儿童座椅中可迁移三价铬与六价铬的测定与评估

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定儿童座椅中三价铬和六价铬迁移元素的方法。方法检出限为0.09~0.21μg/kg,加标回收率为88.5%~102.5%,相对标准偏差为2.8%~3.5%,方法满足EN71-3标准的检测要求,适合儿童座椅中可迁移三价铬和六价铬的测定。     

儿童座椅面料中可迁移元素抽查结果分析

可迁移元素的含量是评定儿童座椅毒性安全的指标,为了解目前市场上儿童座椅材料安全性,对2018—2020年进行的4次儿童座椅抽查结果进行分析。结果显示,抽查的62个儿童座椅按材质不同共需检测202个样品,其中除1个面料样品锑元素超标不合格外,其余样品均合格。因此得出结论,我国市场上的儿童座椅面料毒性方面总体良好,建议座椅面料生产企业通过改进面料生产工艺及阻燃工艺降低锑元素引入,保证儿童座椅面料更加绿色安全环保。     

电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中的痕量钼元素

国家一级铁矿石标准物质中定值元素的量较少,在多元素测定过程中缺乏有效的监控手段,这在一定程度上限制了铁矿石中可测定的元素种类,不能为现代勘查地球化学提供科学的数据支撑,制约了勘查地球化学的发展。本工作采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定铁矿石中的Mo,并对仪器条件进行了优化。实验发现,Mo元素受到的干扰主要来源于元素Zr的同质异位素和元素Fe的多原子离子干扰,不同质量数的Mo受到的干扰程度不同,其中⁹⁵Mo受到的干扰最小,因此选择⁹⁵Mo作为测定Mo的最佳同位素。在优化的仪器条件下,Mo的检出限为0.014 μg/g,当样品溶液稀释倍数达到1 000时,基体效应可降至最小,且样品的回收率在91%~117%之间,方法精密度为2.06%~5.01%。该方法准确可靠,能够为勘查地球化学提供有效的数据支撑。     

电感耦合等离子体发射光谱法快速测定氯化钾产品中Na、Ca和Mg含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法快速测定氯化钾产品中Na、Ca、Mg含量的分析方法,选择仪器最佳的工作条件,通过标准曲线法和标准加入法两种方法对照实验,确立了各元素测定谱线,使用耐高盐雾化器和ICP的径向观测模式测定氯化钾产品中Na、Ca、Mg的含量,Na、Ca、Mg的检测下限分别为0.0016,0.0025,0.0014mg/L。方法精密度(RSD,n=6)均小于2%,标准曲线法回收率为96.8%~107.5%,标准加入法回收率为97.6%~101.02%,该方法与国标GB6549-2011[1]法对比分析结果均在允许差范围之内。     

半消解-电感耦合等离子体质谱法测定分心木中锰、铜、锶和钡

本研究建立了半消解-电感耦合等离子体质谱法测定分心木中锰、铜、锶和钡元素,分析了消解液种类、硝酸体积和消解时间对样品中微量元素回收率的影响。在优化的条件下,各待测元素的标准曲线呈良好的线性关系,相关系数大于0.9998,检出限为0.037~0.11μg/L,相对标准偏差为0.45%~2.99%,平均加标回收率为95.7%~109.3%。使用该方法检测国家标准物质GBW10020柑橘叶,结果均在标准参考值范围内。t检验表明,该方法与微波消解法的测定结果无显著性差异。该方法操作简单、快速、结果准确,可为分心木中微量元素的检测提供方法参考。     

ICP-MS同时测定玛咖中16种稀土元素的研究

建立一种快速消解并同时测定玛咖中稀土元素的方法。采用微波消解样品,选择In作内标,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定玛咖中稀土元素。对于所测的元素,校准曲线的相关系数>0.9990,回收率范围91.0%~111.0%,相对标准偏差0.4%~3.7%。该方法简便、快速、准确,灵敏度高,可用于玛咖中稀土元素的测定。     

ICP-MS同时测定地表水中8种金属元素

采用电感耦合等离子体质谱法同时测定地表水中砷、锑、铅、镉、铊、铍、钴、钒8种金属元素含量。对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正。外标法定量,8种元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,各元素标准曲线的相关系数均大于0.999,方法检出限为0.000 2~0.12μg/L,实际水样加标回收率为91.0%~105%,相对标准偏差为1.23%~5.69%(n=6)。     

