硝基苯间接电还原制备对氨基苯酚

以发泡铜为阴极材料,ZnSO4为反应媒质,硫酸溶液为导电介质,对硝基苯阴极间接电还原制备对氨基苯酚进行了研究,并考察了温度、酸度、媒质浓度、电解电压等实验条件对反应产率的影响。结果表明,硝基苯阴极间接电还原制备对氨基苯酚的最佳条件为:温度65℃,20%硫酸溶液,电解电压2.0 V,通电量为85%理论通电量,硝基苯浓度2.0 mol/L,媒质浓度0.1 mol/L,最高产率能达到94.4%,具有工业化应用前景。     

对氨基苯酚电合成的工业化开发研究

采用 10 0 0L阴极转动分隔式电解槽 ,研究了硝基苯电解合成对氨基苯酚 (PAP)的工业化放大过程。当电解电流为 30 0 0～ 36 0 0A时 ,硝基苯电解的平均电流效率为 6 0 % ,硝基苯的平均转化率为 91% ,PAP平均收率为 6 7.6 % ,直流电单耗为 7.34kW·h/kgPAP。电解合成的PAP纯度在 97%以上 ,熔点平均为 187.2～ 188.4℃。     

硝基苯催化加氢制对氨基苯酚工艺研究

介绍了硝基苯催化加氢制对氨基苯酚的工艺路线 ,并对其影响因素进行了探讨 ,得出最佳制备工艺 ,即在 85℃、硫酸含量 1 7%、体积比 6 .6、氢压 0 .2MPa、反应时间 2h等条件下 ,硝基苯转化率为81 .9% ,对氨基苯酚选择性 98.9%。     

专利选登

硝基苯电解还原制备对氨基苯酚的方法公开号 CN 1342785A 公开日 2002.4.3申请人华东理工大学 一种硝基苯电解还原制备对氨基苯酚的方法。本发明通过向阴极电解液中投加抗氧剂和根据电解过程中对氨基苯酚的浓度变化及时调整电流密度和阴极电解液的流速,从而提高电解过程的对氨基苯酚选择性和电流效率,从而提高了对氨基苯酚的收率,并不需要回收溶剂,降低了生产成本,且易于工业化实施。     

1,2-二苯肼的合成工艺改进

研究了硝基苯在强碱性介质中用锌粉还原制备 1 ,2 -二苯肼的反应。探讨了锌粉用量、溶剂的醇水体积比、溶剂总量对反应的影响。最佳反应条件为 :当硝基苯的用量为 0 .2 5 mol时 ,硝基苯与锌粉的摩尔比为 1∶ 5 ;溶剂的醇水体积比为 1∶ 1 .5 ,溶剂总量为 3 2 m L,反应时间为 1 .5 h,产率为 90 %。与文献[5] 比较 ,溶剂总量减少约 2 0 m L ,反应时间缩短 1 0 h以上 ,产率提高了 9个百分点     

硝基苯电解合成对氨基苯酚的工业化试验

采用1000L阴极转动分隔式电解槽,研究了硝基苯电解合成对氨基苯酚(PAP)的工业化放大过程。研究表明,转动阴极电解槽的工作特性与阴极转速、电流强度、温度、隔膜材料等因素有关。当电解电流为3000A时,硝基苯的平均转化率为91.0%,PAP平均收率为67.6%,直流电单耗为7.34 kWh(kg PAP)-1。电解合成的PAP纯度在97%以上,熔点为187.2~188.4C。     

硫酸介质中硝基苯电解还原制备对氨基苯酚过程中铅阳极的设计和操作优化

本文探讨了硫酸介质中硝基苯电解还原制备对氨基苯酚中试过程中铅阳极的设计和操作优化问题。为硫酸介质中有机电化学合成的工业化作理论和技术准备。     

成对电合成葡萄糖酸及山梨醇的研究

采用成对合成新工艺电解葡萄糖制取葡萄糖酸及山梨醇 ,研究了电流、温度、介质浓度、葡萄糖浓度及电解时间对葡萄糖电解过程的影响。结果表明 ,在电流密度为 1mA/cm2 ,温度为 2 5℃ ,c(硫酸 ) =0 .30mol/L介质中 ,浓度为 3.6× 10 -2 mol/L的葡萄糖电解 90min后 ,其转化率可达 90 %。     

