中心切割反相/反相二维液相色谱-串联质谱法测定烟叶潜香类糖苷

为解决烟叶潜香类糖苷含量低、基质干扰严重、难以准确测定的问题，本研究建立了中心切割反相/反相二维液相色谱-串联质谱法定量检测烟叶中3种潜香类糖苷。样品前处理简单，仅需提取后直接上样，方法的日内和日间重复性相对标准偏差（RSD）分别为1.0%~3.2%和2.8%~8.4%，可以满足大量烟叶样品的日常检测需求。对烤烟、白肋烟、香料烟、晒烟等不同类型烟叶进行测定，结果表明，不同类型烟叶还原糖含量与潜香类糖苷呈正相关。对不同香型、不同产地的157个烤烟样品的糖苷含量进行分析，结果表明，烤烟糖苷含量不仅受还原糖的影响，还可能受类胡萝卜素、成熟期温度等多种因素的影响。     

气相色谱法测定酒精消毒片中的乙醇含量

目的:用气相色谱法测定酒精消毒片中的乙醇含量。用PEG-20000作固定相的毛细管色谱柱,正丙醇为内标物,用内标法测定消毒片中的乙醇含量。结果:系统实用性实验测得正丙醇理论塔板数为99000,乙醇与正丙醇分离度为4.66,相对质量校正因子的变异系数为1.67%;该方法在乙醇百分含量范围45.0%~85.0%内呈良好的线形关系,相关系数为0.999;平均回收率为100.4%,RSD为1.69%;精密度相对标准偏差(RSD)为1.74%。结论本方法简便,质量测定准确可靠。     

杜马斯燃烧定氮法测定复混肥料中的总氮

应用杜马斯燃烧定氮法对各类含不同型态氮的复混肥料中的总氮含量进行了测定。结果表明,该方法的相对标准偏差(RSD%)为:0.15%~0.45%,与国标GB/T8572-2010方法比较~([1]),同一样品测量重复性在0.02%~0.10%之间,均低于于国标方法规定的限值(≤0.30%)。对不同样品进行检验,结果与国标方法所得结果差异不显著(p0.05),加标回收率为:98.7%~99.2%.表明该方法可进行复混肥料中氮含量的测定。     

气相色谱-质谱法测定烤鱼片中16种多环芳烃

建立了烤鱼片中多环芳烃的气相色谱-质谱（GC/MS）测定方法。样品经甲醇-氢氧化钾皂化后用环己烷提取,提取液经硅胶柱净化、浓缩处理,用气相色谱-质谱仪测定其含量,外标法定量。优化了16种多环芳烃（PAHs）化合物的分离测定条件,其回收率为88.1%~95.0%,变异系数为2.2%~4.7%。该方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离16种PAHs的优点,适合于烤鱼片中多环芳烃的分析测定。     

离子色谱法测定蔬菜中亚硝酸盐含量

建立离子色谱法快速定量蔬菜中亚硝酸盐含量的分析方法。以Na2CO3-NaH-CO3为淋洗液,分析柱为D ionex AS14,检测器为化学抑制型电导检测器。检出限为0.04mg/L,加标回收率为97.8%~100.1%,与GB/T5009.33比色法比较相对偏差小于5%。方法简便,快速,用于蔬菜中亚硝酸盐含量的测定结果满意。     

超高效液相色谱测定猪肉中喹乙醇的残留量

建立了超高效液相色谱测定猪肉中喹乙醇的方法。样品温水提取,用亚铁氯化钾和乙酸锌沉淀蛋白,超高效液相色谱-紫外检测器测定。色谱柱BEH C181.7μm×50mm×2.1mm,用不同体积的甲醇和水混合作为流动相梯度洗脱,检测波长380nm;流速0.3mL/min;柱温40℃;进样量3μL。喹乙醇的质量浓度分别一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.015μg/g。以空白猪肉为基体进行加标回收试验,回收率在92.3%~97.8%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%~2.6%之间。结论:本方法适用于猪肉中喹乙醇的测定。     

