新型含吡啶环氟化二胺及其共聚聚酰亚胺的合成与性能

以3-羟基苯乙酮和苯甲醛为原料,通过改进的Chichibabin反应制备了4-苯基-2,6-双（3-羟基苯基）吡啶（m-PHPP）,再将其与2-氯-5-硝基三氟甲苯反应,合成了硝基化合物4-苯基-2,6-双[3-（4-硝基-2-三氟甲基苯氧基）苯基]吡啶（m,p-6FPNPP）,最后用Pd/C和水合肼将m,p-6FPN...     

3-甲氧基-5,6-二氨基-2-硝基吡啶的合成

研究了以3-氯-5-甲氧基-2,6-二硝基吡啶为原料,通过甲氧化、硝化、氨化合成3-甲氧基-5,6-二氨基-2-硝基吡啶,该化合物的结构通过IR,1H NMR,MS和元素分析进行了表征,确认为目标化合物。分析了3-甲氧基-5-氯-2,6-二硝基吡啶的氯基和硝基的反应活性。     

2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶的合成

为了寻找一条合成2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶的简单,经济的方法,本文以2,4,6-三甲基吡啶为原料,分别与间氯过氧苯甲酸、乙酸酐以及氢氧化钠经过3步反应,将原料从2,4,6-三甲基吡啶转变成相应的2,4,6-三甲基吡啶-N-氧化物、2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶乙酸酯进而水解得到最终产物,总收率达51.2%。与文献合成方法相比,本法采用原料便宜,操作简单,收率高。     

2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶的合成研究

以2,3-二甲基吡啶为原料,经过氧化、硝化、取代、酰化以及氯化反应,合成目标产物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶,5步总收率为35.6%。对中间体2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物的合成条件进行了优化选择,其较佳的合成条件:甲基异丁基甲酮作为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,n(三氟乙醇)∶n(K2CO3)∶n(2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物)=4.5∶1.2∶1,反应时间12 h,反应温度95℃,所得中间体收率91.9%,所得中间体结构经1HNMR表征,确定为2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物。     

2,6-二氯-3-氟吡啶合成新方法

以2,6-二氯吡啶为起始原料,经过硝化反应得到中间体2,6-二氯-3-硝基吡啶。2,6-二氯-3-硝基吡啶经过催化氢化还原反应得到中间体2,6-二氯-3-氨基吡啶,最后2,6-二氯-3-氨基吡啶重氮化反应得到2,6-二氯-3-氟吡啶,3步反应总收率69.3%。对合成目标化合物进行了质谱、核磁表征,结果表明结构正确。详细讨论了硝酸浓度、催化剂种类及用量、亚硝酸钠物质的量比等因素对反应的影响。该路线具有收率高、选择性好、工业化应用前景广等优点。     

N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺类化合物的合成及其活性

3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯与胺反应生成2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺,以乙酰硝酸酯作硝化剂,代替直接以发烟硝酸作硝化剂,浓硫酸作溶剂,合成N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺.产物结构经IR、1H NMR、质谱、元素分析表征.生测结果表明目标产物对水稻和油菜有一定的生长调节作用.     

自由基酰化反应合成4-氯-2,6-二酰基吡啶

由4-氯吡啶通过自由基酰化反应合成4-氯-2,6-二乙酰基吡啶和4-氯-2,6-二丙酰基吡啶,方法简单,产率较文献方法高,分别达到25.7%和51.7%。     

医药中间体2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的合成研究

以4-甲基吡啶为起始原料,经硝化、还原、氯化三步反应合成了医药中间体2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶,总收率为68.3%,较原有的4-甲基吡啶缩减了合成步骤,收率提升了11%。     

专利信息 吡啶系列化合物

1-（6-氯-3每吡啶甲基）-N-硝基咪唑-2-亚胺的合成方法，4-氨基-3，5，6-三氯吡啶-2-甲酸的化学合成方法，6-氯-2-三氯甲基吡啶的制备方法，2，6-二氨基-3，5-二硝基毗啶的制备方法     

TRFIA螯合剂中间体2,6-二(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶的合成、分离与表征

以2,6-二（3-甲基-1-H-吡唑基）-4-溴吡啶为原料,经重氮化、溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析（TR-FIA）双功能螯合剂中间体2,6-二（3＇-溴甲基-1＇-吡唑基）-4-溴吡啶,通过IR、GC-MS1、HNMR和元素分析等对其结构进行了确认,探讨了合成条件及反应机理。同时,通过GC-MS1、HNMR和元素分析等对第一副产物4-溴-2-（3＇-溴甲基-1＇-吡唑基）-6-（3＇-甲基-1＇-吡唑基）吡啶的结构也进行了确认,以其为原料可继续合成目标化合物,大幅提高总产率。     

