MnNiCuFe系材料的聚合络合法制备及微波烧结

为了得到低B值(2100K)、高精度互换、均匀性好的NTC热敏电阻器,采用聚合络合法制备了Mn0.43Ni0.90CuFe0.67O4 NTC热敏材料的前驱体,在500℃进行热分解后获得氧化物,经不同温度微波煅烧,确定最佳温度后成型,分别进行微波烧结与常规烧结。采用TGA-DTA、FT-IR、XRD、粒度分析及SEM等手段,对材料进行表征。结果表明:微波煅烧最佳温度为650℃,陶瓷体由缺铜相和富铜相两相组成;微波烧结大大提高了元件的均匀性,成品率由常规烧结的30%提高至85%。     

LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉体的类共沉淀制备及性能

在含有Li+、Co2+、Ni2+、Mn2+离子的混合溶液中加入（NH4）2CO3作沉淀剂,通过一步共沉淀反应得到含有四种金属离子的混合沉淀前驱体。前驱体经烘干,研磨后在不同温度（700～1 000 ℃）及不同时间（6～24 h）条件下进行烧结,即得到LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉体。分别通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）及循环伏安（CV）、交流阻抗对制备粉体的微结构进行表征和对样品的电化学性能进行测试。结果表明:获得的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉体为-NaFeO2层状结构,颗粒分布均匀,放电比电容高,阻抗小。其中在900 ℃下烧结12 h所得的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉体电化学性能最优。当电压窗口在（0～1.4）Vvs.SCE、扫描速度为5 mVs-1、电解液为1 molL-1 Li2SO4溶液时,其比容量可达399.46 Fg-1;并且其阻抗也最小。     

掺锰PNW-PT陶瓷的制备及介电性能研究

用半化学法制备掺锰0.6Pb(Ni1/2W1/2)O3-0.4PbTiO3(PNW-PT)反应前驱体。将该前驱体在800℃、2 h预烧,950℃、2 h烧结,制备不同掺锰量的PNW-PT粉体和陶瓷。研究了掺锰量对粉体的相组成,以及陶瓷的显微结构和介电性能的影响。结果表明,半化学法制备了掺锰均匀且为纯钙钛矿结构的PNW-PT粉体;掺锰可促进陶瓷材料的烧结,增加陶瓷的致密度,并能促进晶粒生长;掺锰使PNW-PT陶瓷的居里温度向低温方向移动,介电常数增大,介电损耗减小;随着掺锰量的增加陶瓷的介电常数呈现先增大后减小的趋势,介电损耗变化规律与之相反。     

NTC热敏陶瓷用Mn_(0.43)Ni_(0.9)CuFe_(0.67)O_4的Pechini法合成及性能研究

采用Pechini法,成功制备了Mn0.43Ni0.9CuFe0.67O4纳米粉体。聚合前驱体在400~700℃下煅烧,采用热重-差热分析(TG-DTA)、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、粒度分布和扫描电镜(SEM)对产物进行了表征。煅烧后,在900~1200℃烧结,测试了烧结陶瓷的电学性能参数:电阻率ρ和材料常数B。结果表明,粉体的分解温度为300℃,由无定形相开始结晶;晶体结构不同于传统NTC材料的单一尖晶体结构,而是尖晶石相和单斜CuO相组成的固溶体;单斜CuO相对陶瓷的电学性能有较大影响。烧结性质表明,最佳烧结温度为1100℃,致密度为96%,2ρ5℃为600Ω.cm,材料常数B25℃/50℃为2000。     

碳辅助法制备Mn_3O_4纳米颗粒北大核心

以脱脂棉为碳源,氯化锰为前驱物,采用碳辅助法制备了粒径约为65 nm的Mn3O4纳米颗粒。通过透射电镜（TEM）和高倍透射电镜（HRTEM）对制备样品的形貌、粒径及晶面的结构特性进行了分析;通过X射线衍射（XRD）表征,分别对不同煅烧温度（400-600℃）下样品的物相、晶粒度进行了研究,表明500℃为Mn3O4纳米颗粒的最佳制备温度;X射线光电子能谱（XPS）表征表明制备的Mn3O4表面存在碳元素,N2吸附-脱附曲线测试结果表明Mn3O4纳米颗粒具有较大的比表面积。另外,通过紫外-可见光（UV-vis）吸收表征表明,在一定的波长范围内该Mn3O4纳米颗粒的可见光吸收能力明显增强,有利于提升其光解水制氢能力。     

前驱体法制备BaNd_2Ti_4O_(12)微波介质陶瓷的研究

以EDTA为络合剂,EG为酯化剂,得到多孔的BaNd2Ti4O12树脂前驱体,在950～1 000℃内预烧,可直接合成BaNd2Ti4O12而不出现中间相。聚合物前驱体法制备BaNd2Ti4O12在1 140～1 180℃的内可以烧结得到致密的陶瓷,较传统固相法烧结温度低200℃左右。1 140℃烧结的样品介电性能良好,εr为87.6,Qf为7 692。     

