3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成

研究了以3,5-二羟基苯甲酸和硫酸二甲酯为原料,在氢氧化钠溶液中水相合成3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯。确定了最佳合成条件:在氮气保护下,控制pH值11～13和pH值8～9,n(3,5-二羟基苯甲酸)∶n(硫酸二甲酯)=1. 0∶3. 6,反应温度20～60～90℃,反应时间4 h,合成出3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯,收率92. 6%。产物经IR、1HNMR等进行了表征。     

3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成

含有3,5-二叔丁基-4-羟基苯基的化合物具有抗炎、抗病毒、抗肿瘤等作用,3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸及其衍生物是用途广泛的抗氧剂及紫外线吸收剂,也是合成灭蚊剂的中间体,另外还用于合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸-2’,4’-二叔丁基苯基酯和3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六醇酯、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十八醇酯等塑料、橡胶以及光固化涂料等领域广泛使用的抗氧剂、光稳定剂、紫外线吸收剂。因此,3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸是重要的医药化工中间体。而目前国内尚无3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸产品的生产企业,国外仅有日本和美国等少数化工企业生产,市场前景看好。甘肃省化工研究院研究探讨了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成工艺,以期满足国内外市场的需求,填补国内空白。     

2-(3’,5’-二甲氧基苯基)苯并咪唑的合成

以3,5-二羟基苯甲酸、硫酸二甲酯为原料合成3,5-二甲氧基苯甲酸中间体,在多聚磷酸催化下与邻苯二胺合成2-(3’,5’-二甲氧基苯基)苯并咪唑。主要就中间体和目标物的反应条件进行了探讨,产率可达53.70%。     

3,5-二羟基苯甲酸转移加氢动力学

研究了3,5-二羟基苯甲酸(DHB)为原料采用催化转移加氢法合成3,5-二氧代环己烷羧酸(DOC)的过程,得到了以5％Pd／C为催化剂、甲酸钠为氢供体的3,5-二羟基苯甲酸转移加氢宏观反应动力学。研究发现,在实验条件下原料3,5-二羟基苯甲酸的反应级数为0,供体甲酸钠和催化剂分别为一级;当氢供体大量过量时,3,5-二羟基苯甲酸的吸附速率是反应的控速步骤,初步探讨了反应过程的机理。     

合成3，5-二羟基苯甲醇的工艺研究

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经酯化、酰化、还原等步骤合成3,5-二羟基苯甲醇,合成反应条件温和,操作简单,总收率为73.4%。     

二特丁基二羟基苯甲酸的合成

本文叙述了以间苯二酚为起始原料,先以异丁烯进行烃基化制得4,6-二特丁基间苯二酚,再用二氧化碳进行羧基化制取3,5-二特丁基-2,6-二羟基苯甲酸的合成工艺.     

3,5-二羟基苯腈的合成

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,乙酸酐、氨水、二氯亚砜作为试剂,经4步反应合成了3,5-二羟基苯腈,总收率66%。     

3,5-二羟基戊苯的合成研究

以3,5-二甲氧基苯甲酸为原料,通过合成3,5-二甲氧基苯甲酸乙酯、3,5-二甲氧基苯甲酰胺、3,5-二甲氧基苯戊酮、3,5-二甲氧基戊苯等4种中间产物最终得到目标产物3,5-二羟基戊苯,总收率为70.10%、纯度为98.84%.     

天然产物(E)-4''''-甲氧基-3,5-二羟基芪的合成研究

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,通过乙酰基保护、酰氯化,生成中间体3,5-二乙酰氧基苯甲酰氯,再与4-甲氧基苯乙烯经Heck反应、甲醇钠脱乙酰基保护,得到单一的芪类天然产物标题化合物,产率66%.研究结果对于其他芪类化合物的合成具有指导意义.     