3-氯-2-硝基苯乙腈的合成研究

由2,6-二氯硝基苯与氰乙酸叔丁酯反应制备了2-氰基-2-(3′-氯-2′-硝基苯基)乙酸叔丁酯(1),在对甲苯磺酸催化作用下,由化合物(1)脱羧制备了3-氯-2-硝基苯乙腈。考查了不同反应时间、反应温度及摩尔比对目标产物产率的影响。较佳的合成条件为:n[2-氰基-2-(3′-氯-2′-硝基苯基)乙酸叔丁酯]∶n(对甲苯磺酸.H2O)=1∶0.075,反应时间2 h,反应温度100°C,产物收率可达89%以上。化合物结构经IR、1H NMR、MS进行了表征。     

杀虫剂氟啶脲的合成

以2,6-二氯-4-氨基苯酚和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料,经醚化反应得到3.5-二氯-4-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶氧)基苯胺;以2,6-二氟苯甲酰胺和固体光气为原料制得2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯,再与3.5-二氯-4-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶氧)基苯胺加成得到氟啶脲,收率为95%。     

4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的合成

该文以有机碱作为缚酸剂,研究了4-氯-4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烷-2-酮(CDMDO)脱氯化氢制备4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(DMDO)的工艺。优化的工艺条件为:N,N-二甲基苯胺作为缚酸剂,甲苯为溶剂,反应温度110℃,CDMDO转化率70%。     

2,6-二甲基-3,4-二氢-4-氧代喹唑啉的合成研究

2,6-二甲基-3,4-二氢-4-氧代喹唑啉是合成抗癌药物雷替曲塞及其衍生物的重要中间体。其合成方法主要是以对甲基苯胺为原料经3步反应可制得2-氨基-5-甲基苯甲酸,然后环化生成2,6-二甲基-3,4-二氢-4-氧代喹唑啉。对该过程进行改进,反应中用乙酰胺代替硫代乙酰胺,减少污染,降低了成本。     

6-((2R,6S)-2,6-二甲基吗啉代)吡啶-3-胺盐酸盐的合成

标题化合物是一种重要的医药中间体,以(2R,6S)-2,6-二甲基4-(5-硝基吡啶-2-基)吗啉为起始原料,经与Pd/C、氢气和二碳酸二叔丁酯体系反应以及氯化氢乙醇脱Boc保护两步反应制备可得.该合成方法成本低廉、反应条件温和、操作简便、副反应少、目标产物稳定,适合工业化生产,反应总收率为78.45％.     

新型杀虫剂三氟甲吡醚的合成工艺改进

对杀虫剂三氟甲吡醚的合成工艺进行改进,提高了总收率。先对对苯二酚的1个羟基进行保护,再经缩合、水解、氯化、醚化,得到3-[2,6-二氯-4-(3,3-二氯烯丙氧基)苯氧基]丙-1-醇,最后与2-氯-5-三氟甲基吡啶反应得到目标产物三氟甲吡醚。该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。     

Influence of an Alkoxy Group on Bis-Triazinyl-Pyridines for Selective Extraction of Americium(III)

The extraction of americium(III), curium(III), and lanthanides(III) from nitric acid by 2,6-bis-(5,6-dimethyl-[1,2,4]-triazin-3-yl)-pyridine and 2,6-bis-(5,6-dimethyl-[1,2,4]-triazin-3-yl)-4-methoxypyridine was studied. The physico-chemical properties of these ligands, such as the protonation and complexation constants, were also determined to describe the influence of different substituent groups. The selectivity of substituted-BTP was confirmed both in complexation and in solvent extraction experiments. The presence of an alkoxy-group in position 4 of the pyridine decreases the BTP selectivity. Influence of a long alkyl chain on protonation and complexation constants was also studied with 2,6-bis-(5,6-dimethyl-[1,2,4]-triazin-3-yl)-4-dodecyloxypyridine.     

对三氟甲硫基苯酚的合成研究

以对硝基氯苯为原料,通过引入甲硫基后再进行置换、氟化制得对三氟甲硫基硝基苯;然后通过重氮化、水解得到目标产物对三氟甲硫基苯酚。总收率为56%。     

2-氯-3-碘吡啶的合成研究

2-氯-3-碘吡啶是合成磺酰脲类除草剂啶嘧黄隆中间体2-氯-3-三氟甲基吡啶的重要原料。本文以2-氯-3-氨基吡啶为原料,经过重氮化,碘化反应合成2-氯-3-碘吡啶,样品经提纯后收率在80%左右,产物结构经1HNMK、IK鉴定。