ICP-AES法测定金属锰中硅、磷、铁、铜和镍

本文提出了采用ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法)同时测定金属锰中硅、磷、铁、铜、镍的方法。优化了试验条件和仪器参数,不同元素的检出限在0.0009%～0.0021%之间,方法的相对标准偏差RSD3%(n=11),硅、磷、铁的测定值与标准样品的标准值相符,铜、镍加标回收率在98%~102.5%范围内。使用系列标准样品进行硅、磷、铁元素成线性试验,呈良好线性关系。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定麻黄中的铜、锰、锌、镍

为了准确测定麻黄中的微量元素,用微波消解法对样品进行前处理,以锗（⁷²Ge）为内标,建立了电感耦合等离子体质谱测定麻黄中4种微量元素铜、锰、锌、镍的方法。实验测得麻黄中铜、锰、锌、镍的含量分别为2.7、33.2、1.1和4.23mg/kg。结果显示,各元素线性范围为0~100μg/L,方法的检出限为0.09~0.37 μg/L,线性相关系数r在0.9996~0.999 9之间。利用精密度考查了方法的重现性,各元素的相对标准偏差（n=6）在1.26%~6.01%之间;为了考查方法的准确性,对每个元素分别测定3个不同添加浓度下的加标回收率,平均加标回收率在87.1%~113.3%之间。用该方法测定了国家一级标准物质黄芪（GBW 10028）中上述4种元素含量,测定结果与标实值一致。     

ICP-OES法测定彩泥中17种可迁移元素及其不确定度评定

建立了一种检测彩泥中17种可迁移元素(砷、钡、镉、铬、铅、硒、铝、钴、铜、锰、镍、锶、锌、镓、铟、铊与铁)的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法,方法检出限为0.25 mg·kg~(-1)～1mg·kg~(-1),相对标准偏差为1.09%～3.97%;测定彩泥中17种可迁移元素含量,对检验结果进行不确定度评定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定原料药中的残留钯

建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定利奥西呱原料药中残留钯含量的方法。方法:对样品进行微波消解前处理,优化调谐仪器参数后,以相对稳定的铑(1 03 Rh)作在线内标校准,采用ICP-MS法对样品中的钯元素进行定量测定分析。结果表明,原料药中钯元素标准曲线的线性范围为0~60.0μg/L,相关系数r为0.9996;7次重复性测试的相对标准偏差RSD为0.85%;加标回收率为90.14%~101.3%,相对标准偏差RSD为2.17%~2.44%。表明该方法简便快速、灵敏度高,准确可靠,适用于利奥西呱原料药中残留钯含量的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量

研究了一种微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量的方法。实验对仪器条件进行了优化,对方法进行了验证,并对中草药样品进行了砷、锑、铋和汞元素含量的测定。实验结果表明:相关系数R2均在0.9988以上,相对标准偏差均小于1.54%,砷、锑、铋和汞检出限分别为0.019ng/mL、0.015ng/mL、0.008ng/mL和0.005ng/mL;测定柑橘叶标准物质和黄芪标准物质的结果与标称值相符;样品加标回收率为90.8%~114.1%。采用该方法可以准确地测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量,四通道同时测定4种元素,减少了试剂消耗,提高了分析效率,该方法值得推广。     

HPLC-ICP-MS联用技术测定玩具中痕量可迁移有机锡

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 (HPLC-ICP-MS) 联用技术测定玩具中痕量可迁移有机锡的方法。采用Waters Acquity UPLC HSS T3分析柱,在流动相为V（乙腈）∶V(水)∶V (乙酸)=65∶23∶12的混合溶液中加入0.1%三乙胺作为离子对试剂,在pH 3.0条件下,可以很好地分离二丁基锡（DBT）、三苯基锡（TPhT）、三丁基锡（TBT）和二辛基锡（DOT）。此方法简便、快速、灵敏度高,在50 μL进样量下,DBT、TPhT、TBT及DOT的检出限分别为0.08、0.24、0.14和0.65 μg/L;在5、50 μg/L两个加标水平下,回收率分别为80.7%~96.3%和83.5%~100.4%,方法精密度优于4.7%,可以满足测定要求。应用该方法测定了玩具可接触部分材料,包括织物、木料、塑料、涂层中的可迁移有机锡,分析结果令人满意。     

