3-丙酰氨基-N,N-二丙酸甲酯基苯胺的合成研究

用无水三氯化铝作催化剂在较低温度下将3-氨基丙酰苯胺和丙烯酸甲酯转化为3-丙酰氨基-N,N-二丙酸甲酯基苯胺,其产品收率达到89%,纯度高于92%。     

2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙基苯胺的合成新工艺

报道了以 2 甲氧基 5 乙酰氨基苯胺为原料 ,在水溶液中 ,用氯乙烷作乙基化试剂合成 2 甲氧基 5 乙酰氨基 N ,N 二乙基苯胺的新工艺 ,同时还考察了酸结合剂种类、用量、氯乙烷用量 ,反应温度等因素对产品收率及纯度的影响。     

3-丙酰氨基-N,N-二乙基苯胺的合成新工艺

报道了以间丙酰氨基苯胺为原料,在水溶液中,用氯乙和乙基化剂合成3－丙酰氨基－N,N-二乙基苯胺的新工艺,同时还研究了酸结合剂种类及用量,氯乙烷用量,反应温度等因素对反应的影响。     

双（2-甲基氨基乙基）醚的制备及分离

在氮气保护下,加热N,N-二甲基乙醇胺和浓硫酸,使N,N-二甲基乙醇胺分子间脱水得到双（2-二甲基氨基乙基）醚。考察了反应时间、反应温度、浓硫酸的用量对产物收率的影响;最佳反应条件为：200-210℃,4～5h,物料摩尔投料比为：行（浓硫酸）：n（N,N-二甲基乙醇胺）-3．0：1．0。用新型分离装置对反应液进行分离后,经减压精馏得到双（2-二甲基氨基乙基）醚[w（双（2-二甲基氨基乙基）醚≥98％],其收率为55．6％（以N,N-二甲基乙醇胺）。     

高品质N,N-二(β-甲氧碳酰乙基)苯胺的制备

苯胺与丙烯酸甲酯经加戍反应合成N，N-二-(β-甲氧碳酰乙基)苯胺，产品含量为91％，合成收率为92．9％。再用氯乙酰氯为酰化剂，精制N，N-二(β-甲氧碳酰乙基)苯胺，精制后产品平均含量为98．3％，精制过程的平均收率为90.8％。     

AlCl3催化邻甲氧基苯胺与丙烯腈加成反应的研究

报道了AlCl3催化邻甲氧基苯胺与丙烯腈发生Michael加成反应合成N-氰乙基-邻甲氧基苯胺、N,N-二氰乙基-邻甲氧基苯胺.结果表明,在60～64 ℃、10%(占邻甲氧基苯胺的摩尔百分数,以下同)无水AlCl3催化下反应12 h,生成N-氰乙基-邻甲氧基苯胺,收率88%;在80～84 ℃、60%无水AlCl3催化下反应16 h,生成N,N-二氰乙基-邻甲氧基苯胺,收率90%.用毛细管气相色谱法对合成的N-氰乙基-邻甲氧基苯胺、N,N-二氰乙基-邻甲氧基苯胺进行了含量的测定,并对其物性和结构进行了表征.     

对二乙氨基苯甲醛合成新工艺

在苯溶剂中以双(三氯甲基)碳酸酯(简称BTC)代替三氯氧磷与N,N-二乙基苯胺进行甲酰化反应,合成了对二乙氨基苯甲醛,一次收率达90%以上,产品纯度超过98%。考察各类反应影响因素,确立较适宜的工艺条件为N,N-二乙基苯胺∶DMF∶BTC=1∶1.1∶0.45(摩尔比),反应温度80℃左右,反应时间3小时。     

4-乙基-N,N-二氰乙基苯胺催化合成研究

4-乙基苯胺与丙烯腈在AlCl3的催化下发生加成反应合成4-乙基-N,N-二氰乙基苯胺,其合适的反应条件是:AlCl3的用量为4-乙基苯胺质量的30%,反应温度为78~90℃,反应时间为8 h。结果表明:AlCl3对该反应具有很高的催化效率,目标产物收率可达93%。同时对4-乙基-N,N-二氰乙基苯胺的物性和结构进行了表征。     