NTC热敏陶瓷用Mn0.43Ni0.9CuFe0.67O4的Pechini法合成及性能研究

采用Pechini法，成功制备了Mn0.43Ni0.9CuFe0.67O4纳米粉体。聚合前驱体在400-700℃下煅烧，采用热重-差热分析（TG-DTA）、红外光谱（IR）、X射线衍射（XRD）、粒度分布和扫描电镜（SEM）对产物进行了表征。煅烧后，在900-1200℃烧结，测试了烧结陶瓷的电学性能参数：电阻率ρ和材料常数B。结果表明，粉体的分解温度为300℃，由无定形相开始结晶；晶体结构不同于传统NTC材料的单一尖晶体结构，而是尖晶石相和单斜CuO相组成的固溶体；单斜CuO相对陶瓷的电学性能有较大影响。烧结性质表明，最佳烧结温度为1100℃，致密度为96%，2ρ5℃为600Ω.cm，材料常数B25℃/50℃为2000。     

sol-gel法制备Ba_(3.99)Sm_(9.34)Ti_(18)O_(54)微波介质陶瓷

以柠檬酸为络合剂,通过sol-gel法制备了Ba3.99Sm9.34Ti18O54陶瓷前驱体;经1100℃预烧2h压片成型后,再在1300℃保温3h,即得到了烧结致密的陶瓷样品。与传统固相法相比,其烧结温度降低了50℃,且陶瓷晶粒细小,晶粒分布均匀,具有更加优良的微波介电性能:εr=79.56,Q·f=9636GHz(4.71GHz),τf=–1.23×10–6/℃。     

TiO_2对BLT微波介质陶瓷结构及介电性能的影响

采用传统固相烧结工艺制备了BaO-La2O3-nTiO2(n为3,4,5和6)微波介质陶瓷,研究了该系陶瓷的相组成、微观形貌和微波介电性能之间的关系。结果表明:该系陶瓷具有较优介电性能的主晶相为斜方晶系BaLa2Ti4O12,并且第二相的存在对其介电性能影响明显。烧结体致密性是Q·f及τf的重要影响因素。当n为4时,获得相对较优的介电性能:εr为139.7,Q·f为1239.0GHz和τf达180.0×10–6℃–1。     

（Bi2O3、ZnO）对（Zr0．8Sn0．2）TiO4介电性能的影响

采用常规固相合成工艺研究了添加剂Bi2O3、ZnO等对(Zr0.8Sn0.2)TiO4的烧结性能、微观结构和微波介电性能的影响.结果表明,陶瓷的烧结温度随着Bi2O3含量的增大而降低,而陶瓷的最大烧结密度随着Bi2O3的增大而增大;当w(Bi2O3)>3%时,其烧结可降低至1175℃;各种材料配方均能烧结出致密的陶瓷.陶瓷的介电常数随着Bi2O3含量的增大而略有增大,但增加幅度较小;而材料的介电损耗则随Bi2O3含量的增大而增加,且增大幅度较大.当w(ZnO)=1%、w(Bi2O3)=3%时,可在1190℃获得致密的陶瓷,在测试频率1 MHz下,介电常数约41,介电损耗为1.5×10-4,其综合微波介电性能最佳.     

稀土掺杂BTO基纳米陶瓷的制备及介电性能

采用"连续有序可控爆发式成核"纳米粉体制备技术,以BaCl2、SrCl2.6H2O、TiCl4为原料制备了BaxSr1–xTiO3及BaxSr1–x–yGdyTiO3纳米粉体和陶瓷,研究了所制粉体和陶瓷的微观结构及性能。结果表明:所制纳米粉体分散性好,粒径分布范围窄,平均粒径小于40nm;BaxSr1–xTiO3介电常数随锶掺杂量的增加有增大的趋势,在1 325℃烧结得到的Ba0.7Sr0.3TiO3陶瓷的介电常数最大,达到30 000 F/m。BaxSr1–x–yGdyTiO3介电常数随Gd掺杂量的增加趋于减小,在1 325℃烧结得到的Ba0.8Sr0.18Gd0.02TiO3的介电常数最大,达到近25 000 F/m。     

