锡镍镀液中镍的光度法测定

锡镍镀液中的镍含量,常规用ＥＤＴＡ络合滴定。由于镀液中钙、镁及由导电盐等带入的可被ＥＤＴＡ滴定的其它金属离子的存在,结果偏高。本文选用ＥＤＴＡ为显色剂进行光度法测定,获得了较满意的结果。方法快速简便,且具有较好的选择性。１　试剂和仪器镍标准溶液　称取８．９５７１ｇ分析纯硫酸镍（ＮｉＳＯ４·６Ｈ２Ｏ）溶于水中,移入１０００ｍｌ容量瓶,混匀。含镍２ｍｇｍｌ。１０％ＥＤＴＡ溶液　１０ｇ乙二胺四乙酸二钠加浓氨水２０ｍｌ和水８０ｍｌ,搅拌溶解后,贮于塑料瓶中。分光光度计　７２１型（上海第三分析仪器厂出品…     

分光光度法测定光亮镍及珍珠镍镀液中的镍含量

光亮镍和珍珠镍镀中镍的测定定通常采用EDTM滴定法,该法选择性低,易造成环境污染,本文采用分光光度法进行分析,探讨了测量波长,硫酸浓度及干扰元素等的影响,该法在镍含量为0－200mg范围内遵守比耳定律,测量结果准确,能满足实际生产的要求。     

分光光度法测定Zn-Ni-P合金镀层及镀液中的磷

有用磷锑钼蓝法测定Zn-Ni-P合金镀层及镀流中的磷含量,与传统方法相比,该法分析周期短,试样消耗量小,显色灵敏且稳定,考虑了显色剂,丙酮等因素对吸光度的影响,以及Cu(I),Zn(II),Ni(II),P(III)等干扰离了对测定过程的影响,P（V）加标加收率在99％－105％之间,表明该方法准确可靠。     

铜-镍合金镀液中铜和镍的快速光度法分析

制定了快速测定铜-镍合金镀液中铜和镍的分光光度法。在强碱性条件下三异丙醇胺与铜离子生成稳定的蓝色配合物,与镍离子生成稳定的橙黄色配合物。用光度法在波长430nm处测定镍,铜配离子对测定无影响,可以直接得到镀液中镍的质量浓度。在波长680nm处测定铜和镍的总吸光度,利用已测得的镍的质量浓度用差减法计算铜的质量浓度。镀液中的铁杂质与三异丙醇胺生成无色配离子,不干扰铜和镍的测定,镀液中的配位剂焦磷酸钾及其它组分对测定无影响。实验表明,本法测定铜和镍的相对平均偏差分别为0.85%和1.0%,回收率分别为100.7%和98.3%。本法简练,快速而准确,优于其他方法。     

钯-镍镀液中镍的光度测定

研究了镍离子与ＥＤＴＡ形成络合物的条件及其光度性质。实验结果表明,在ｐＨ＝ ９～１１ 的氨性缓冲介质中,Ｎｉ（Ⅱ）与ＥＤＴＡ 生成蓝色络合物,其最大吸收波长位于５９０ ｎｍ 处,镍浓度在１～２０ ｍ ｇ／２５ ｍ Ｌ范围内遵守比尔定律,相关系数ｒ＝ ０．９９９９,表观摩尔吸光系数ε′５９０ ＝ １１．３Ｌ／ｍ ｏｌ·ｃｍ 。应用于钯－镍镀液中镍的测定,获得了较满意的结果。     

分光光度法测定锌铁合金镀液中的铁

采用分光光度法,以磺基水杨酸为显色剂,乙酸铵、乙酸为缓冲剂,过硫酸铵为氧化剂测定锌铁合金电镀液的吸光度,并根据比耳定律计算铁含量。     

分光光度法测定镀镉液中硫脲

根据硫脲在pH值2～3的乙酸介质中可被亚硝酸钠氧化生成硫氰酸和氮气，利用硫氰酸和三氯化铁反应生成红色硫氰酸铁配合物的性质，通过测定硫氰酸铁配合物的吸光度可确定硫脲的含量。     

分光光度法测定锡钴合金镀液中的钴

pH=10的柠檬酸铵-氨水溶液中,钴与苦氨酸偶氮变色酸反应形成绿色配合物,其最大吸收波长为650 nm,表观摩尔吸光系数为2.62×104 L/(mol·cm).在25 mL溶液中,钴含量在0～50μg范围内遵循比尔定律.样品分析表明,该法的相对标准偏差小于2%.     