液相色谱法分析牛血清中IgG的方法研究

本文以牛布氏菌病血清为例,阐述了采用两种不同原理的高效液相色谱法测定血清中IgG含量的方法。通过实验,筛选出利用Protein G柱测定血清中IgG含量的方法比较理想,该方法精密度试验的相对标准偏差为0.2%,平均回收率为95.71%,回收率试验的相对标准偏差为0.9%。并利用该方法测定不同的牛布氏菌病阳性血清中IgG的含量,与其效价(补体结合试验测定)进行比较,可知在一定范围内牛布氏菌病阳性血清中的IgG含量与其效价存在一定的趋势性对应关系。     

高效液相色谱-串联质谱法测定家蚕血液中β-蜕皮激素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定家蚕血液中β-蜕皮激素的方法。实验以高油菜素内酯为内标,用乙腈去除家蚕血液样品中的蛋白质;C18反相柱作为分析色谱柱,以乙腈和含0.5%乙酸的水溶液作为流动相,使用梯度洗脱的方法进行液相色谱分离。在优化的仪器条件下,血液中蜕皮激素的加标回收率在83.56%~97.11%之间,相对标准偏差小于5.4%,在3.13~50μg/L浓度范围内,线性相关系数R2为0.996 3,方法的检出限为0.2μg/L。该方法能较好地满足测定家蚕血液中β-蜕皮激素含量的要求,同时也可被推广测定其他昆虫血液中的β-蜕皮激素。     

发射药老化样品中氧化亚氮气相色谱测定方法

研究了用气相色谱电子捕获检测器（GC-ECD）和气相色谱热导池检测器（GC-TCD）测定发射药老化后N2O含量的方法。考察了电子捕获检测器和热导池检测器对N2O含量的不同测量范围和不同固定相以及不同色谱条件对测定的影响。采用GDX-104为固定相的色谱柱和热导池检测器,对不同批次发射药老化后样品中的N2O含量进行了测定。结果表明,N2O的色谱保留时间在1.6min左右,4批老化后发射药样品中的N2O含量分别为376.8、264.7、1036和1812μL/L,RSD分别为4.11%、2.64%、3.87%和0.78%。     

反相高效液相色谱法测定杨树中吡虫清残留量

建立高效液相色谱法测定吡虫清(Acetamiprid)含量,实验采用C18柱(250×4.6mm)30%乙腈+70%水(pH≈3),流速0.8mL/min,UV检测波长为270 nm,检测限为0.01mg/L,线性方程为Y=2344.3X+30979.6,相关系数r=0.9999,方法回收率为96.2%~98.6%,相对标准偏差RSD=0.46%(n=6)。     

离子色谱法和比色法测定饮用水中三氯乙酸的比较研究

对离子色谱法和比色法测定饮用水中三氯乙酸的效果进行了比较研究。结果表明,离子色谱法测定三氯乙酸的检测限为4.8μg/L,线性范围为0.1～10mg/L,加标回收率在98.7%～101%之间,相对标准偏差小于2%;比色法测定三氯乙酸检测限为80μg/L,线性范围为0.25～5mg/L,加标回收率在97.3%～104%之间,相对标准偏差小于3%。配对t检验结果表明,离子色谱法和比色法的结果没有显著性差异,两种方法均可作为饮用水中三氯乙酸的测定方法。     

离子色谱法测定污染源废气中的氯化氢

建立离子色谱法测定废气样品中氯化氢的分析方法。采用ICS-3000型离子色谱仪,色谱柱为AS1 8,以23mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,流速为1.0mL/min;以23mmol/L氢氧化钾溶液作为废气样品的吸收液,测定污染源中的氯化氢废气。结果该方法的线性范围为0.1～1 0mg/L,r=1.0000,检出限为0.01 mg/L,在0.1、1、10mg/L浓度下进行精密度试验,RSD均小于5.0%（n=6）,回收率为97%～104%。该方法操作简便、快速、准确,可避免其他阴离子及卤素和含卤酸盐离子的干扰。用离子色谱法测定污染源废气中的氮化氢是较为理想的检测方法。     

