欢迎订阅《药物中间体化学(第2版)》

<正>《药物中间体化学(第2版)》在第1版的基础上,以中间体为主线,在加强理论知识的同时,详细介绍了包括药物中间体合成设计、环合反应、硝化反应、磺化反应、酰化反应、加成反应、氧化反应、还原反应、缩合反应、氨解反应、烷基化反应、卤化反应、手性药物中间体合成以及药物中间体的分离与结构鉴定等内容,并重点介绍了化合物的新型合成方法与检测手     

2-苯基咪唑合成研究进展

综述了2-苯基咪唑的合成方法,包括成环反应、烷基化反应、脱氢反应及其它类的各种合成方法。     

多烯环化反应及其在天然产物全合成中的研究进展

多烯环化反应是有机合成中一类重要的环化反应,具有高效、简单易行等特点,被广泛应用于医疗领域、天然产物和化工研究中。但当环化反应的环数增多时,会出现较低回率现象。为此,阐述了多烯环化反应及其在天然产物全合成中的研究进展。分析多烯环化反应原理,使用多个碳原子构建环状结构,通过环化反应使得含有多烯或者单烯的混合物转变成链烯结构存在差异的芳香烃。多烯环化反应过程中需要使用金属催化或者非金属催化,金属催化能够保证所生成化合物的稳定性,非金属催化则需要借助高温或者光照才能实现。锰催化多烯环化反应在天然产物全合成中,受到醋酸锰（Ⅲ）影响自由基出现多烯串联环化反应,能够推动生成奥利霉素和雷公藤素,在医疗领域发挥重要作用。烯类化合物在天然反应全合成中,乙酸作用下调聚1,3-丁二烯,经过水解之后能够生成松茸醇。将多烯环化反应应用于角鲨烯衍生聚醚合成中,能够获得较高回率,合成效果较好。     

维生素D3合成新工艺的初步设想

维生素D3在医药及临床上有许多重要的应用，其目前都是由7-脱氢胆固醇通过光照反应而得。综述了7-脱氢胆固醇的制备方法，包括两种化学法——溴化／脱溴化氢法和氧化还原消除法。由胆固醇的生物合成全过程，综述采用生物化学法合成7-脱氢胆固醇的研究，提出几种生物法合成7-脱氢胆固醇的构想：①角鲨烯或是羊毛甾醇酶法转化；②麦角固醇生产菌的改造或是采用基因工程的方法；③胆固醇经脱氢酶脱氢转化；④动物细胞培养。     

永固紫RL的合成工艺研究

本文提出了一种合成永固紫RL的新方法，该方法以煤焦油副产物咔唑为起始原料，利用固-波相转移催化反应合成了N-乙基咔唑，混酸硝化工艺合成了纯度高达94．8％的3-硝基-9-乙基咔唑，再经还原反应、缩合反应、环化反应合成了永固紫RL。合威工艺新颖，总反应时间短，产品消耗低，收率高，是一个有工业化价值的合成方法。     

4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯的合成工艺研究

提供了一种4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯的合成方法,以3,4,5-三氟溴苯为原料,依次经过取代反应、脱烷基化反应、三氟甲基化反应,最终制得目标产物4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯。本合成方法具有合成过程简化、工艺合理、步骤较短、目标产物收率高、整个合成工艺路线成本低、有利于工业化大规模生产等优点。因此,本合成方法适合大量制备目标化合物。     

三芳基磷酸酯阻燃剂的合成

研究了三芳基磷酸酯阻燃剂的合成方法,对其合成中的烷基化反应和酯化反应的条件进行探讨     

《药物合成反应》实验教学内容改革与实践

探索将不同类型重排反应引入到药物合成反应实验教学内容中,本文以乙酸苯酯为起始原料合成扑热息痛为例,过程涉及Fries重排、肟化、Beckmann重排等多个单元反应,可加深学生对重排反应机理的理解,有利于学生在实验过程中培养绿色合成意识,是对药物合成反应实验教学内容改革的有益探索。     

酰胺合成的研究进展

酰胺官能团是自然界中最基本的化学结构单元之一,并且广泛存在于精细化学品结构中。目前,合成酰胺的方法已被国内外所报道,包括羧酸与胺的偶联反应、醛和胺的缩合反应、以芳基卤化物和胺和CO为底物的氨基羰基化反应。随着环保的理念深入人心,酰胺的制备也逐渐趋于绿色、环保的合成方法。本文从原料的角度综述了各种合成酰胺的方法。     

含氟芳香族化合物的合成进展

介绍了合成含氟芳香族化合物常用的氟取代反应,重氮化反应、卤交换反应,认为卤素交换尤其是脱硝氟代是选择性选择性合成含氟芳香族化合物的有效途径。     

苯基-2-胺基吡啶衍生物的合成

研究了一条新的制备苯基-2-胺基吡啶衍生物的方法。以1,2,4-三氯苯为起始原料,经过6步得到目标产物,并经过1HNMR和Ms对其进行了结构表征。反应过程包括Wittig反应、Staudinger反应、杂Wittig反应、分子内的电环化反应和1,3-质子转移等,并提出了合理的反应机理。该方法对难以通过偶联方式来制备的苯基-2-胺基吡啶类化合物提供了新的思路。     