C.I.分散蓝284的合成

介绍了以2-氨基-3,5-二硝基噻吩和N,N-二乙酰氧乙基苯胺为原料,经重氮化反应和偶合反应合成分散蓝284的方法。产物收率95%。     

N,N-二取代氨基苯甲醛的合成

通过N,N-二取代苯胺的酰基化反应,以高收率合成了三种用于制备腙类空穴传输材料的重要中间体,2-甲基-4-(N,N-二苄基)氨基苯甲醛、2-甲基-4-(N-乙基-N-苄基)氨基苯甲醛和4-(N-乙基-N-苄基)氨基苯甲醛,收率分别达99.2%、92.9%和94.8%,高效液相色谱纯度99.2%以上。通过官能团鉴定、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱以及元素分析等对产物的组成和结构进行了鉴定。     

无水AlCl_3催化合成N,N-二氰乙基苯胺的研究

报道了用无水AlCl3作催化剂在低温下用苯胺和丙烯腈合成N ,N -二氰乙基苯胺的新工艺。该法纯化后产品收率≥ 88% ,产品纯度≥ 98.8%     

无水三氯化铝催化合成N,N-二氰乙基间甲苯胺的研究

本文报道了无水三氯化铝在低温下将间甲苯胺和丙烯腈转化为N,N－二氰乙基间甲苯胺的新方法,其反应转化率达到95％以上,收率高于87％,纯度高于98．8％。     

2,4-二氯苯甲醛合成

2,4-二氯苯甲醛是杀菌剂烯唑醇等农药品种的有机中间体。以3-氯-4-甲基苯胺为起始原料,经重氮化反应、桑德迈尔反应、侧链氯化、水解等4步反应,合成2,4-二氯苯甲醛,总收率为75%(以3-氯-4-甲基苯胺计),产品质量≥99%。     

三氯氧磷催化N-烷基化制备N-乙基苯胺和N,N-二乙基苯胺

以三氯氧磷为催化剂,由苯胺和乙醇反应制备了N-乙基苯胺和N,N-二乙基苯胺,考察了温度、压力、催化剂用量、醇胺摩尔比、反应时间等因素对该反应的影响.结果表明,三氯氧磷催化苯胺和乙醇反应的较佳工艺条件为:V(C6H7N):V(C2H5OH):V(POCl3)=55:70:2,温度493 K,N2压力4.0 MPa,反应时...     

一锅法负载磷酸法合成N-苯基马来酰亚胺

以顺丁烯二酸酐和苯胺为原料、二甲苯为溶剂,负载磷酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,采用两步法合成了N-苯基马来酰亚胺,产品经核磁、红外表征,液相色谱分析,产品收率达到90%,纯度达到99.7%。最佳工艺条件为:n(苯胺)∶n(顺丁烯二酸酐)为1∶1.05,胺化反应温度为60～70℃,催化剂用量2.5g,环化反应温度为142℃,环化时间为2h。     

3,4-二甲基苯胺的合成研究

分别以邻二甲苯和对硝基甲苯为起始原料,通过两种不同方法制备标题化合物。邻二甲苯经酰化、成肟、贝克曼重排、水解得到目标产物,纯度达98%,总收率53%。以对硝基甲苯为原料,经N-(2-甲基-5-硝基苄基)乙酰胺中间体合成标题化合物,纯度达99%,总收率50%。产物均经红外、核磁、质谱确认结构。     

A novel CO conversion catalyst

Potassium amine loaded on alumina heated under vacuum at 573 K (KNH₂/Al₂O₃) readily isomerizes N,N-diethyl-3,7-dimethyl-octa-2(Z),6-dienylamine to N,N-diethyl-3,7-dimethyl-octa-1(E),3-dienylamine, which was obtained in 99% yield at 313 K for 1 h with or without solvent. The double bond at the 1 position was 100% E. The ratio of E/Z of the double bond at the 3 position was almost 1/1.     

6-氯鸟嘌呤合成工艺的改进

以鸟嘌呤为起始原料,首先鸟嘌呤与N,N-二甲基甲酰胺和三氯氧磷反应,其后调节溶液pH值在3-4范围内进行水解反应,制得2-甲酰氨基-6-氯嘌呤,再经碱水解、中和得6-氯鸟嘌呤。考察了投料方式、重结晶溶剂对收率的影响,得到适宜的工艺条件为：投料时,先将三氯氧磷在低温下滴入N,N-二甲基甲酰胺配成混合溶液,其后滴入鸟嘌呤,在1,2-二氯乙烷中进行反应;重结晶溶剂选用N,N-二甲基甲酰胺,产品收率达78%（以鸟嘌呤计）,纯度为99%。