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采用醇提水沉法富集金边桑叶中的总花色苷,运用Sephadex LH-20凝胶柱色谱、制备型高效液相色谱等技术对花色苷主成分矢车菊素-3-O-(2″-没食子酰基)-β-吡喃半乳糖苷(Cy3galloylGa)进行分离,使用紫外光谱(UV)、超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)以及核磁共振波谱等技术对其结构进行鉴定,并利用薄层色谱、高效液相色谱等方法分析Cy3galloylGa纯度。结果表明,Cy3galloylGa纯度为97.3%,基本满足质量控制等相关研究的需要。 相似文献
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建立了气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)测定高纯乙苯纯度的两种分析方法,并优化了检测条件。采用气相色谱-质谱(GC-MS)对乙苯中主要杂质进行定性,并通过比较杂质标准物质GC保留时间定性确认。主要杂质有苯、甲基环己烷、异丁基苯、仲丁基苯、苯乙酮。在乙苯中添加杂质标准物质,分别测定GC和HPLC两种方法杂质的校正因子,采用校正后的面积归一化法计算乙苯纯度,乙苯纯度校正后的结果与校正前的结果进行了比较。GC测定乙苯纯度结果为99.918%,RSD=1.9×10~(-3)%(n=6),主要杂质校正因子范围1.0~1.50;HPLC测定乙苯纯度结果为99.911%,RSD=2.6×10~(-3)%(n=6),主要杂质校正因子范围为0.02~0.43。两种方法简单、快速、准确,适用于高纯乙苯的纯度定值。 相似文献
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建立用超高效液相色谱-串联质谱检测器测定食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。样品中残留的黄曲霉毒素经过乙腈(乙腈∶水=84∶16)提取,取经过4000 r/min离心机离心过的上层清液,经装有反相离子交换吸附剂的多功能净化柱,去除脂肪、蛋白质、色素及碳水化合物等干扰物质,氮吹定容后上机至液相质谱联用仪,根据色谱图出峰时间及与之相应标物的特征离子对作对比,对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2定性,再根据标准系列得出的标准曲线,换算出各黄曲霉毒素的含量。 相似文献
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《化学试剂》2021,43(3):345-349
建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的方法用来测定化妆品中环吡酮胺的含量。使用沃特世超高效液相色谱C_(18)色谱柱(1.7μm×2.1 mm×50 mm),以甲醇/水(含0.1%甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,流速设定为0.5 mL/min,进样量设置为2μL,在电喷雾正离子模式下(ESI~+),采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量测定。结果表明,建立的分析方法在所研究的范围内浓度和峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.999 6,平均加标回收率为107.9%(n=3),平均相对标准偏差(RSD)为4.80%(n=6),检出限浓度为0.066 8 mg/kg,定量限浓度为0.223 mg/kg,该方法方便、灵敏、准确,适用于化妆品中环吡酮胺的含量检测与质量监督。 相似文献
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采用超高效液相色谱和液相串联质谱法对美白化妆品中的杜鹃醇进行测定。样品用乙醇振荡后超声提取10 min,经离心和滤膜过滤后,采用超高效液相色谱在280 nm波长下检测、或采用液相串联质谱(HPLC-MS/MS)在大气压化学离子源(APCI)负离子模式下测定化妆品中的杜鹃醇。超高效液相色谱法下,杜鹃醇在2~12 mg/L间呈线性关系(r=0.9997),加标回收率为92.9%~97.1%,相对标准偏差为0.4%~1.5%,检测限为200 mg/kg;液相串联质谱法下,杜鹃醇在5~25μg/L间呈线性关系(r=0.9975),加标回收率为97%~105%,相对标准偏差为3.08%~9.48%,检测限为0.5 mg/kg。 相似文献
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建立了同时测定土壤中46种禁限用农药的改进QuEChERS超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)方法。在最佳流动相组成下,46种禁限用农药检测灵敏度较高,结果可靠。质谱分析采用电喷雾电离,正负离子扫描、依赖保留时间的动态多反应监测模式(dMRM)下,以基质匹配内标法定量。结果表明,46种禁限用农药在各自的浓度范围内线性关系良好(R~20. 99); 3个添加水平(10、50、100μg/kg)下,46种禁限用农药的回收率为53%~129%,相对标准偏差(RSD,n=6)20. 0%,46种禁限用农药的定量限为1~20μg/kg,为土壤中准确、高效、经济的检测禁限用农药提供了可靠依据。 相似文献
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建立了差示扫描量热法测定辣椒素药物纯度的方法。考察了不同升温速率和辣椒素样品质量对测定结果的影响,确定了差示扫描量热法最佳条件为:升温速率2 K·min-1,辣椒素样品质量为1.5~3.5 mg。该法与高效液相色谱、气相色谱-质谱以及核磁共振氢谱等方法的测定结果进行了比较,结果表明:差示扫描量热法、高效液相色谱法、气相色谱/质谱法和核磁共振氢谱法测定的辣椒素质量分数分别为98.88%、98.88%、98.04%和98.97%,最大偏差为0.93%。讨论了产生偏差的原因。差示扫描量热法操作简单、结果准确,可作为测定辣椒素药物纯度的方法。 相似文献
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建立了固相萃取净化高效液相色谱荧光检测器测定调味品中罗丹明B的方法。样品中的罗丹明B用水或甲醇提取,Sep-pak C18小柱净化,用高效液相色谱荧光检测器测定,外标峰面积法定量。结果表明:罗丹明B在5.0~100.0 ng/mL范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9985,3个水平(5.0、10.0、25.0μg/kg)添加罗丹明B的回收率为81.0%~93.7%,相对标准偏差为1.62%~3.08%(n=6),检出限为0.5μg/kg。此方法具有简单、快速、准确等优点,适用于调味品中罗丹明B的测定。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)测定豆芽中多种植物生长调节剂残留量的方法。样品用酸化乙腈提取,浓缩置换试剂,经0. 2μm滤膜过滤,以C18色谱柱分离待测物,采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好。21种植物生长调节剂的方法检出限为0. 001~0. 005 mg/kg,样品添加回收率为61. 5%~118. 3%,相对标准偏差为0. 6%~8. 3%(n=6)。该方法简单快捷,定量准确,可满足豆芽中21种植物生长调节剂的残留量检测要求。 相似文献