天然产物（E）-4＇-甲氧基-3,5-二羟基芪的合成研究

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,通过乙酰基保护、酰氯化,生成中间体3,5-二乙酰氧基苯甲酰氯,再与4-甲氧基苯乙烯经Heck反应、甲醇钠脱乙酰基保护,得到单一的芪类天然产物标题化合物,产率66%.研究结果对于其他芪类化合物的合成具有指导意义.     

3,5-二羟基苯甲醇合成工艺研究

以 3,5 -二羟基苯甲酸为原料 ,经酯化、酰化、四氢铝锂还原等改进步骤合成 3,5 -二羟基苯甲醇 ,总收率 76 %。该法成本较低 ,后处理简单 ,无环境污染 ,是适合化工生产的一种较简便的合成工艺     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸合成工艺研究

以2,6-二叔丁基酚、金属氢氧化物、二氧化碳为原料,经两步反应合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸,重点研究了中间体2,6-二叔丁基酚盐的合成工艺,筛选出了最佳合成工艺,目标产物收率89. 4%。     

3，5-二差劲基苯甲酸的合成

3 ,5 二羟基苯甲酸是重要的精细化工中间体 ,可用于医药、农药的合成。 3,5 二羟基苯甲酸是以苯甲酸为原料 ,经磺化、碱熔、精制而得 ,收率为 5 8%～ 6 5 % ,含量 99%以上。这条路线的成本低 ,三废可以治理 ,符合工业生产的要求。     

3,5-二羟基苯甲酸合成工艺研究

以苯甲酸为原料,经磺化、碱熔和酸化合成了3,5-二羟基苯甲酸,研究了影响反应的因素,产品含量99％,收率达67.4％,比文献报道的高出8％。     

单体3,5-二(2-炔基丙氧基)苯甲酸甲酯的合成与表征

目的:单体分子3,5-二(2-炔基丙氧基)苯甲酸甲酯的合成与表征。方法:采用3,5-二羟基苯甲酸甲酯与卤代烷进行"Williamson"醚化反应和与叠氮化钠的亲核取代反应,合成单体分子3,5-二(2-炔基丙氧基)苯甲酸甲酯。通过1H NMR和FTIR对合成单体进行结构表征。     

E-白藜芦醇化学全合成

以3,5-二羟基苯甲酸为起始原料,由羟基保护,酯基硼氢化钠还原,羟基氯代制备氯苄,制备了膦酸酯;经Wittig-Horner反应,脱甲基反应合成了E-白藜芦醇。合成总收率达47.6%。     

天然产物(E)-4′-甲氧基-3,5-二羟基■的合成研究

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,通过乙酰基保护、酰氯化,生成中间体3,5-二乙酰氧基苯甲酰氯,再与4-甲氧基苯乙烯经Heck反应、甲醇钠脱乙酰基保护,得到单一的■类天然产物标题化合物,产率66%。研究结果对于其他类化合物的合成具有指导意义。     

MnOx/γ-A12O3催化加氢合成3,5-二甲氧基苯甲醛

将3,5-二羟基苯甲酸与硫酸二甲酯在碱性条件下反应生成3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯,然后在高压下以MnOx/γ-Al2O3为催化剂催化加氢得到3,5-二甲氧基苯甲醛.总收率81.7%.催化剂采用共沉淀法制备,Mn载量wMn=15.3%.     

3,5-二羟基苯甲醇合成工艺研究

以 3,5 二羟基苯甲酸为原料 ,经酯化、酰化、还原等步骤合成 3,5 二羟基苯甲醇 ,总收率 76%。该法成本较低 ,后处理简单 ,无环境污染 ,是适合工业化生产的一种较简便的合成工艺     

3,5-二羟基戊苯的新合成方法研究

以3,5-二羟基苯甲酸为起始原料,经苯甲酰化羟基后,用二氯亚砜氯代得到酰氯衍生物。酰氯与有机锌试剂C4H9Zn Br反应生成相应的酮,酮经水合肼还原生成3,5-二苯甲酸酯基戊苯,水解脱保护得产物3,5-二羟基烷基苯。