微波促进硫酸氢钠催化合成香兰素1.2-丙二醇缩醛

在微波辐射条件下,香兰素与1,2-丙二醇在硫酸氢钠的催化下,合成了香兰素丙二醇缩醛。探讨了原料配比、催化剂用量、微波辐射功率及时间等因素对反应的影响。适宜反应条件为:n(1,2-丙二醇):n(香兰素)=2.2,20 ml环己烷作带水剂,3.0 g/mol硫酸氢钠作催化剂,辐射功率500 W,辐射时间10 min,香兰素转化率可达68.2%。结果表明,微波辐射与催化剂联用,可大大缩短反应时间,反应过程环保简便。     

硫酸铁铵催化合成香兰素丙二醇缩醛

以香兰素和丙二醇为原料,十二水合硫酸铁铵为催化剂,合成了香兰素丙二醇缩醛．考察了苯、甲苯、环己烷作带水剂以及催化剂用量、原料摩尔比对产率的影响。结果表明,缩醛反应的优化条件是：n(1,2-丙二醇)：n(香兰素)为2．4：1;催化剂用量为1．5g,40mL苯作带水剂,产品收率为82．6％。并通过气相色谱、折光率和红外光谱分析数据对所合成的目标产物的结构进行了确定。     

硅胶负载硫酸铁催化合成香兰素1,2-丙二醇缩醛

以香兰素和1,2-丙二醇为原料,以硅胶负载硫酸铁(Fe2(SO4)3/S iO2)为催化剂,合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及其稳定性对产率的影响。实验表明,硅胶负载硫酸铁是合成香兰素1,2-丙二醇缩醛的理想催化剂,较优反应条件为:香兰素0.1 mol,n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶2.4,催化剂的用量为反应物总质量的2.5%,带水剂环己烷12 mL,回流反应3.0 h,香兰素1,2-丙二醇缩醛的收率可达86.0%以上。     

磷钼酸绿色催化合成香兰素缩1,2-丙二醇

在磷钼酸为催化剂的条件下,用香兰素与1,2-丙二醇反应合成香兰素缩1,2-丙二醇,将香兰素缩1,2-丙二醇通过气相色谱和液相色谱进行分析。在整个实验操作过程中,讨论了原料的配比、反应时间、反应温度、催化剂用量的影响,以及催化剂回收重复利用和产物的纯度以及结构的情况分析。结果表明:其较优反应条件为:n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂用量为反应物总质量的0.3%,带水剂为15mL环己烷,回流反应2h,产率达94.87%以上。     

对甲苯磺酸铜催化合成香兰素1,2-丙二醇缩醛的研究

以香兰素和1,2-丙二醇为原料,对甲苯磺酸铜为催化剂,苯为带水剂,合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛。考察了原料摩尔比、催化剂用量和反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明:对甲苯磺酸铜具有良好的催化活性,且可重复使用3次。最佳工艺条件为:香兰素15.2 g(0.1 mol),n(香兰素):n(1,2-丙二醇)=1∶1.60,对甲苯磺酸铜0.9 g,苯25 mL,反应时间2.5 h条件下,产品收率达到87%以上。     

磷钨酸绿色催化合成香兰素缩1，2-丙二醇

以磷钨酸为催化剂,通过香兰素与1,2-丙二醇反应合成了标题化合物.研究了原料配比、反应时间、催化剂的种类和用量、带水剂的种类以及催化剂重复使用后对收率的影响.并研究了磷钨酸催化其他的醛酮与醇的缩合,实验表明,磷钨酸是催化合成缩醛(酮)的理想催化剂,其较优反应条件为:n(香兰素):n(1,2-丙二醇)=1:1.3,催化剂用量为反应物总质量的0.3%,带水剂为15 mL苯,回流反应2 h,活性98%以上,收率达94.58%以上.通过GC、1HNMR、IR等数据对所合成的目标产物进行了表征.     

硫酸氢钠催化合成丙二醇甲醚醋酸酯的研究

以醋酸和丙二醇甲醚为原料,硫酸氢钠为催化剂,环己烷为带水剂合成丙二醇甲醚醋酸酯,考察了原料醇酸配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对转化率的影响。通过实验结果分析对比,得到较佳实验反应条件：在原料酸醇配比为1.5,催化剂用量为原料总质量的3%,带水剂用量为原料总质量的15%,反应时间为3 h的工艺条件下,丙二醇甲醚的转化率达到96%以上。     

碘催化合成香兰素缩1,2-丙二醇

以单质碘为催化剂,香兰素和1,2-丙二醇经缩合反应合成了香兰素缩1,2-丙二醇。考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响。实验表明,较佳反应条件为:当香兰素的用量为0.1mol,1,2-丙二醇的用量为0.18mol,即n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.8,催化剂用量1.2g,反应温度60℃,反应时间20min,香兰素缩1,2-丙二醇的收率达91.3%以上。     

