乙二酸二乙酯含量的气相色谱分析

采用气相色谱法，使用己二酸丙二醇聚酯色谱柱和氢火焰离子化检测器，以丙二酸二乙酯为内标物，对乙二酸二乙酯进行色谱分离和测定。该方法的变异系数为0．24％，线性相关系数为0．9996，回收率在99．4％－100．6％之间。     

胺鲜酯的毛细管柱气相色谱法定量分析

以植物生长调节剂胺鲜酯为例,对毛细管色谱柱在农药分析中的应用进行了研究,建立了胺鲜酯的毛细管色谱柱分析方法,为农药分析方法的开发和研究提供新的指导。该方法用HP-（30m×0．32mm×0．25μm）毛细管柱、内标物邻苯二甲酸二乙酯、氢火焰离子化检测器对胺鲜酯进行定性定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0．999,标准偏差为0．036,变异系数为1．78％,平均回收率在97．6～102．4％之间：     

PVC食品保鲜膜在模拟油中己二酸酯类增塑剂的迁移行为研究

采用气相色谱．质谱单离子监测技术,以己二酸二（1-丁基戊基）酯（BBPA）为内标,对PVC食品保鲜膜在模拟油脂介质中己二酸二乙酯、己二酸二异丁酯、己二酸二丁酯、己二酸二（2-丁氧基乙基）酯、己二酸二（乙基己基）酯等5种己二酸酯类增塑剂的迁移行为进行了研究。结果表明,己二酸酯类增塑剂相当容易从PVC食品保鲜膜中迁移到模拟油介质中。该方法简便快速,回收率为95.05％-98．97％,相对标准偏差为0.379％～0．892％,在模拟油脂浸泡液中5种己二酸酯类增塑剂的检测限量（S／N=3）为5—50μg／kg。     

杂多酸催化合成丙二酸二乙酯

以钨锗杂多酸为催化剂,对丙二酸和乙醇的酯化反应进行了研究。考察了催化剂用量,反应时间、酸醇比,带水剂用量对合成丙二酸二乙酯的影响,得到了合成该酯的适宜条件,在此条件下,其酯化率可达97．2％。     

丙二酸二乙酯收率的提高

我省陵川县第三化工厂目前已有年产400吨丙二酸二乙酯的生产能力,但产品收率一直与国内生产厂有差距,粗品收率平均不足80％。为此,我们就提高丙二酸二乙酯产品收率问题进行了小试研究。     

3-溴丙烷-1,1,1-三甲酸三乙酯的合成工艺改进

以丙二酸二乙酯为起始原料，在以甲苯为溶剂下与乙醇、镁反应，再与氯甲酸乙酯作用制得甲烷三甲酸三乙酯，然后再在DMF／K2C03介质中与1，2-二溴乙烷反应可制得标题化合物。以丙二酸二乙酯计总收率为88．3％。     

无水氯化镁和三乙胺催化合成β-酮酸酯

以丙二酸二乙酯为原料,在氢氧化钾条件下将其转变为丙二酸单乙醇酯钾盐,研究丙二酸单乙醇酯钾盐在无水氯化镁-三乙胺碱体系作用下,与酰氯反应制备β-酮酸酯的方法。产物结构经1H NMR、质谱、元素分析确证。该方法避免使用格氏试剂、氢化钠、丁基锂等强碱,条件温和,操作简单,成本低,适合在实验室和工业生产中制备β-酮酸酯。     

N,N''''-二苯基丙二酰胺的合成

以二甲苯为溶剂，丙二酸二乙酯和苯胺为原料，在物料比为n（丙二酸二乙酯）：n（苯胺）：1：2.2的条件下，采用边反应边将乙醇蒸出的方法，回流反应4h，得到N，N＇-二苯基丙二酰胺粗产物，用异丙醇作溶剂，以自行设计改进的缩合双套管分离装置为提取器，将粗产物中的杂质萃取，获得N，N’-二苯基丙二酰胺的质量分数大于98％，收率可达92％。通过熔点、IR谱及元素的测定对产物进行了表征。     

乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法改进

一种简便合成乙酰氨基两二酸二乙酯的方法：用亚硝基丙二酸二乙酯还原乙酰化,得到收率83％左右,纯度99．4％以上的产品。     

膜粗酯蒸饱时游离酸含量控制指标探讨

在同分异构化生产合成樟脑的过程中，通过对膜粗酯蒸饱时游离酸含量与膜净酯、白乙酯的含量的变量关系研究，结果表明：膜粗酯蒸馏时游离酸含量的高低，决定了膜净酯，白乙酯中酯含量的高低。当膜粗酯蒸馏控制指标游离酸小于０．０６％时，酯含量大于９７％的白乙酯可达５５％以上。     

三氯杀虫酯的气相色谱分析

采用气相色谱法分析三氯杀虫酯的含量,以邻苯二甲酸二正丁酯为内标物,用3%OV—101/Chromosorb WHP为填充物的色谱柱和氢火焰离子化检测器,对三氯杀虫酯进行气相色谱分离和测定.方法的变异系数为0.3%,回收率在99.1～100.7%之间.此方法操作简便、定量准确.     

