分光光度法测定异壬酰氯、特戊酰氯

本文研究了异壬酰氯等在一定条件下与羟胺试剂生成羟肟酸。羟肟酸与三价铁离子形成络合物[Fe(OH NC OR)]~(2+)而显色.对可见光在550nm处有最大吸收。实验操作中控制回流温度72℃.酰氯与羟胺试剂反应15分钟.调节pH=1—2.则形成紫红色络合物,吸光度比较稳定. 本法能较好地满足分析要求,误差较小,适用于一般酰氯的产品分析和含量测定.     

烃类蒸汽转化制氢催化剂中铁的测定

<正> 在实验的基础上,我们选用邻菲啰啉法测定烃类蒸汽转化制氢催化剂中铁含量。此法具有灵敏度高,选择性好,测定条件宽,操作简便易掌握等优点。一、方法原理试液中的Fe~(3+)用盐酸羟胺还原成Fe~(2+),在缓冲溶液(pH=2～6),存在下, Fe~(2+)与邻菲啰啉生成稳定的红色络合物。在510mμ波长下进行比色,可测得铁的含量。大量的镍存在时对铁的测定有干扰,因此,在测定中应控制镍含量。     

固相光度法测定环境水样中痕量铁的研究

研究了以水杨醛缩硫代氨基脲(HBDHT)为显色剂固相光度法测定环境水样中痕量铁的新方法,固相在pH=4.0条件下直接于最大吸收波长611 nm处测量,铁(Ⅲ)含量在0～800 g·L-1范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数可达3.0×103L·mol-1·cm-1,比液相光度法提高了1～2个数量级.方法具有较好的选择性和较高的灵敏度,可应用于环境水样中痕量铁的测定,结果令人满意.     

化学肥料工业

TQ113.24200510310ISS脱硫催化剂总铁含量测定〔刊〕/华南平,狄俊伟…(苏州大学化学化工学院)∥化肥工业.-2005,32(1).-39～41ISS脱硫催化剂是由络合铁和多酚类等物质组成的湿式氧化法催化剂,其总铁含量直接影响催化剂的催化活性及净化效果。介绍了总铁含量的测定方法:以1,2二甲基3羟基吡啶4酮为显色剂,与Fe3+配位成稳定络合物,最大吸收波长450nm,铁含量在0.1～2.0μg/mL范围内符合比耳定律,于pH=8.5的NH3·H2O NH4Cl缓冲溶液下测定。采用EDTA作掩蔽剂,消除共存金属离子的干扰,其选择性高于其它测定方法。图3表3参2(许德联摘)TQ11…     

紫外可见分光光度法测定络合铁离子浓度

采用紫外可见分光光度法以邻菲啰啉为显色剂测定络合铁溶液中的铁离子浓度。以试剂空白作参比,在512nm处测体系吸光度,考察了络合物形成配比、显色剂加入量、显色稳定时间和反应温度对测定结果的影响。根据实验结果得到线性回归方程:Y=-0.00102+0.00207X,R=0.99999。该方法操作简便、可靠、重现性好。     

茂金属催化剂中锆含量的测定

以偶氮胂Ⅲ为显色剂,在强酸介质中锆离子与偶氮胂Ⅲ形成稳定的紫色络合物,利用该方法测定茂金属催化剂中的锆含量,并考察其测定条件.结果表明,最大吸收波长为663.5 nm,表观摩尔吸光系数为1.66×105L/(mol·cm)-1,少量的阳离子不干扰锆含量的测定,加标回收率为98.7%～102.1%,方法准确简便.     

非离子膦配体的临界溶解温度特性及其在非水液/液两相催化中的应用

测定了亚磷酸酯型非离子膦配体OPGPP在有机溶剂中的溶解性能.结果表明,当OPGPP中聚醚链长n=19时,其在正庚烷和混合溶剂甲苯/正庚烷(体积比为0.6)中存在临界溶解温度(CST)特性.基于此特性,首次将温控相分离Ru3(CO)12/OPGPP络合物催化剂用于苯乙烯加氢反应,在130℃,氢压3.0MPa条件下,反应6 h后,苯乙烯转化率和乙苯收率达98.8%,且催化剂循环使用8次后,催化活性保持不变.     

