ICP-AES法测定金属硅中杂质元素

以HF挥发除去基体后,电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)对金属硅中Fe,Al,Ti,Ca,Cu,As,Pb等23个可能共存的杂质元素同时定量测定,并用差减法计算出基体元素硅的含量,只需一次测定即能实现金属硅样品的全分析。试验了共存元素间的干扰影响情况,优选了元素分析谱线和仪器工作参数,运用同步背景校正法、K系数法来消除共存元素间干扰和试液雾化进样的物理化学因素影响。方法简便快捷、易于操作掌握,测定回收率、精密度、检出限均取得了满意结果。     

ICP-AES法测定钼铁中杂质元素Si、P、Cu

研究了用ICP—AES法测定钼铁中杂质元素Si、P、Cu的方法,建立了试样的最佳处理方法和仪器的最佳工作条件,采用基体匹配法以及应用软件中谱线干扰校正程序消除基体以及共存元素对元素分析谱线的干扰,并进行了精密度和准确度实验,效果令人满意。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氧化钛中微量杂质元素

采用HF-HNO3混合酸作为消解试剂,建立了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二氧化钛中Si,Fe,Al,Ca,Cu,As,Pb等19种共存杂质元素的新方法。考察了微波消解参数、基体效应、共存元素干扰,分析谱线选择及仪器工作条件等参数,结果表明,基体钛和共存元素不干扰测定,因此在绘制工作曲线时不需要进行基体匹配。方法检出限较低,用于测定二氧化钛各杂质元素平均回收率为96%~106%,相对标准偏差(RSD)小于7.7%,与其他分析方法相对照,测定结果较为吻合。     

ICP-AES测定硅铬合金中铝和锰

应用电感耦合等离子体发射光谱方法测定了硅铬合金中铝和锰。用基体匹配法消除基体干扰和钇内标元素校正溶液进样的物理化学干扰 ;讨论了基体中共存元素的影响、分析谱线的选择和测量的最佳酸度条件 ;经方法的准确度和精密度试验 ,结果令人满意     

铁基体改进效应在石墨炉原子吸收法测定痕量镉中的应用

用石墨炉原子吸收分光光度法测定环境废水中的痕量Cd时,Mn、Cr、Ni、Cu、Co、Zn等共存元素干扰严重.用100mg/L的Fe作为基体改进剂可消除上述共存元素的干扰,测定结果令人满意.     

用ICP—直读光谱测定合金铸铁标准物质中NiCuMoV元素的方法

本方法选择了最佳分析条件、试验了试剂、基体的影响以及共存元素的干扰,测试了方法的精密度和准确度。表明:试剂、基体以及其存元素均无明显影响,精密度和准确度符合相应的国家标准的要求。     

ICP-AES法测定低合金钢中硅锰铬

探讨了ICP-OES法测定低合金钢中硅、锰、铬,研究分析谱线的选择,基体元素、共存元素之间的干扰问题,进行了酸度试验.对测定结果进行不确定度评定,结果满意,建立了对低合金钢的ICP-OES测定法.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析镁合金板中镧铈

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定镁合金板中镧和铈,优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,研究了基体效应、共存元素对待测元素的干扰及干扰校正方法。实验结果表明：可采用333.749｛082｝ nm、418.660 nm｛080｝作为La、Ce的分析谱线,基体元素及共存元素对La、Ce的干扰可采用基体匹配、离峰单背景扣除的方法予以消除。La、Ce的检测范围在0.005%～1.0%之间,线性相关系数大于0.999 0,方法检出限分别为0.004 μg/mL（La）和0.006 μg/mL（Ce）。精密度试验表明,检测范围内两种元素的相对标准偏差均小于10%。方法用于镁合金板中La、Ce的测定,结果同光度法的测定结果相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中铌

研究了样品溶解方法、铌元素分析线的选择,基体元素和主要共存元素钼、铬、铜、钨、铬、钛对铌测定的影响,并在优化的条件下实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镍基合金中铌。结果表明:采用硫酸结合酒石酸溶解样品,根据干扰元素钒和钨的含量不同,择优选用309.418 nm,319.498 nm,316.340 nm谱线作为分析线并结合干扰校正技术可消除镍基合金中共存元素的干扰。使用该法测定了镍基合金标准物质中铌,分析结果与认定值一致,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.5%~6.4%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定含铜物料中多种杂质元素

报道了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定含铜物料(铜矿石、铜精矿、铜锍等)中铝、钙、锌、铅、砷、镁、锰、镉等8种杂质元素。样品经混合酸(硝酸和盐酸)缓慢溶解,再加入高氯酸除碳,氢氟酸除硅,在盐酸介质中,用ICP-AES法测定其中的杂质元素。讨论了溶样条件、基体效应和共存元素干扰等影响因素,采用基体匹配校正了基体成分的光谱干扰。在选定的仪器最佳条件下对样品进行测试,共存元素之间没有明显的干扰,方法的检出限在0.005~0.080 mg/L之间。使用该方法分析有证参考物质和实际样品,各元素的相对标准偏差(n=10)在0.55%~1.98%之间,分析结果分别与认定值和其他方法测定值一致。     