H_3BO_3掺杂Li_2ZnTi_3O_8陶瓷的微波介电性能

采用传统的固相烧结工艺制备了H3BO3掺杂的Li2ZnTi3O8陶瓷。研究了H3BO3掺杂量对所制Li2ZnTi3O8陶瓷的烧结特性、相成分、微观结构以及微波介电性能的影响。结果表明:H3BO3对于所制陶瓷相成分没有影响,仅为单一的Li2ZnTi3O8相;H3BO3能够将Li2ZnTi3O8陶瓷的烧结温度降低200℃左右,同时没有显著损害该陶瓷的微波介电性能;当H3BO3掺杂量为质量分数2.0%时,950℃烧结的Li2ZnTi3O8陶瓷微波具有良好的介电性能:εr=25.99,Q.f=54 926GHz,τf=-12.17×10–6/℃。     

(Zn,Mg)TiO_3微波介质陶瓷性能的改善

采用固相反应法制备了(Zn,Mg)TiO3(ZMT)微波介质陶瓷,研究分别添加CaTiO3和BaLiBSi对ZMT陶瓷介电性能的影响。结果表明:CaTiO3和BaLiBSi均能调节ZMT陶瓷的温度系数τε值;BaLiBSi能有效降低ZMT陶瓷的烧结温度,抑制Zn2TiO4相的产生,提高所制陶瓷的微波介电性能。当添加质量分数10%的CaTiO3时,950℃烧结的(Zn1.06Mg0.12)TiO3陶瓷的τε值接近零:–6×10–6/℃。加入质量分数1.2%的BaLiBSi时,900℃烧结的(Zn1.13Mg0.048)Ti1.29O3陶瓷具有最佳的微波介电性能:εr≈24.8,Q.f=10 898 GHz,τε=17×10–6/℃。     

CuO对(Ni_(1/3)Nb_(2/3))_(0.7)Ti_(0.3)O_2微波陶瓷低温烧结性能的影响

采用传统固相反应法制作(Ni1/3Nb2/3)0.7Ti0.3O2微波陶瓷,研究了CuO掺杂对所制陶瓷低温烧结性能、微观结构、相构成及微波介电性能的影响。结果表明,掺杂少量的CuO就能显著降低(Ni1/3Nb2/3)0.7Ti0.3O2陶瓷的烧结温度,且能改善陶瓷τf。当CuO掺杂量(质量分数)为1.0%时,(Ni1/3Nb2/3)0.7Ti0.3O2在950℃烧结,显示出良好的微波介电性能:εr=67.65,Q·f=3708GHz,τf=14.3×10-6/℃。     

sol-gel燃烧合成CLST陶瓷

采用sol-gel法合成了CaO-Li2O-Sm2O3-TiO2(CLST)陶瓷粉体。用XRD、TEM等手段对CLST粉体和CLST陶瓷的相结构和形貌进行了表征,同时测试了不同烧结温度的CLST陶瓷的介电性能。结果表明:CLST前驱体在900℃煅烧3h,晶体结构已经完全形成,主晶相为斜方钙钛矿结构,一次粒子粒径约60nm。1150℃烧结3h时,CLST陶瓷表现出优良的介电性能:εr为110,tanδ为0.008,τf为11×10–6/℃。     

ZnNb_2O_6-TiO_2微波介质陶瓷及其在电容器中的应用

采用固相法在880～975℃下烧结制备了添加w(CuO)为2.00%,w(B2O3)为3.00%及w(SnO2)为0.15%的ZnNb2O6-1.75TiO2基复合微波介质陶瓷。研究了该陶瓷的低温烧结机理、微波介电性能及其在多层片式陶瓷电容器中的应用。结果显示:随着烧结温度的提高,物相由Zn2TiO4,Zn0.17Nb0.33Ti0.5O2,ZnNb2O6向ZnTiNb2O8转变,εr和τf减小,Q·f升高。但当t≥975℃时,出现过烧现象,晶体缺陷增多恶化了材料的Q·f。在950℃烧结4h时,得到最好的介电性能:εr=36.7,τf=–22.6×10–6/℃,Q·f=18172.2GHz。且在此温度下制备的多层片式陶瓷电容与内电极Ag90Pd10的兼容性良好,Res为0.3426Ω,tanδ为9×10–5,可靠性良好。     

ZrO_2掺杂BaO-La_2O_3-TiO_2陶瓷预烧温度研究

采用固相反应法,在不同温度(1100~1250℃)下预烧后烧结制备了Ba4La9.33(Ti0.95Zr0.05)18O54微波介质陶瓷,研究了预烧温度对其相组成、显微结构以及微波介电性能的影响。结果表明:不同预烧温度下制备的陶瓷样品主晶相均为类钨青铜结构的BaLa2Ti4O12晶相。1200℃预烧制备的陶瓷样品晶粒为典型的柱状晶,分布均匀,且晶粒尺寸最大。1200℃预烧后,于1400℃烧结制备的陶瓷样品具有最佳的微波介电性能:εr=86.83,Q·f=5875GHz(4.482GHz),τf=81.99×10–6/℃。