Capillary gas chromatography analysis of Ethiopian mustard to determine variability of fatty acid composition

Ethiopian mustard (Brassica carinata A. Braun) is an oil crop grown in Ethiopia. However, the oil is considered low quality, as it contains long chain monounsaturated fatty acids, mainly erucic acid. High erucic acid content is beneficial for the polymer industry, whereas low erucic acid is recommended for food purposes. Both linoleic and linolenic acids are essential fatty acids; however, less than 3% linolenic acid is preferred for oil stability. The objectives of this study were to determine fatty acid composition of Ethiopian mustard to determine the range of genetic diversity for these traits. The genotypes were analysed by capillary gas chromatography (CGC). Twenty‐six fatty acids were identified. In all accessions, the predominant fatty acids were erucic, linoleic, α‐linolenic and oleic, followed by gadoleic and palmitic. To a lesser extent stearic, vaccinic, nervonic and behenic acids were found in all accessions. Significant correlations were found between palmitic acid and stearic acid (positive), between erucic acid and palmitic, stearic, vaccinic, oleic, linoleic and α‐linolenic acids (negative) and eicosenoic acid (positive). Selection and hybridization techniques can be applied to modify the oil content of Ethiopian mustard, considering the variability observed. Copyright © 2004 Society of Chemical Industry     

Decomposition of sinigrin by methanol/ammonia/water treatment in model systems and mustard (Brassica nigra L.) seed meal

 Sinigrin (allylglucosinolate) was stored at 20  °C, 40  °C, and 60  °C in solutions containing 10% ammonia in 95% methanol (CH₃OH/NH₃/H₂O). The individual samples were analyzed for their contents of sinigrin, its decomposition product allyl isothiocyanate (AITC) and other reaction products. The major reaction products were allyl thiourea, methyl ester of N-allyl thiocarbamoyl acid and allyl cyanide. A newly identified decomposition product of sinigrin was ethylcyanide. Defatted Brassica nigra seed meal was treated by the CH₃OH/NH₃/H₂O mixture to simulate the procedure used for rape and mustard seed meal detoxification. suspensions of the meal in the above mixture of solvents were heated at 20  °C, 40  °C and 60  °C, respectively. The major reaction products were the same as those arising from sinigrin. Minor products identified were 4-hydroxybenzyl isothiocyanate formed from sinalbin and 2-hydroxy-butenyl cyanide which arises from progoitrin. In all cases, AITC was very rapidly decomposed. Mechanisms explaining sinigrin decomposition are presented and discussed. Received: 3 May 1999     

固相萃取-超高效液相色谱法检测榨菜中氯吡苯脲的研究

建立了固相萃取-超高效液相色谱法定榨菜中氯吡苯脲的方法。样品匀浆后经乙腈提取,固相萃取柱净化后,在流动相为乙腈-纯水（体积比65∶35）、紫外检测波长为260 nm的色谱条件下进行分离检测。结果表明:丙基乙二胺PSA分散固相萃取柱对样品净化效果好,氯吡苯脲在0.1¹0.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9993,方法检出限为0.03 mg/kg,试样在0.1¹.0 mg/kg添加水平下的平均回收率在96.3%¹03.2%之间,RSD值在0.4%².2%之间。结论:方法准确度较好,操作简单快捷,样品净化效果好,测定低限能满足限量要求。      

HPLC测定鸡肉中呋喃唑酮的不确定度分析

近年来医学研究表明,呋喃唑酮具有很强的致癌性。鸡肉中呋喃唑酮是反映饲料添加剂中呋喃类药物含量的重要指标。本研究通过对高效液相色谱法测定鸡肉中呋喃唑酮残留量所得实验数据的分析和处理,对此法的不确定度进行了逐层分析,对测量结果的质量给出定量的说明,从而确定测量结果的可信程度。     

高效液相色谱在乳品安全分析中的应用

综述了近年来高效液相色谱检测技术在乳品安全分析中应用的研究进展,这些应用包括对乳制品中的三聚氰胺、微生物及其毒素、农药残留、兽药残留、激素、食品添加剂等有毒有害物质的检测,并对该领域今后的发展趋势进行了展望。     

高效液相色谱法测定牛奶中的胆固醇

目的：建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定牛奶中胆固醇的方法。方法：色谱柱为Shimadzu C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈,流速为1.0mL/min,检测波长为203nm,柱温为30℃。结果：胆固醇的线性范围为3.58～358μg/mL(r＝0.9999),平均回收率为101.8%(n＝6),相对标准偏差为1.14%。结论：该方法测定结果准确、重现性好,可作为测定牛奶中胆固醇含量的方法。     

