检测,外标法定量,建立了测定次级精对苯二甲酸(PTA)中对苯二甲酸(TA)含量的检测方法。该方法的回收率为98.5%～104.7%,变异系数小于0.27%,相关系数为0.999 99。     

高效液相色谱法测定次级PTA中的对苯二甲酸含量

采用高效液相色谱法,以Zorbax SAX强极性阴离子交换键合固定相,0．1mol／L磷酸盐缓冲溶液为流动相,UV240mm检测,外标法定量,测定次级PTA中对苯二甲酸含量,其回收率为98．5％～104．7％,相对标准偏差小于0．27％,相关系数为0．99999。     

高效液相色谱法测定化妆品中依克多因的含量

建立高效液相色谱法测定化妆品中依克多因的分析方法,采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱（100 mm×3.0 mm,2.7μm）分离,以甲醇和p H为3.0的40 mmol/L磷酸二氢钠-10 mmol/L 1-庚烷磺酸钠缓冲溶液梯度洗脱,流速0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长210 nm。采用外标法定量测定化妆品中的依克多因含量。结果表明,依克多因在5～800 mg/L的质量浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数为0.999 8,方法的检出限和定量限分别为0.3和1.0 mg/L。该方法具有分离效率高、分析时间短、节省溶剂等优点,解决了依克多因在C₁₈色谱柱上保留弱的问题。