电感耦合等离子质谱法测定茶叶中的多种微量元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定茶叶及其茶植土壤中的Cd、Cr、Cu、Pb、Zn、Fe、As等7种微量元素的方法。采用微波消解前处理技术和电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶中7种重金属元素镉、铬、铜、铅、锌的含量进行了测定。结果表明:各元素的检出限在0.01~0.03mg/kg之间。茶样中添加标准物质的回收率在96%~104%之间,相对标准偏差均小于3%.Zn元素首次溶出率大于20%,茶汤中Cd、Cr、As首次溶出率小于0.5%。本方法回收率与精密度较好,适合茶样重金属的快速测定,为消费者了解茶叶品质和选茶提供科学依据。     

微波消解-ICP-MS法同时测定软胶囊中10种痕量元素

为应对国家食品、药品安全的限量要求,采用微波消解法对软胶囊进行前处理,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定软胶囊中铅、镉、砷、汞、铬、硒、铜、铁、锰和镍等10种痕量元素,并对测定条件进行了优化。结果表明：汞元素在0~10 μg/L范围内,其他元素在0~50 μg/L范围内的线性关系良好,线性相关系数r在0.999 4~0.999 9之间,方法检出限为0.011~0.21 μg/kg;考察了方法精密度,测定结果的相对标准偏差（RSD）为1.2%~5.7%;对各元素进行了3个不同浓度水平下的加标回收率实验,平均回收率为90.0%~110.0%。采用该方法测定了角鲨鱼肝NRCDOLT-3和奶粉GBW10017中的相应元素,测定结果与标准值无显著差异,验证了该方法测定多种不同基体软胶囊中痕量元素的实用性。     

ICP-AES法测定金属铌中微量Cu、W元素

采用ICP-AES法测定金属铌中Cu、W元素,试样用硝酸和氢氟酸溶解,进行了基体元素和共存元素对Cu、W的光谱干扰研究,选择了最佳的分析谱线,同时测定了分析方法的检测限。该方法准确、快速、简便,能够满足金属铌中含量范围在0.001%~0.01%的Cu、W元素的检测需求,加标回收率在90%~120%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定中药材中铜、砷、镉、铅、汞的含量

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),测定中药材中5种重金属铜、砷、镉、汞、铅的含量。方法:微波消解法处理样品,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)为混合内标,采用ICP-MS测定上述元素。结果:各元素标准曲线的线性良好,相关系数均大于0.9980,检出限为0.00055mg/kg^0.013 mg/kg,回收率在97.6%~106.2%之间,RSD<10%。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、准确,适合中药材样品中铜、砷、镉、汞、铅的检测。     

血塞通注射液与中硼硅安瓿的相容性试验中12种元素迁移量研究

目的 :建立血塞通注射液与中硼硅安瓿的相容性试验中12种元素的迁移量测定方法。方法 :采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。仪器射频功率1550W,蠕动泵转速40rpm,雾化室温度2.7℃,采样深度5mm,冷却气流速14L·min~(-1),辅助气流速0.8000 L·min~(-1),雾化器流速0.8814 L·min~(-1)。结果 :各元素质量浓度在0.05～100 ng·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,加标回收率在80.7%～122%(n=9),精密度的RSD为1.5%～4.3%;重复性的RSD为1.0%～12.2%,检出限为0.0029～2.4318ng·mL~(-1)。测定三批样品,各元素迁移量均远小于分析安全阈值。结论 :该方法灵敏度高,检测迅速准确、重复性好,可用于血塞通注射液与中硼硅安瓿的相容性试验中12种元素迁移量的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定血液透析用水中15种金属元素

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定法同时检测血液透析用水中15种金属元素(K、Ca、Na、Mg、Cu、Ba、Zn、Al、As、Pb、Ag、Cd、Cr、Se、Sb)含量的方法。实验结果表明,该方法线性良好(R20.999),各元素测定结果RSD在1%~7.9%之间,加标回收率在94.4%~104.1%之间。方法测定速度快、结果准确和灵敏度高,能满足国家血液透析用水行业标准、欧洲药典及美国AAMI标准的限量要求。     

国产微波消解仪在检测聚丙烯材料重金属元素中的应用

采用快速高效的微波消解前处理方法,结合电感耦合等离子体发射光谱对聚丙烯标准物质中镉、铬、铅、汞等元素进行测定,结果表明,选用HNO_3∶H_2O_2=5∶2的酸配比消解效果最好,所得各元素均在质控范围内,回收率均在98%~100%之间,RSD(n=6)均在2.0%~3.7%之间。超高压的微波前处理结合电感耦合等离子体发射光谱的方法,具有消解效果好,操作快速简便等优点,能够满足聚丙烯等样品的日常监测需求。