UV/H2O2/草酸铁络合物体系处理压裂废液实验研究

针对油田压裂废液COD高、难降解的特点,分别采用UV/Fenton和UV/H2O2/草酸铁络合物法对其进行氧化处理,并研究了废液初始pH值、H2O2投加量、n(H2O2)/n(Fe2+)、n(Fe2+)/n(草酸)对压裂废液CODCr去除效果的影响。结果表明,在紫外光照射下、介质pH值为6.0、双氧水(H2O2)投加量为0.25%、n(H2O2)/n(Fe2+)为2.0,n(Fe2+)/n(C2O42-)为3.0条件下,UV/H2O2/草酸铁络合物体系对压裂废液的CODCr去除率达50%,与UV/H2O2氧化体系相比,去除效果较明显。     

流动分光光度法测定CDG体系中的铝含量

在羊毛铬天青R比色法基础上采用流动分光光度法测定了大庆油田胶态分散凝胶（CDG）体系中的铝含量。其原理为Al3+与铬天青R在弱酸性条件下发生反应,生成一种络合物,这种络合物     

氯化2-乙酰基-6-(2-甲基苯亚胺基)乙基吡啶铁/MAO催化乙烯齐聚的研究

合成了新型络合物氯化2-乙酰基-6-(2-甲基苯亚胺基)乙基吡啶铁,探讨了它与甲基铝氧烷(MAO)共同组成的二元催化体系催化乙烯齐聚的性能。在60℃、2.0 MPa、n(Al)/n(Fe)=1500、主催化剂浓度为20μmol/l的条件下,催化剂活性高达2.03×107g/(mol.h),且丁烯-1选择性小于10%,己烯-1选择性大于20%,辛烯-1选择性大于18%。     

煤直接液化酸性水中可溶性总铁含量的测定

通过一系列试验,确定测定总铁含量的仪器工作条件,建立了采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法直接测定煤直接液化装置酸性水中总铁含量的方法。方法的检出下限为0.16mg/L,标准曲线的线性范围是0.0～10.0mg/L,曲线方程y=0.0406x+0.0031,相关系数r=0.9997。将煤液化装置的酸性水过滤处理后,使用该方法进行了样品的重复性试验和加标回收试验。结果表明,5个试样铁含量的6次平行测定结果的相对极差均在2%范围内。在2个试样中,分别按照被测试样中铁含量的0.5倍、1倍、2倍的浓度加入铁元素标准溶液,6个加标试样的加标回收率在94.50%～116.0%之间。     

固定化微生物脱除工业酸性废气中H_2S的研究

以H 2软性填料作为氧化亚铁硫杆菌的固定化载体 ,构成了固定床生物反应器。在一定操作条件下 ,考察了固定床生物反应器对Fe2 +的氧化速率 ,最大可达 7.6 7g/ (L·h)。并对固定床生物反应器运行中在载体表面形成的络合物进行了研究 ,X射线衍射证明此络合物为黄钾铁矾 [KFe3(SO4 ) 2 (OH) 6]。     

铁基脱硫剂中络合铁浓度的测定方法研究

磺基水杨酸与Fe3+在pH值为8～11时生成黄色络合物。研究用分光光度法测定络合铁法脱硫溶液中的络合铁浓度。采用紫外分光光度计,以试剂空白作参比,在423nm处测定了体系吸光度。考察了铁盐种类、不同波长、显色剂加入量、显色稳定时间等对测定结果的影响。结果表明,该方法具有比较理想的稳定性、重复性,能更好的满足脱硫液中络合铁浓度的测定。     

氧化锰脱硫剂中活性组分锰、铁含量的测定

通过试验确定了用于氧化锰脱硫剂中锰、铁含量的测定方法。为了考察待测脱硫剂溶样方式、测定方法以及试剂用量和试验条件等因素对测定结果的影响,在催化剂待测溶液中加入锰、铁标准溶液,结果发现：锰加标回收率为97.8%～102.2%,铁加标回收率为97.3%～101.7%;对同一试样进行8组测定,得出锰最大允许差不大于0.22%,铁最大允许差不大于0.25%。所选方法灵敏度高、结果准确,具有良好的准确度和精密度,是测定氧化锰脱硫剂中活性组分锰、铁含量的有效方法。     