中性气氛下高铝中钛型高炉渣黏度的试验研究

采用RTW熔体物性测定仪研究了中性气氛条件下高铝中钛型高炉渣的黏度和熔化性温度,得到了碱度和化学成分等因素对其黏度和熔化性温度的影响规律。结果表明:在中性气氛条件下,当炉渣碱度从0.92提高到1.12时,炉渣的黏度降低、熔化性温度升高;随着渣中MgO含量的升高,炉渣的黏度先降低再升高;增加渣中Al2O3含量,炉渣的黏度显著提高。当Al2O3的质量分数大于14.75%后对炉渣黏度的影响不明显;当TiO2的质量分数在10.57%～14.57%范围内增加时,高铝中钛渣的黏度随之降低,即在理想条件下,TiO2含量和温度的增加对炉渣黏度影响均不大。但当高炉冶炼钒钛磁铁矿时,炉渣中的Ti(C,N)等高熔点物质随原料中TiO2含量的增加和炉温的上升而增加,将对炉渣黏度产生很大的影响,故冶炼时应控制高炉内TiO2的还原以少生成高熔点钛化合物,并且严格控制铁水温度以使高炉接受矿石钛含量。     

粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法测定高钛渣中6种组分

高钛渣中TiO2、SiO2、CaO、MnO、MgO、TFe含量采用滴定法、光度法等分析方法测定时,耗时相对较长,化学试剂使用量多,工作量大,开发一种简便、快速、多元素同时分析、准确度高的检测方法十分必要.实验采用粉末压片制样,以能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)测定高钛渣中TiO2、SiO2、CaO、MnO、MgO...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定熔盐废渣中钪和钛

钒钛磁铁矿中因含量较低而不能被有效利用的Sc,在采用熔盐氯化法提取Ti时被富集于熔盐废渣中,为配合回收熔盐废渣中宝贵的Sc、Ti资源,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定熔盐废渣中0.001%～0.5% Sc和0.25%～5.0%Ti的方法。采用HF、H₂SO₄溶解熔盐废渣,实验优化了其配比、用量和反应条件,确保样品被快速溶解完全,并且通过SiF₄挥发逸出、CaSO₄沉淀分离等方式尽量除去SiO₂、CaO等高含量基体组分,以及采用形成TiOSO₄络合物离子的方式解决高浓度Ti⁴⁺在低酸度介质下易水解的问题,从而减少样品测试溶液的酸度及其共存组分构成,有效降低基体效应等影响;重点试验了试液中共存组分的光谱干扰、连续背景叠加、基体效应等干扰因素的影响,通过优选待测元素的分析谱线及其检测积分和背景校正区域以及光谱仪工作参数等,并且采用同步背景校正法消除共存基体组分的影响。校准曲线中Sc线性范围为0.001%～0.5%,线性相关系数为0.999 6;Ti的线性范围为0.25%～5.0%,线性相关系数为0.999 2;方法检出限为0.000 01%Sc和0.000 38%Ti;元素的含量水平为0.01%～0.1%(质量分数)时结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3%,含量水平为1.0%～5.0%(质量分数)时结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于1%;加标回收率为92%～109%。按照实验方法测定4个氯化提钛熔盐废渣样品,分别与ICP-AES测定稀土矿石中Sc(GB/T 17417.2—2010)和硫酸铁铵滴定法测定铁矿石中Ti(GB/T 6730.23—2006)进行比对,结果相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛高炉渣中钡

冶炼钒钛磁铁矿时加入一种作为示踪剂的碳酸钡以标定出铁过程中铁水所夹带的高炉渣。为准确测定钡的含量,在试验的基础上,建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛高炉渣中钡含量的方法。以氢氟酸、盐酸、硝酸混合试剂消解样品,冒高氯酸烟驱赶残余氢氟酸等试剂,盐酸溶解盐类后直接采用ICP-AES测定钡的含量。系统考察了钒钛高炉渣复杂共存体系所导致的基体效应、光谱干扰、背景噪音等干扰因素的影响,优选了灵敏度适宜的钡分析谱线(Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409 nm)、检测积分与背景校正区域以及ICP光谱仪工作参数。试验结果表明,在分析线扫描窗口内,钒、钛、铁、钙、镁、铝等主要共存基体元素均不产生谱峰,并且与试剂空白信号基线重叠一致,表明钒钛高渣炉中基体组分对测定钡不产生基体效应、光谱干扰等影响,因此实验方法未采用基体匹配校正措施,直接以钡元素标准溶液绘制校准曲线。对于Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409 nm分析线,方法的测定下限在0.000 2%～0.001 0%范围,背景等效浓度在0.000 3%～0.000 5%范围,相对标准偏差(RSD)小于2.5%,加标回收率在93%～102%之间。方法适用于质量分数为0.005%～2.50%钡的测定。     