SiO2负载磷钨酸铯盐催化剂上香兰素与1，2-丙二醇的缩合反应

制备一系列硅胶(SiO2)负载的磷钨酸铯盐催化剂,将其用于香兰素与1,2-丙二醇的缩合反应,合成香兰素丙二醇缩醛,考察催化剂中Cs+取代数、磷钨酸铯盐负载量、催化剂用量、1,2-丙二醇与香兰素摩尔比及反应时间对缩合反应的影响.结果表明:磷钨酸铯盐的Cs+取代数为2.5、负载量为40%时催化剂活性最高;在反应温度368 K、n(1,2-丙二醇)/n(香兰素)=2.4、催化剂用量占反应体系质量分数1.5%、带水剂苯的用量30 mL、回流反应3 h的条件下,香兰素的转化率达到86.6%,香兰素丙二醇缩醛的选择性为100%.     

丙二醇甲醚醋酸酯的合成研究

采用浓硫酸作催化剂,用丙二醇甲醚和冰醋酸酯化合成丙二醇甲醚醋酸酯,考察了醚和酸的比例、催化剂用量、带水剂用量与种类、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。优惠反应条件为:冰醋酸∶丙二醇甲醚=1.3∶1(mol/mol),催化剂用量为反应液质量的1 0%,带水剂A用量为反应液质量的25%,反应温度104～110℃,反应时间3h。丙二醇甲醚醋酸酯的收率达96 5%。     

固体超强酸催化合成香草醛1,2-丙二醇缩醛

研究了固体超强酸催化合成香草醛1,2-丙二醇缩醛的工艺。制备得到一系列固体超强酸,比较其对合成香草醛1,2-丙二醇缩醛的催化效果,其中SO42-/ZrO2最佳,固体超强酸催化效果均优于磷酸和柠檬酸。采用SO42-/ZrO2催化剂适宜的工艺条件为:香草醛用量为0.05mol,n(香草醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶2.4;带水剂为甲苯(20mL);催化剂用量为香草醛质量的0.25%;反应时间为1.0h。在该条件下,香草醛1,2-丙二醇缩醛收率为95.1%,经减压蒸馏后,总收率90.5%,相对质量分数为99.5%。利用红外、气质联用对产物结构进行了鉴定。将该催化剂焙烧后放置20d使用,收率仍可达91.1%。该工艺具有反应时间短,催化剂活性高、稳定,后处理简单等特点。     

不同类型分子筛催化剂上香兰素丙二醇缩醛的合成

以香兰素和1,2－丙二醇为原料,HZSM－5、HY、USY、HB、HMCM－22和HMCM－41不同类型分子筛为催化剂,催化合成了香兰素1,2－丙二醇缩醛。对上述分子筛进行了N2吸附—脱附、吸附吡啶的FT－IR表征。结果表明,HMCM－22分子筛具有最高的活性,各种分子筛活性顺序为：HMCM－22〉H13〉USY〉HY〉HZSM－5〉HMCM－41。HMCM－22分子筛具有最高的催化活性,因为它具有最大的二次孔的体积和适宜的酸性。     

丙二醇和碳酸二甲酯联产连续生产新工艺

本工艺成功解决了传统生产工艺中催化剂与丙二醇难以分离,导致丙二醇产率低、纯度低、不能连续生产的问题。生产的丙二醇的质量更好,节能、产率高,废物实现零排放,实现了连续生产。     

固体碱催化剂KF/MgO催化合成丙二醇丁醚的绿色工艺研究

采用固体碱催化剂KF/MgO催化环氧丙烷(PO)和正丁醇合成丙二醇丁醚,对催化剂进行了XRD、TEM、CO₂-TPD表征,经FT-IR表征确认目标产物为丙二醇丁醚。同时对合成丙二醇丁醚的反应工艺进行了研究,优化了反应工艺。研究结果表明:适宜的工艺条件为反应温度130 ℃,催化剂用量为原料总质量的1.5%,n(丁醇)∶n(环氧丙烷)为4∶1。在此条件下,PO转化率达97.88%,丙二醇丁醚产率达81.34%。同时对催化剂使用寿命进行了考察,在重复使用4次之后,催化剂依然保持较高的活性,PO转化率达90.86%,丙二醇丁醚产率达76.13%。     

硅钨酸催化合成苹果酯- B

探讨了硅钨酸对苹果酯-B合成反应的催化活性,研究了带水剂用量、催化剂用量、乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇量的比、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明：硅钨酸是合成苹果酯-B的优良催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯)：n(1,2-丙二醇)：1：1．5,催化剂质量为反应物总质量的0．5％,环己烷作带水剂,反应时间为1．0h的优化条件下,苹果酯-B的收率可迭91．8％。