镍磷合金镀液稳定性的探讨

在电镀过程中，含亚磷酸的镍磷合金镀液的ＰＨ值和Ｎｉ＾２＋离子浓度随电镀时间的延长而增大。本文分析其原因，并提出采用不溶性阳极与可溶性阳极配合或交替地使用。可使镀液ＰＨ和Ｎｉ＾２＋离子浓度稳定。     

Ni-W合金镀液中钨的分光光度分析

在硫氰酸铵分光光度法分析金属钨的基础上建立了N i-W合金镀液中WO42-的测定方法,考察并排除了镀液组成(N i2 、络合剂)、显色剂等对测试精度的影响。实验结果表明,该分析方法灵敏度高,误差小(低于3%),适用于研究室及工业生产中的分析。     

镀镍溶液中铜杂质的分析方法

利用铜试剂与Cu2+生成黄棕色络合物的特效显色反应,用分光光度法测定镀镍溶液中的铜杂质.用EDTA掩蔽镍离子和铁离子,在氨碱性条件下显色,显色液pH≈9.2.以镀液底色作参比,在λ=450 nm处测定.实验表明,测定结果的相对平均偏差为2%,能够满足监控镀镍溶液中铜杂质的要求.     

碱性锌-镍合金镀液及镀层中锌、镍的测定

酸性锌-镍合金镀液中锌、镍的测定方法报道很多，而碱性镀液中锌、镍的测定报道很少。采用过硫酸铵作氧化剂，在碱性介质中，镍与丁二酮肟生成红色络合物借此比色，求出镍含量；用EDTA滴定法确定锌、镍总量，然后减去镍量从中得到锌含量。此方法也可用于镀层中的锌及镍测定。本方法测定结果准确、快速，能满足实际生产的要求。     

分光光度法测定镀铬溶液中铜、铁及镍杂质

介绍了镀铬溶液中铜、铁和镍杂质的快速分析方法.以双环己酮草酰二腙作指示剂,用分光光度法测定铜;以钛铁试剂作指示剂用光度法测定铁;以丁二酮肟作指示剂用光度法测定镍.实验表明,这三种方法的回收率分别为99.2%、99.1%和102%.方法简单,快速而准确,能够满足镀铬溶液中铜、铁和镍杂质的监控要求.     

碱性铜锡合金镀液中氰化亚铜含量的自动电位滴定

研究了用自动电位滴定测定碱性铜锡合金镀液中氰化亚铜的条件和方法。实验结果表明,与以淀粉为指示剂的硫代硫酸钠滴定法相比,节约了化学试剂的消耗,提高了分析的准确度和精密度,而且方法简便快捷,能在4min以内打印出分析结果。     

焦磷酸盐铜-镍合金镀液中硫酸镍的分析

制定了测定焦磷酸盐铜-镍合金镀液中硫酸镍的返滴定法。在加热条件下用硫酸分解焦磷酸,使其转变为磷酸。用抗坏血酸和硫脲掩蔽镀液中的铜离子和铁杂质,在pH=5.4的条件下,加入过量的EDTA标准滴定溶液配合镍离子,以二甲酚橙作指示剂,用硫酸锌标准滴定溶液返滴定EDTA,从而得到硫酸镍的质量浓度。试验表明,本法的相对平均偏差为0.22%,回收率为99.68%。用返滴定法解决了镍离子对二甲酚橙指示剂的封闭问题。     

5-Br-PADAP光度法测定银锑合金镀液中的微量锑

采用5-Br-PADAP光度法测定银锑合金镀液中的微量锑。优选出最佳测量波长。研究了酸度、碘化钾浓度、丙酮和显色剂浓度以及各种干扰离子对测定的影响。锑含量介于0-12μg／10mL范围内遵守比尔定律。方法具有较高的准确度，平均加标回收率为98．9％。     

镀黑色锡镍合金溶液中氯化镍的光度法测定

在较大的pH值范围内,EDTA与镍离子生成稳定的蓝色络合物,利用这一特性,用EDTA分光光度法测定镀黑色锡镍合金溶液中氯化镍的质量浓度。以水作参比液,在波长590 nm处测定吸光度。实验表明,在pH≈4的条件下,镀液中的氨分子对测定无影响,铜离子和铁离子对测定的影响一般可以忽略不计。本法相对平均偏差为0.71%,回收率为100.4%-100.8%。     

镀镍溶液中总镍含量的自动电位滴定

采用自动电位滴定法测定镀镍溶液中总镍含量,研究了镀液中各种成分对测定的影响。实验结果表明,与常规的以紫脲酸铵为指示剂的EDTA滴定法相比,本法能在4 min内打印出分析结果,更为简便快捷。     

化学镀镍液的再生与长寿命化

延长化学镀镍液寿命的方法有间隔取液法、沉淀法、冷却法、离子交换法、电解法、电渗析法等。比较了这些方法的再生效果及存在的问题。其中电渗析法的应用前景最广阔。