微波辐射合成对乙酰氨基酚的研究

以对氨基苯酚和乙酸酐为原料,以锌粉为抗氧化剂,以活性炭为脱色剂,以稀乙酸为反应介质,采用微波辐射技术合成对乙酰氨基酚。探索了不同反应条件对产率的影响。实验表明,当n(对氨基酚)∶n(乙酸酐)为1∶1.3,反应介质稀乙酸体积浓度为4%,微波辐射功率为500 W,反应时间为17 m in,反应温度为105℃时,产率可达82.1%。     

电合成对氯苯胺

在以螺旋状的铂丝为阳极、螺旋状的铜丝为阴极的无隔膜电解池中,考察了乙醇为溶剂时,4-氯硝基苯质量浓度、电流密度、温度、盐酸浓度对电解还原4-氯硝基苯合成对氯苯胺产率的影响。结果表明,在最佳实验条件,即ρ(C6H4C lNO2)=14.0 g.L-1,c(HC l)=1.0 mol.L-1,电流密度600 A.m-2,温度70℃下电解后,对氯苯胺的产率达84.60%,电流效率67.7%。     

对氨基苯酚合成用酸性季鳞盐离子液体催化剂的制备及性能

合成了新型的酸性季鳞盐型离子液体(IL)取代传统的硫酸催化剂,并与Pt/C催化剂构成双催化剂体系用于硝基苯催化加氢一步合成对氨基苯酚(PAP)的反应.在4种酸性季鳞盐离子液体中,三苯基膦季鳞硫酸氢盐[HSO3(CH2)4P(Ph)3]HSO4的催化性能要优于三苯基膦季鏻三氟甲磺酸盐[HSO3(CH2)4P(Ph)3]C...     

UHMWPE彩色多孔薄板的加工技术

介绍了用冷压烧结成型法加工超高分子量聚乙烯(UHMWPE)彩色多孔薄板的技术。薄板外观呈紫色,规格为(厚×宽×长)1 5mm×120mm×500mm,平均孔径50μm～60μm,孔隙率达35%～40%。     

草莓中四螨嗪残留反相高效液相色谱法测定

采用丙酮提取,正己烷萃取,SPE氨基小柱净化,反相HPLC–UV检测法测定草莓中残留四螨嗪。对样品预处理和高效液相色谱条件进行优化。标准曲线的线性范围0.5～100μg/mL。样品加标回收率为92.4%～98.6%,相对标准偏差2.5%～3.9%。采取甲醇–0.5%乙酸水(体积比75∶25)流动相的最佳条件。该法灵敏准确,适用于草莓中农药残留四螨嗪的检测。     

柱切换离子色谱法测海水中的草酸根离子

建立了柱切换离子色谱法测海水中草酸根离子的方法。采用Dionex Ion Pac AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子分离柱和AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱分离海水中草酸根,采用20 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 m L/min等度淋洗,通过柱切换除去海水中大部分的高浓度阴离子(Cl~-、SO_4~(2-)和Br~-),分离出的C_2O_4~(2-)收集于富集柱,然后经过阀切换,将目标离子从富集柱上洗脱,进入阴离子分析柱分离,此时淋洗液换成30 mmol/L Na OH溶液,流速为0.8 m L/min等度淋洗,电导法检测。结果表明,在线性范围为0.5~10.0 mg/L内其相关系数为0.999 4,相对标准偏差为1.48%(n=6),最低检出限为4.35μg/L(S/N=3),所得样品回收率为85.3%~110.0%。该实验方法简单方便,且具有较好的重现性和较低的检出限,可用于检测海水中的草酸根离子。     