游离细胞膜生物反应器法与固定化细胞法在丙烯酰胺微生物转化中的比较

研究和介绍了一种新的分离方法———游离细胞法 ,并用膜生物反应器分离细胞和产品 ,使其在丙烯酰胺微生物转化中得到了成功的应用。比较了它和固定细胞法的生产工艺、生产效率、产品质量以及生产成本等因素。研究表明 ,在丙烯酰胺微生物转化中 ,游离细胞法优于固定化细胞法。     

Adiabatic correction for the esterification of acetic anhydride by methanol via accurate kinetics

In the field of adiabatic correction for complex reactions, a simple one-stage kinetic model was used to estimate the real reaction kinetics. However, this assumption simplified the real process, inevitably generated inaccurate or even unsafe results. Therefore, it was necessary to find a new correction method for complex reactions. In this work, esterification of acetic anhydride by methanol was chosen as an object reaction of study. The reaction was studied under different conditions by Reaction Calorimeter (RC1). Then, Thermal Safety Software (TSS) was used to establish the kinetic model and estimate the parameters, where, activation energies for three stages were 67.09, 81.02, 73.77 kJ·mol^-1 respectively, and corresponding frequency factors in logarithmic form were 16.05, 19.59, 15.72 s^-1. In addition, two adiabatic tests were performed by Vent Sizing Package2 (VSP2). For accurate correction of VSP2 tests, a new correction method based on Enhanced Fisher method was proposed. Combined with kinetics, adiabatic correction of esterification reaction was achieved. Through this research, accurate kinetic parameters for a three-step kinetic model of the esterification reaction were acquired. Furthermore, the correlation coefficients between simulated curves and corrected curves were 0.976 and 0.968, which proved the accuracy of proposed new adiabatic correction method. Based on this new method, conservative corrected results were able to be acquired and be applied in safety assessment.     

农药中间体2-氯-5-氨甲基吡啶的新合成方法

研究了2-氯-5-氨甲基吡啶的合成方法.该合成方法是由邻苯二甲酰亚胺、碳酸钾和2-氯-5-氯甲基吡啶发生Gabriel一步法缩合反应,其缩合产物先在强碱性溶液中水解,水解产物经过水蒸汽蒸馏,重结晶得2-氯-5-氨甲基吡啶.对合成的2-氯-5-氨甲基吡啶进行红外光谱分析和熔点测定,合成了具有较高收率的产品,产品总收率达86%.     

舒马曲坦的合成

完成了一种合成标题化合物的新方法,该方法以N-甲基-4-硝基苯甲磺酰胺为起始原料,经过还原、取代、缩合、环合等5步反应得标题化合物。标题化合物结构经过1HNMR、MS等分析测试技术的确证。该路线具反应条件温和、选择性高和环境友好等特点。     

多种复杂化学反应动力学统一的数值模拟

研究各种经典复杂化学反应动力学方程如简单级次反应、平行反应、连续反应和对峙反应等的求解方法时,可以发现它们之间存在共同点,并得到统一的求解形式.文中给出了将多种复杂化学反应动力学的求解统一起来的方法,并用C++程序语言,编制了可以求解物理化学教学中各种经典复杂化学反应动力学方程的数值模拟程序.使用该程序,只要根据具体情...     

颜色传感器在反应速度常数测定实验中的应用

提出以颜色传感器的输出频率变化监测反应进行的新思路,测定在不同温度下碘化钾与过氧化氢反应的反应速度常数,计算得到碘化钾与过氧化氢反应活化能为56.27 kJ·mo1-1,改进实验装置的实验误差为4.1％.研究成果成功应用于物理化学实验教学,为开发新的基础化学实验提供了一种新思路和有效的手段.     

二氯化苯基膦的合成进展

简要的介绍了苯基二氯化磷的用途及发展前景,综述了苯基二氯化磷的合成方法。着重从催化机理和反应历程的角度探讨了三氯化铝催化合成DCPP、离子液体催化合成DCPP、自由基加成反应合成DCPP三类合成反应的过程,并综述了各类反应的进展情况及存在的问题。寻找一条绿色无污染,工艺简单,操作容易,收率高的合成路线,仍然是该领域的热门课题。     

气固非催化反应移动边界问题的拟稳态正交配置解法

本文以拟稳态条件下颗粒内部各点转化率的直接计算为基础，通过对边界移动问题的理论分析，用正交配置法求解移动边界问题。计算结果表明，该法准确、快速，适合于体积反应模型及粒子模型等气固非催化反应模型的求解。     

聚烯烃功能化进展

重点介绍了聚烯烃功能化常用的方法——氯化反应、磺化反应和聚烯烃与马来酸酐反应。聚烯烃与马来酸酐反应有3种方法(即溶液接枝、熔融接枝和固相接枝),其中,溶液接枝成本高,污染大,应用范围较小：熔融接枝是当今主要采用的方法,共单体的选择和多单体接枝的反应机理是其研究的重点;固相接枝法主要为粉末接枝,是一种有待进一步研究的新方法。