二氧化硅微球的制备与形成机理

在酯-醇-水-碱体系中以正硅酸乙酯为硅源、氨水为催化剂、乙醇为溶剂,采用改进的溶胶-凝胶法合成了二氧化硅球形颗粒。采用红外光谱、BET吸附曲线、扫描电镜等手段重点研究了正硅酸乙酯加料方式对二氧化硅粒径和形貌的影响。分析表明,采用正硅酸乙酯分步滴定法能提高二氧化硅微球的球形度、窄分布、单分散与致密性。同时,在反应温度25℃、正硅酸乙酯浓度0.12mol/L、氨浓度为15.0mol/L、去离子水浓度0.90mol/L、无水乙醇浓度2.35mol/L、pH值为9～12的条件下,获得了直径约200～250nm、粒径一致性约为0.5、分布偏差约为7.5%的球形二氧化硅单分散颗粒;研究和讨论了二氧化硅微球的形成机理。     

有机/无机杂化制备低密度高中孔率炭气凝胶

通过溶胶-凝胶途径,将间苯二酚-甲醛预聚物和二氧化硅溶胶混合,在碱性溶液中制备出有机/无机杂化水凝胶.水凝胶经溶剂置换、超临界干燥、裂解和氢氟酸刻蚀制备得到炭气凝胶.采用氮气吸附法研究了水凝胶向炭气凝胶转化的结构演变规律.固定间苯二酚/甲醛摩尔比为0.5,二氧化硅溶胶浓度为15g/100mL,考察了二氧化硅胶体颗粒的尺寸及间苯二酚和甲醛浓度对炭气凝胶孔隙结构的影响.结果表明:无机二氧化硅溶胶骨架有效减少了有机物在超临界干燥和裂解过程中的体积收缩.中孔率随间苯二酚和甲醛浓度的升高而增加,孔隙率随二氧化硅溶胶粒子的增大而减小.当间苯二酚和甲醛质量分数之和的达到20%时,7nm二氧化硅溶胶体系的密度低达0.22g/cm3,中孔率达到96%,12nm二氧化硅溶胶体系的密度低达0.26g/cm3,中孔率达到98%.     

利用四氯化硅制备二氧化硅粉体的研究

以多晶硅副产物四氯化硅和硅酸钠为硅源,以低浓度的非离子表面活性剂聚乙二醇和无水乙醇为添加剂成功合成了二氧化硅粉体。讨论了硅酸钠浓度、反应温度和表面活性剂的加入对二氧化硅颗粒粒径和形貌的影响。利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、Fourier红外光谱仪、X射线粉末衍射仪、激光粒度分析仪等测试工具对所制备的二氧化硅的结构、粒径、表观形貌进行了测试与表征。结果表明：在最佳试验条件下,可制得平均粒径为150nm的二氧化硅粉体;非离子表面活性剂的加入可使二氧化硅颗粒分散均匀;二氧化硅颗粒粒径随硅酸钠浓度的增大而增大,故控制硅酸钠的浓度是本实验的关键。     

凝汽器铜管氨腐蚀的研究

研究了影响凝汽器铜管氨腐蚀的因素与规律,以确定防止凝汽器氨腐蚀的途径.将HAl77-2A铜管管样在10种氨浓度、两种溶解氧浓度的溶液中浸泡45d,测定溶液的溶解氧变化情况,用失重法、原子吸收法测定铜管管样腐蚀速率;在6种温度、两种溶解氧、4种氨浓度条件下研究温度对铜管腐蚀速率的影响.氨液浓度小于800mg/L时,铜管氨腐蚀轻微,氨液浓度为800～1000mg/L时铜管腐蚀速率明显增大,且随氨液浓度的增大而增加;开口状态下铜管腐蚀速率比闭口时大,温度升高时同一氨液浓度下铜管腐蚀速率增大.凝汽器铜管氨腐蚀主要影响因素是溶解氧与氨液浓度,氨液浓度超过800mg/L后,腐蚀速率随氨浓度、氧含量、温度的增加而增大;用失重法与原子吸收法测定铜管腐蚀速率基本一致.     

单分散纳米二氧化硅微球的制备与表征

采用溶胶一凝胶法制备了粒径为480～500nm的单分散球形纳米二氧化硅微球,研究了分散剂和氨水用量对纳米粒径的影响.利用激光粒度仪、傅里叶红外光谱仪和扫描电镜等对纳米颗粒的粒径、结构和形貌等特性进行了表征.结果表明,氨水用量增加,则粒径和团聚程度增大;分散剂用量增加,粒径分布范围相对较窄,但随着分散剂用量的增加粒径增大,并出现一定程度的团聚.     

金刚石制品用FeCoCu预合金粉末的制备及应用研究

采用共沉淀法制备了金刚石制品用FeCoCu预合金粉末,研究了共沉淀反应溶液的浓度、反应温度与还原温度、时间对粉末收得率与粒度的影响,并对其使用性能进行实用性研究.结果表明:采用共沉淀法可以制备出良好的预合金化粉末,随着混合金属盐溶液与沉淀剂溶液的浓度的增大,预合金粉未的粒度呈现明显的增加趋势,同时收得率也随之缓慢增加;...     