聚氨酯涂料中游离TDI的毛细管气相色谱分析

建立了用毛细管气相色谱法测定聚氨酯涂料中游离甲苯二异氰酸酯（TDI）含量的方法。采用DB-5毛细管柱、氢火焰离子化检测器,在分流比为40：1、气化温度、柱温和检测器温度都为150％的条件下,溶剂、内标物、游离TDI的峰形和分离效果好,分析时间短。采用内标法进行了定量分析,对方法的回收率和精密度进行了考察。分析结果表明,采用该法的平均回收率为97．2％～100．7％,相对标准偏差为1．6％-2．5％,且该方法快速、精确,用于实际样品的测定,结果令人满意。     

气相色谱内标法测定硅片切割液中一缩二乙二醇含量

采用气相色谱内标法,GC950型气相色谱仪汽化和检测温度均设为260℃,柱前压设为0.03MPa,柱温程序设为:150℃保留2min,以25℃/min速率升到260℃,保留10min。结果表明,1,2-丙二醇与一缩二乙二醇(DEG)的保留时间(色谱峰位置)最接近且两者分离良好,可作为定量分析切割液中DEG的内标物。5次平行测定得到1,2-丙二醇与DEG的相对校正因子平均值为1.114,不同加标浓度水平下DEG的平均回收率为98%～99%,RSD为2.8%～6.0%。测得某切割液中DEG质量分数平均值为73.7%,日内与日间标准偏差分别为1.1和2.2,日内与日间RSD分别1.4%和3.0%。该方法准确可靠、精密度高且重现性好,操作误差在允许范围之内。     

气相色谱法测定反应液中N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺的含量

建立了气相色谱法测定N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应液的分析方法,采用SE-30弹性石英毛细管柱,柱温120℃,以邻二氯苯为内标物,以样品的进样量对样品峰面积与内标物的峰面积之比进行线性回归,各组分线性关系良好,相关系数为0.9991～0.9995。测定结果的相对偏差为1.54%。     

色谱法测定藿香正气水中乙醇含量

用毛细管柱分离制剂中的乙醇,并以正丙醇为内标测定其含量.方法:色谱柱为毛细管柱zebron ZB-50(30m×0.32mm×0.25m);氮气为载气,柱前压0.4MPa;分流比为30:1;进样口温度为220℃,柱温45℃;FID检测器,温度为250℃;进样量1μL;正丙醇为内标物.结果:在该色谱条件下,藿香正气水中乙...     

丙溴磷的气相色谱分析

用３％ＯＶ－２１０的气相色谱填充柱,以磷酸三苯酯为内标,用具有氢焰离子化检测器的气相色谱仪对丙溴磷原药和乳油进行定量分析,原药和乳油为标准偏差分别为０．２１和０．２３,平均交异系数分别为０．２５％和０．５４％,平均回收率分别为９９．４％和１００．６％,此法操作简便,定量准确。     

2,3-二氰基丙酸乙酯的气相色谱分析

建立了气相色谱法测定2,3-二氰基丙酸乙酯含量的分析方法。选用邻苯二甲酸二甲酯为内标物,以内标标准曲线法作为定量方法进行分析测定,方法的线性相关系数r为0.9992,方法精密度为0.34%,加标回收率为98.13%~101.65%。该方法的灵敏度高、操作简单、定量准确、重现性好,可用于生产中2,3-二氰基丙酸乙酯产品的检测。     

毛细管气相色谱法测定工业甲醇中微量乙醇

通过实验,建立了用毛细管气相色谱法测定工业甲醇中微量乙醇的分析方法,采用外标法定量。结果表明,本方法线性相关系数0．9998,检出限0．06mg·L^-1,平均回收率99．4％,精密度高,较目前普遍使用的填充柱气相色谱内标法更加快速简便,更适用于工业甲醇中微量乙醇的测定。     

丙草胺的气相色谱分析

本文报道了３０％丙草胺乳油中丙胺的气相色谱分析方法。在３．４％ＯＶ－１７／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷ（８０－１００目）色谱柱上丙草胺乳油中的安全剂解草啶，内标物邻苯二甲酸二丁酯和丙草胺三种物质分离良好。丙草胺的变异系数０．８７％，回收率为９９．５％，线性相关系数为０．９９９８。     

气相色谱内标法测定乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺含量

利用气相色谱内标法定量分析乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量.以正癸醇为内标,结合气相色谱内标法原理及色谱工作站特点,用峰面积比代替以往峰面积记录数据,测定乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量.确立了乙二胺、哌嗪、三乙烯二胺的内标标准曲线,各标准曲线方程的线性相关系数r≥0.999,标准偏差0.56％～ 1.36％,精密度高,重复性好,可用于乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量测定.实验表明内标定量分析法准确度高、精密度好,可用于哌嗪合成体系中上述组分的定量和研究.