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田华 《精细与专用化学品》2012,20(5):27-29,45
以1,5-二氨基葸醌为原料,与苯甲酰氯反应,以苯甲酸甲酯为溶剂,以碳酸钠作缚酸剂,制得1-氨基-5-苯甲酰氨基蒽醌,并对合成工艺进行了优化。优化条件为:n(苯甲酰氯):n(1,5-二氨基蒽醌)=1.4:1,反应温度140℃,保温2h。在此条件下,目标产物收率比原工艺提高13%。采用熔点测定、红外光谱(IR)、液相色谱(HLPC)进行分析和结构表征。 相似文献
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实验采用对氨基苯甲酸为原料,制得顺、反式-4-氨基环己甲酸混合物,并成功对其分离,得到反式-4-氨基环己甲酸。 相似文献
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苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的环氧化研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用甲酸和过氧化氢(H2O2)原位生成的过氧甲酸对苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)进行环氧化改性,制备了环氧化SBS(ESBS)。研究了原料摩尔配比及工艺条件对其环氧基质量分数的影响,利用GPC、FT—IR、^1H—NMR等手段对ESBS的结构进行了表征。结果表明,丁二烯链段上双键的反应活性大小次序为:顺-1,4-结构〉反-1,4-结构〉1,2-结构。在SBS的环氧化反应过程中,会伴有少量环氧基发生开环副反应。当SBS中C—C双键、甲酸和H202的物质的量配比为1/0.5/0.6,反应时间为2h,反应温度为60℃时,ESBS的环氧基质量分数最高,达到了18.1%。在体系中加入少量的聚乙二醇,有利于ESBS环氧慕盾量务教的提高. 相似文献
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5-氨基-1-(2-羟乙基)吡唑是第4代硫酸头孢噻利的C-3位侧链。用乙氧亚甲基氰乙酸乙酯和羟乙基肼为原料,经环合、水解等一锅反应合成5-氨基-1-(2-羟乙基)-4-甲酸吡唑,然后加热脱羧得到5-氨基-1-(2-羟乙基)吡唑。分析了反应原理,优化了合成条件,提高了收率,减少了副产物的产生。 相似文献
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以1-金刚烷甲酸为原料、硝酸和浓硫酸为氧化剂氧化合成了3-羟基-1-金刚烷甲酸。在优化反应条件下,3-羟基-1-金刚烷甲酸最高收率可达77%。采用红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析、熔点测定等方法对产物进行了结构鉴定,并提出了可能的反应机理。 相似文献
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研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件:头孢他啶侧链酸乙酯35.6g,氢氧化钠6.4g,反应溶剂V(甲醇)/V(水)=2:1,共500mL,于45-50℃反应8h,收率为86%。 相似文献
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Ferial M. Atta 《Journal of chemical technology and biotechnology (Oxford, Oxfordshire : 1986)》1994,61(3):225-229
3-(2′-Chloroethyl)-2-methyl-3,4-dihydroquinazolin-4-one ( I ) was reacted with sodio (sodium thioglycolate) in dry dioxane and yielded compound II . By using thionyl chloride, this compound was converted to the corresponding acid chloride ( III ). The prepared acyl chloride ( III ) was allowed to interact with different α-amino acids such as Gly, L -Ala, L -B-Phe, DL -Asp, L -Glu, L -Thr and L -Val to give new amino acid derivatives ( IVa – g ). A selected C-terminal derivative of glycine ( IVa ) was converted into acid chloride ( V ). The acid chloride formed was reacted with L -Ala, L -B-Phe, DL -Asp, L -Glu, L -Thr and L -Val and yielded the new dipeptides VIa – f . The structures of the synthesized compounds were elucidated by elemental analysis and IR spectra. The prepared peptides were tested for their antimicrobial activities by comparison with tetra-cycline as a reference compound. 相似文献
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用对苯二甲酸、2,4-二氨基苯酚盐酸盐为原料合成了对苯撑二(4-氨基苯并恶唑)。采用正交试验方法讨论了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂的用量对产品收率的影响,并得出了优选反应工艺条件为:物料配比为n(2,4-二氨基苯酚盐酸盐):n(对苯二甲酸)=2.1;反应时间为7h;反应温度为210℃;n(多聚磷酸):n(对苯二甲酸)=1.5,在此条件下产品的收率可以达到87%以上,经精制后产品的纯度可以达到99.4以上。 相似文献
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以丙二酸和正丁醛为原料,在催化剂作用下,利用缩合反应合成己烯酸,采用FT—IR、GC—MS对产物进行了分析,鉴定存在己烯酸α-和β-N种异构体。探讨催化剂种类、带水剂、温度、反应物摩尔比和反应时间对反应产率的影响,确定适宜合成工艺条件:以醋酸铵为催化剂,n(丙二酸):n(正丁醛):n(醋酸铵)=1.0:1.25:0.1,甲苯为带水剂,反应温度120℃,反应时间为6.0h,产物主要为E—β-己烯酸,缩合产率达67%。该方法具有工艺简单、产率高、反应无污染、产物后处理容易等优点。 相似文献
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用对苯二甲酸、2,4-二氨基苯酚盐酸盐为原料,五氧化二磷和磷酸反应生成的多聚磷酸为催化剂,合成了对苯撑二(4-氨基苯并恶唑)。考察了催化剂配比、原料配比及粗品精制溶剂等因素对产品纯度及收率的影响。结果表明,对苯二甲酸:2,4-二氨基苯酚盐酸盐=1:2.05;磷酸:五氧化二磷=1:1.35;采用混合溶剂进行精制,在此条件下产品的最终纯度达到99.2% 相似文献