高炉加钛护炉时铁水钛硅比的控制

为了探析高炉加钛护炉时的钛含量控制,结合钛硅比(w([Ti])/w([Si])),对实际钛分配比的影响因素进行总结。利用炉渣活度、铁水元素活度,分别计算铁水碳和硅还原渣中(TiO₂)平衡时的成分,并讨论平衡时钛硅比随铁水温度、炉渣二元碱度、铁水硅含量和铁水硫含量的变化。结果表明,硅还原钛硅比<实际钛硅比<碳还原钛硅比。硅还原理论钛硅比受各项参数的影响较小,碳还原钛硅比受铁水温度和铁水硅含量的影响较大,导致铁水钛含量在高温时有发散现象。因此,护炉时期,需着重关注铁水温度和钛硅比。     

高铝中钛高炉渣脱硫的动力学机制

 以现场高炉渣化学成分为基准,利用纯化学试剂制备试验渣样,研究了高铝中钛型高炉渣脱硫的动力学过程,确定了其脱硫的动力学参数。结果表明,当反应温度一定时,铁水中硫含量w(［S］)随脱硫反应时间的延长而降低。试验条件下,高铝中钛渣脱硫过程属于二级反应,其限制性环节是硫在熔渣中的扩散。熔渣中硫的传质系数βS随着温度的升高而增大,硫在熔渣中的扩散活化能ED为127.03kJ/mol。     

Al2O3在钛渣中的行为

针对钛渣电炉建成投产初期生产过程中出现的各种现象，结合有关理论知识，分析了Al2O3在钛渣中的行为。认为当钛铁矿中Al2O3含量偏高时会导致高钛渣粘度增加，熔点升高，炉况恶化以及指标变坏，同时还会影响二氧化钛的富集及氯化工序的正常生产。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳化钒中铁磷钛

准确、快速地测定碳化钒中Fe、P、Ti等杂质元素含量,对碳化钒产品质量判定意义重大。试验采用酸溶后碱熔回渣方法溶解样品,即先用王水溶解样品,再过滤,滤渣及滤纸经灰化后再用混合熔剂(碳酸钠-硼酸)熔融。采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Fe、P、Ti。方法中Fe、P和Ti校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.00036%、0.00082%和0.0012%。实验方法用于3个碳化钒实际样品中Fe、P、Ti的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于0.90%,加标回收率为96%~103%,测定值与其他方法(Fe采用GB/T 20255.2—2006火焰原子吸收光谱法、P采用YB/T 4566.6—2016铋磷钼蓝分光光度法、Ti采用GB/T 20255.3—2006火焰原子吸收光谱法)测定值相吻合。有效解决了碳化钒中低含量Fe、P、Ti的同时测定问题,可用于碳化钒中0.015%~0.113%Fe、0.016%~0.046%P、0.015%~0.088%Ti的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳化钒中铁磷钛

准确、快速地测定碳化钒中Fe、P、Ti等杂质元素含量,对碳化钒产品质量判定意义重大。试验采用酸溶后碱熔回渣方法溶解样品,即先用王水溶解样品,再过滤,滤渣及滤纸经灰化后再用混合熔剂(碳酸钠-硼酸)熔融。采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Fe、P、Ti。方法中Fe、P和Ti校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.00036%、0.00082%和0.0012%。实验方法用于3个碳化钒实际样品中Fe、P、Ti的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于0.90%,加标回收率为96%~103%,测定值与其他方法(Fe采用GB/T 20255.2—2006火焰原子吸收光谱法、P采用YB/T 4566.6—2016铋磷钼蓝分光光度法、Ti采用GB/T 20255.3—2006火焰原子吸收光谱法)测定值相吻合。有效解决了碳化钒中低含量Fe、P、Ti的同时测定问题,可用于碳化钒中0.015%~0.113%Fe、0.016%~0.046%P、0.015%~0.088%Ti的测定。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定酸溶性钛渣中主次量成分

酸溶性钛渣是优质的钛白生产原料,产品中的主次成分含量直接影响到后续钛白产品质量。针对酸溶性钛渣中含有低价物的特点,试验了粉末压片法制备样品的X射线荧光光谱法分析效果,并建立了熔融玻璃片制备方法:采用Li₂B₄O₇和Li₂CO₃作为熔剂,NH₄NO₃作为氧化剂,在石墨垫底瓷坩埚中先将酸溶性钛渣预氧化,再将熔球转入铂黄金坩埚,解决了样品中低价物对铂黄金坩埚腐蚀的难题。实验采用理论α影响系数法进行基体效应和谱线重叠干扰校正,进而通过对熔融条件及各待测元素测量条件的优化,以及采用金红石、钛渣、钛精矿等标准样品及人工合成校准样品绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)同时测定酸溶性钛渣中TiO₂、SiO₂、Al₂O₃、MnO、CaO、MgO、TFe、V₂O₅、ZrO₂等主次量成分的方法。将实验方法应用于酸溶性钛渣实际样品分析,所测组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于1.5%。采用实验方法测定酸溶性钛渣中主次量成分,分析结果与化学湿法结果吻合。