小麦粉及小麦粉制品中溴酸盐的测定

建立离子色谱法测定小麦粉及其小麦粉制品中溴酸盐的测定方法。采用的色谱柱为戴安的AS19（250×4.6mm）,淋洗液（流动相）为KOH溶液。用纯水提取样品中溴酸根离子（BrO3-）,经RP（C18）柱除去样品中得有机物,经Ag/H柱除去样品提取液中干扰氯离子（Cl-）,采用离子交换色谱-电导检测器测定,外标法定量,经测试溴酸盐在0.05～2.0μg/mL范围内,线性良好,线性方程为y=1.435x-0.031,相关系数R=0.9998,添加浓度在1.60mg/kg～4.80mg/kg范围内,平均回收率在97.5%～98.4%之间。     

离子色谱用于标准物质硝酸根定值的方法研究

用离子色谱研究标准物质硝酸根定值的方法。采用阴离子分析柱IonPacAS19(2mmI.D.×250mm),抑制型电导检测,进样体积25μL,NaOH为等度淋洗液,通过正交设计L9(34)表安排试验,确定优化的色谱条件。NO3-的检出限是0.007mg/L,方法精密度RSD为0.36%,方法线性范围是1.0~100mg/L,样品平均加标回收率在94.2%~104%之间。利用校正曲线的稳定性检查,质控样可靠性检查和回收率检验证明该分析方法是可靠的。该方法简单、快速、灵敏、重复性好,已用于标准物质硝酸根的定值。     

微波消解-离子色谱法检测茶叶中痕量氟离子

通过微波消解法、碱熔法和去离子水提取3种前处理方法相比较,确定微波消解的前处理条件;并对色谱柱条件进行优化,建立微波消解-离子色谱检测茶叶中的痕量氟的方法。本方法最低检出限为0.30mg/kg,线性系数为0.9996,测定值相对标准偏差为3.72%,回收率范围为80%～110%。该法与碱熔法和去离子水提取法相比具有空白值低、操作简便、准确性好、灵敏度高、检测限低等优点。     

液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留

建立了液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留量。采用DB-5大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。甲醇、乙醇的线性范围分别为3.2～317.0μg·mL-1(r=0.9996),3.5～348.0μg·mL-1(r=0.9995);回收率分别为104.8%,101.1%;最低检测限分别为0.08μg·g-1,0.18μg·g-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。     

凝胶渗透色谱净化-GC-MS测定食品包装印刷油墨中多溴联苯及多溴联苯醚

建立以全自动凝胶渗透色谱(GPC)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术测定食品包装印刷油墨中多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的检测方法。样品经乙酸乙酯-正己烷超声提取后用凝胶渗透色谱净化,GC/MS进行定性、定量分析。该方法中多溴联苯及多溴联苯醚在实际样品检测中的平均加标回收率为74%~112%,最低检测限在0.4~6.6ng/g之间。该方法使得样品前处理步骤得到简化,净化效果好,回收率高,提高测定的准确性与灵敏度,适用于成分复杂的油墨组分分析。     

离子色谱法测定香菇中的亚硫酸盐

建立了香菇中亚硫酸盐的离子色谱检测方法。选用高容量的IonPac AS19型阴离子分离柱,经过优化后选用20mmol/L NaOH为淋洗液。样品经过超纯水浸提后,经0.45μm滤膜过滤后进样分析。此方法的线性范围为:0~5.0μg/mL,回归方程为:y=0.1469x,相关系数r为0.9994,相对标准偏差为0.9%～2.1%(n=7),检出限为:0.03μg/mL(S/N=3)。样品的加标回收率在97.0%～102.0%之间。该方法快速、准确度高,具有一定的实用价值。     

离子色谱法测定食品中防腐剂双乙酸钠的研究

本文采用离子色谱法测定食品中的双乙酸钠含量,实验结果表明,该方法可准确测定食品中的双乙酸钠且有很好的线性关系,相关系数大于99%,最低检出限为0.01mg/kg,加标回收率在90.0%～108.0%之间,可用于食品中双乙酸钠的检测。     

顶空气相色谱法测定萜类物质(Y211)中的甲醇和石油醚

目的建立萜类物质(Y211)中残留溶剂甲醇和石油醚的顶空气相色谱测定方法。方法采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,顶空温度100℃。选用DMF为溶剂。结果各待测组分完全分离,线性关系良好,精密度RSD%0.79%～1.29%,检测限0.060～0.12μg/mL,回收率均大于85%。结论此法操作简单灵敏,结果准确可靠,可用于Y211中残留溶剂检测。