海带快速液化工艺优化及其产物分析

以海带液化率为技术指标,利用生物酶解技术制备海带酶解液,并优化各酶解条件,包括海带粉颗粒度、料液比、反应温度、反应时间、pH,同时利用高效液相色谱法(HPLC)和高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)分别对海带酶解液中的单糖组成和寡糖聚合度进行分析。结果表明,海带快速液化最佳工艺条件为:原料粒度100目,料液比1:12(g/mL),pH 8.0,反应温度50℃,反应时间12h,在该条件下测得海带液化率为71%。经分析海带酶解液的干物质中非糖杂质含量为54.8%,寡糖含量为18.9%,中性单糖含量27.2%;寡糖中6糖以上的寡糖含量占比较大;单糖中甘露糖醛酸含量最高。该制备方法工艺简单、操作方便、效率高,同时能将大分子物质降解成小分子物质,更有利于动植物吸收,可拓展其利用领域。     

高分辨质谱库和特征组分诊断比值法快速鉴别食品中非法添加淫羊藿

建立了一种基于高分辨质谱库和特征组分诊断比值法鉴别食品中非法添加淫羊藿的方法。采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪构建淫羊藿6种特征组分高分辨质谱库进行初步筛查,将不同产地和采摘时间的淫羊藿中药材模拟配制酒、代用茶和饮料样品,构建3种基质中淫羊藿特征组分液相色谱分析方法,选取受产地、采摘时间、加工工艺等影响较小,不同基质组间无显著性差异的3组特征组分峰面积诊断比值DR1(朝藿定A/朝藿定B)、DR3(朝藿定A/淫羊藿苷)和DR7(朝藿定B/淫羊藿苷),合并后绘制箱图确定各诊断比值非异常值范围分别为0.60~0.96、0.26~0.64和0.35~0.91,以此作为鉴别指标。对实际样品配制酒、代用茶及饮料进行分析,1批次配制酒样品与淫羊藿6种特征组分高分辨质谱库匹配一致,且3组特征组分诊断比值DR1、DR3、DR7分别为0.73、0.28、0.38,均在规定区间内,推断该配制酒样品中加入了淫羊藿中药材。该方法准确、快捷、稳定性好,可快速鉴别食品中非法添加淫羊藿,为打击食品中非法添加淫羊藿违法行为提供技术支撑。     

高效液相色谱法定量分析不同工艺安化黑茶中功能成分的含量

目的 建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定安化黑茶中没食子酸、表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸脂、表儿茶素没食子酸脂、咖啡碱、可可碱、茶碱的含量的分析方法,并比较不同生产工艺的安化黑茶儿茶素类和生物碱类功能成分含量的...     

液质联用技术在油脂分析中应用

利用高效液相色谱可实现对油脂中甘油三酯分离,质谱可对其进行检测,两者联用(HPLC-MS)对油脂组成和结构分析提供非常好的途径。国外在这方面已做大量研究工作,该文对利用HPLC-MS分离和检测油脂中甘油三酯研究进行综述。     

HPLC法测定乳制品中三聚氰胺含量的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量的不确定度评定的数学模型,通过对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析与评定,得出了高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量的不确定度结果。     

高效液相色谱法检测哌虫啶在稻田水、土壤、 稻米和小麦粉中的残留

目的 建立用高效液相色谱分析田水、土壤、稻米和小麦中哌虫啶残留分析方法。方法 稻田水用二氯甲烷提取,土壤、稻米和小麦用乙腈提取,采用高效液相色谱紫外检测器进行检测。结果 在0.5～10 mg/L范围内,哌虫啶浓度与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数0.9998,哌虫啶的最小检出量为1.0 ng。哌虫啶在田水、土壤、稻米和小麦种的平均添加回收率为73.17%～102.18%,变异系数为3.02%～9.89%。哌虫啶最低检测浓度为0.1 mg/kg。结论 本方法准确可靠,操作简便快速,节约溶剂,对环境污染小,符合农药残留分析的要求。     