Preparation of Ni/bentonite catalyst and its applications in the catalytic hydrogenation of nitrobenzene to aniline

Ni supported on bentonite was prepared by the impregnation method with different nickel contents, applied to the hydrogenation of nitrobenzene to aniline in a fixed-bed reactor, and it was characterized by X-ray diffraction(XRD), H_2-temperature programmed reduction(H_2-TPR), and X-ray photoelectron spectrometry(XPS). The results showed that Ni/bentonite catalyst with 20 wt% nickel content provided a higher conversion of nitrobenzene and selectivity of aniline compared to other catalysts. Ni O was the precursor of the active component of the catalyst, and the small crystallite size as well as the highly dispersed Ni O on the Ni/bentonite-20 catalyst, contributed to the catalytic performance. The hydrogenation of nitrobenzene was carried out at 300 °C with a H_2 gaseous hourly space velocity of 4800 ml·(g cat)~(-1)·h~(-1)and a nitrobenzene liquid hourly space velocity of4.8 ml·(g cat)~(-1)·h~(-1)over Ni/bentonite-20. A 95.7% nitrobenzene conversion and 98.8% aniline selectivity were obtained. While the nitrobenzene liquid hourly space velocity was 4.8 ml·(g cat)~(-1)·h~(-1), the yield of aniline was more than 95.0% during a 10-hour reaction.     

柔性石墨金属波齿复合垫片应力松弛特性试验研究

按照GB/T 19066.3的试验条件对标准规格为65.5mm×50.5mm×2.5mm、具有3种不同的圆弧半径、波齿距和齿数的柔性石墨金属(柔性石墨+06Cr19Ni10)波齿复合垫片进行应力松弛试验,找出应力松弛特性影响因素及其规律,为工程实践提供科学指导。     

12.5%烯唑醇可湿性粉剂分析方法研究

研究用HPLC定量分析烯唑醇可湿性粉剂的方法。色谱条件如下:200mm×5mm,10μm粒径的YWG–C18不锈钢柱;流动相:V(甲醇):V(水):V(乙酸)=80:20:0.5;流速1.0mL/min;紫外检测器波长254nm。本方法在0.3125μg～10μg进样范围内和峰面积呈线性。相关系数值(r)为0.998。烯唑醇分析的回收率为98.5%～101.33%之间,变异系数小于2%。     

高效液相色谱法在联苯型环氧树脂生产中的应用

确定了含有联苯结构二缩水甘油醚型环氧树脂3,3',5,5'-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚在高效液相色谱法应用过程中的实验条件。色谱柱为Varian C184.6 mm×250 mm;流动相:乙腈/0.1%三氟乙酸水溶液梯度洗脱;进样量:20μL;检测波长:λmax为285 nm。结果表明,该方法在反应的各阶段各个组分及其相对含量非常明晰,有助于生产质量控制,提高生产效率和最终产品质量。     

2,6-二氟苯甲酰基异氰酸酯的HPLC分析

异氰酸酯类化合物的含量测定方法一般采用化学滴定法。本文采用反相高效液相色谱法对氟铃脲和氟啶脲的中间体2,6-二氟苯甲酰基异氰酸酯的甲醇衍生物进行测定,方法快速准确,标准偏差为0.24,变异系数为0.75%,回收率在99.1%~102.1%之间。     

陕西陈皮挥发性成分的固相微萃取/气相色谱/质谱法分析

利用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱联用技术研究陈皮的挥发性成分。采用65μm PDMS/DVB纤维头,于60℃条件下吸附30 min,再使用岛津CBB5石英毛细管色谱柱(25 m×0.25 mm×0.25μm)进行GC/MS分析。结果显示,陕西陈皮的主要挥发性成分为柠檬烯(79.17%),其余含量较高的成分还有松油烯(4.47%)、α-法呢烯(2.85%)、β-月桂烯(1.60%)、γ-榄香烯(1.39%)、散花烃(0.91%)、大根香叶烯D(0.87%)以及β-芳樟醇(0.68%)等。