UV/H2O2/草酸铁络合物体系处理压裂废液实验研究

针对油田压裂废液COD高、难降解的特点,分别采用UV/Fenton和UV/H2O2/草酸铁络合物法对其进行氧化处理,并研究了废液初始pH值、H2O2投加量、n（H2O2）/n（Fe2＋）、n（Fe2＋）/n（草酸）对压裂废液CODGr去除效果的影响.结果表明,在紫外光照射下、介质pH值为6.0、双氧水（H2O2）投加量为0.25％、n（H2O2）/n（Fe2＋）为2.0,n（Fe2＋）/n（C2O42-）为3.0条件下,UV/H2O2/草酸铁络合物体系对压裂废液的CODGr去除率达50％,与UV/H2O2氧化体系相比,去除效果较明显.     

双波长紫外分光度法在有机分析中的应用

利用双波长紫外分光光度法,对乙酰苯胺和对羟基乙酰苯胺有机混合样品进行了分析.在所建立的分析方法条件下,定量分析快速,灵敏(ε=2000～6000),同时可在同一浓度下测定二组分浓度.对标准混合样的测定,其相对误差不超过计划10%,对实际样品的测定也取得了令人满意的结果.     

负载钼钒铌络合物催化剂上乙烷部分氧化制氧化物的反应性能

采用负载络合物的方法制备了以氧化钾为助剂SiO2负载的表面金属钼钒铌络合物催化剂,在MRS-901微型催化反应实验装置上考察了催化剂对乙烷和氧选择性氧化合成乙酸和乙醛的反应性能.结果表明,催化剂具有较低的活化温度,反应压力、反应温度和空速对催化剂的反应性能都有不同程度的影响.适宜的反应条件(温度513 K,压力0.5 MPa,乙烷空速2300h-1)下,C2含氧化物的选择性为100%,乙烷的转化率可达30.5%.     

栲胶-硫酸铝络合物絮凝剂的制备及其对废弃钻井液的吸附性能研究

以栲胶和硫酸铝为原料制备栲胶-硫酸铝络合物絮凝剂,并将其应用于废弃钻井液的吸附处理中。研究结果表明栲胶-硫酸铝络合物絮凝剂的最优制备条件为:质量配比(硫酸铝:栲胶)为1:1,反应温度38℃,p H 3.5,时间220min。最优条件下制备的络合物絮凝剂对废弃钻井液主要成份黏土模拟水样的浊度去除率为98.21%,絮凝率为92.12%。FT-IR分析结果说明栲胶上的酚羟基和硫酸铝发生了络合作用;SEM分析结果表明该络合物絮凝剂表面呈三维疏松孔状结构;Zeta电位分析结果表明该络合物絮凝剂与模拟水样中的微粒之间是通过电中和作用;粒径分析结果表明该络合物絮凝剂粒径分布比较均匀,平均粒径为2501nm。     

芒果苷的稳定性及其影响因素

目的测定芒果苷在不同条件下的稳定性并分析其影响因素。方法采用紫外-可见光谱法在200~800 nm扫描,测定不同条件下芒果苷的结构变化。结果芒果苷在微酸性和中性条件下可保持结构稳定,而在100℃长时间加热时,过渡态金属离子Cu2+、Fe3+、Al3+能与其形成络合物,诱导催化芒果苷的氧化。结论可采用紫外-可见光谱法测定不同条件下芒果苷的稳定性。     

在溴化十六烷基三甲基铵存在下用5-Br-PADAP分光光度法测定微量铑

提出了在pH6.5的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠的缓冲介质中,用5-Br-PADAP在溴化十六烷基三甲基铵存在下分光光度测定铑的新方法。该体系形成的络合物最大吸收波长为596nm,表观摩尔吸光系数为7.7×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。沸水浴中加热半小时显色完全,显色后络合物至少可稳定20小时。铑含量在0—20 μg/25ml范围内服从比尔定律。络合物组成比Rh:5-Br-PADAP=1:2。研究了多种离子对测定的影响。该方法应用到活性炭载体倦化剂中铑的测定,获得了满意的结果。方法简便、快速、灵敏度较高。