基于高分辨质谱库和特征组分诊断比值法鉴别配制酒和代用茶中非法添加补骨脂

目的:建立一种基于高分辨质谱库筛查和特征比值法确证配制酒和代用茶中非法添加补骨脂的高效液相色谱检测方法。方法:采用高效液相色谱—四极杆—飞行时间质谱仪建立补骨脂中药材特征组分筛查库,结合液相特征组分诊断比值法,对不同采摘时间和产地的共20批次补骨脂模拟的补骨脂配制酒、代用茶样品进行特征组分分析,从13种特征成分中选出2组受产地、采摘时间、加工工艺等影响较小,不同基质组间无显著性差异的特征组分峰面积诊断比值作为确证指标。结果:建立了补骨脂中药材特征组分筛查库,选定出2组特征组分CoryliA/补骨脂酚和补骨脂素/异补骨脂素,绘制箱图确定CoryliA/补骨脂酚的非异常值范围为0.061~0.115,补骨脂素/异补骨脂非异常值范围为1.14~1.68。通过市售样品对建立的筛查和确证方法进行验证。结论:该方法简单高效,适用于配制酒和代用茶中非法添加补骨脂的检测。     

用高效液相色谱(HPLC)法测定饮料中维生素C的含量

建立了一种饮料中Vc的反相高效液相色谱 (HPLC)测定法。高效液相色谱系统采用Shim packVP ODSC 18柱 ,甲醇 /磷酸二氢钾缓冲液 =75 /2 5 (V/V)作流动相 ,流速为 1 0ml/min ,检测波长为 2 6 6nm。Vc在浓度 0 0 5 0～ 0 30 0mg/ml内有良好的线性关系 ,线性回归方程为y =4845 5 716 96 3x 772 6 0 10 (R =0 9999)。分析方法中回收率平均为 99 2 3%,标准偏差s =0 0 0 18,变异系数CV =1 90 %。Vc的最低检测限为 2 5 0× 10 7mg。     

高效液相色谱法测定小麦中的杂色曲霉毒素

目的:建立小麦中杂色曲霉毒素的高效液相色谱检测方法。方法:样品中的杂色曲霉毒素经正己烷提取后,经硅胶柱固相萃取去除脂肪等杂质,运用高效液相色谱法测定,色谱柱为Nova-Pak C18柱,以甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,流速0.7mL/min,检测波长为246nm进行检测。结果:该方法在0.08～4.00μg/mL范围内线性良好(R2=0.9996),平均回收率为86.59%,相对标准偏差(RSD)为4.7%,最低检出量为0.017μg/kg。结论:本方法简便、快速、准确,可用于小麦中杂色曲霉毒素的测定。     

利用TLC和HPLC结合的方法定性检测尿液中的雌马酚

雌马酚是人体肠道细菌分解大豆苷和大豆苷元的最终代谢产物之一,采用薄层色谱法（TLC）分离纯化尿液样品中的雌马酚后再进行高效液相色谱法（HPLC）定性检测,可有效减少染料木苷元的干扰,解决了仅依靠HPLC无法实现雌马酚有效分离的问题。以氯仿-甲醇（24∶1,v/v）作为TLC展开剂,染料木苷元的Rf值为0.29,雌马酚的Rf值为0.40。本方法具有准确度高,干扰度低等优点,为定性检测尿液中雌马酚提供了新的方法。      

高效液相色谱法测定大豆制品中异黄酮含量

研究了用高效液相色谱法测定大豆制品中2种异黄酮成分染料木黄酮Genistein和大豆黄素Daidzein含量的色谱条件。结果表明:样品先用正己烷在超过90℃脱脂10h,然后用80%甲醇在80℃加热回流提取。色谱柱采用日本岛津公司的BDSHypersilC18柱(250×4.6×5),流动相为甲醇:(0.5%)乙酸水溶液,采用浓度梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为260nm。     

反相高效液相色谱法检测鱼肉中的ATP关联物

建立同时测定鱼肉组织中6种ATP关联物的高效液相色谱方法。采用反相高效液相色谱分离模式,使用Sepax Bio-C18(250mm×4.6mm,5μm,200A。)色谱柱,以60mmol/L磷酸二氢钾、60mmol/L磷酸氢二钾组成的缓冲液(pH6.68)为流动相等比洗脱,流速0.6mL/min;紫外检测波长为254nm,带宽为16nm。6种组分在20min内基线分离,平均加标回收率在98.3%～104.1%之间,线性范围为1～400mg/L,检出限在15～40μg/L之间。该方法简便、准确,易于移植。