工艺参数对Ni-SiC复合镀层组织和性能的影响

采用复合电镀技术在铸铁基体材料上制备了Ni-SiC复合镀层.研究了SiC粒度、浓度、阴极电流密度等工艺参数对复合镀层的微观组织和显微硬度的影响.研究结果表明:在相同浓度条件下,SiC粒度较小的镀层表面平整、细密、均匀;SiC粒度较大的镀层表面较粗糙,部分SiC颗粒没有被基质金属Ni完全包裹住.在相同粒度条件下,SiC浓度增加,镀层中的SiC颗粒含量随之增加.在一定浓度范围内,镀层硬度随着SiC粒度的增加而有所降低.且镀层硬度随着SiC浓度的增加而增加,也随着阴极电流密度的增加而增加.     

水热法二氧化硅的水相聚合改性

采用水玻璃和稀硫酸为原料,水热法制备纳米二氧化硅。以壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)为乳化剂,甲基丙烯酸甲酯(MMA)为聚合单体,在水相中通过乳液聚合法对纳米二氧化硅进行表面包覆,讨论了单体添加量、表面活性剂浓度、添加方式以及pH值对产物的影响。并用固体核磁测试、扫描电镜、激光粒度分布测试对其进行表征。结果表明:水热法制备的二氧化硅形貌良好,缩合度高,存在部分团聚;通过表面改性,使粒径分布在58.23nm~100nm范围内,达到了单分散的效果,并且降低了亲油值,改善了与有机材料的亲和性。     

射频等离子体球化SiO2粉体的研究

采用射频等离子体球化颗粒形状不规则的二氧化硅粉体,研究了加料速率、颗粒大小等因素对球化率的影响.用光学显微镜观察球化前后颗粒的形貌;用流动仪测定球化后粉体的松装密度.结果显示,球化后的二氧化硅颗粒球形度高,细颗粒长大,并且随着球化率的增大粉体松装密度增加.初步查明加料速率、原料粒度等参数对球化率的影响.在适当的条件下可以得到球化率高、球形度好的粉体.     

SiO_2@Ag核壳粒子表面形貌及壳层厚度影响因素的研究

用溶胶-凝胶法制备单分散的亚微米二氧化硅,经表面巯基化改性后,采用自组装化学镀法在其表面包Ag,得到SiO2@Ag核壳复合粒子,研究还原剂的种类、浓度和反应温度对核壳结构SiO2@Ag亚微米颗粒形貌及表面Ag壳层厚度的影响规律。结果表明:还原剂的种类对SiO2@Ag核壳复合粒子表面形貌影响较大,还原性太弱很难在二氧化硅表面形成致密均匀的银层,还原性太强则容易形成散银;还原剂浓度增加使二氧化硅表面银颗粒的粒径增大,银壳层厚度增大,但是当还原剂浓度到达一定的值后,浓度对银粒径大小和银壳厚度的影响变弱;反应温度对SiO2@Ag核壳复合粒子表面形貌也有较大影响,0~30℃时,银粒子随温度升高尺寸变大,银壳厚度也相应增大,若温度继续增加到50℃后则开始出现散银,包覆效果变差。     

单因素对单分散二氧化硅微球制备的影响

以氨水为催化剂、正硅酸乙酯为硅源、醇为溶剂,采用改进的溶胶-凝胶工艺制备单分散SiO2微球,通过扫描电镜、激光粒度分析仪着重研究了正硅酸乙酯添加方式、反应温度、溶剂类型等单因素对SiO2的颗粒大小和形貌的影响.结果表明,正硅酸水解对醇溶剂是有选择性的,乙醇作为溶剂合成SiO2的单分散性和球形度最好.连续滴定和分步滴定更有利于单分散SiO2微球的形成.水解温度升高,生成的颗粒粒径将运渐增大,最佳反应温度为常温25℃或恒温水浴25～35℃.     

一种制备单分散超小粒径氧化硅颗粒的新方法

在氨水催化水解正硅酸乙酯(TEOS)过程中,采用一种新方法制备了单分散的超小粒径氧化硅。加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)能够有效的减小氧化硅颗粒的粒径大小,氧化硅粒径随着PVP的增加而减小。通过优化工艺参数,制备得到了单分散的、粒径只有11nm的氧化硅颗粒。而且,在相同的反应体系中,所制备的氧化硅颗粒能够作为晶种再次生长,通过滴加不同浓度的TEOS能够得到粒径大小可控的氧化硅颗粒。     

球形SiO2颗粒的合成及反应机理

利用Stober方法合成了球形SiO2颗粒.在乙醇和水的混合溶剂中,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、氨水作催化剂,在40℃水浴下制备SiO2球形颗粒.通过改变反应物TEOS以及催化剂氨水的加入量,制备了不同粒径的球形SiO2颗粒.利用扫描电镜(SEM)可以看出,随着TEOS和氨水加入量的增加,SiO2颗粒的粒径增大,并探讨了其变化机理.     

Peptide-induced formation of silica from tetraethylorthosilicate at near-neutral pH

Hydrolysis of tetraethylorthosilicate (TEOS) by lysine and serine has been examined at near-neutral pH. Both the amino acids hydrolyze TEOS and give silica, with the rate of formation of silica increasing with the concentration of the amino acid. The rate of hydrolysis is greatly enhanced in oligomers, especially tetralysine. Among polylysine, polyserine, and polycysteine, polylysine is most effective in hydrolyzing TEOS to produce silica at neutral pH.     

溶胶-凝胶法制备核壳SiO2/Fe3O4复合纳米粒子的研究

采用溶胶-凝胶法,以尺寸约10nm的Fe3O4纳米粒子为种子,碱催化正硅酸已酯(TEOS)水解、缩合,制备了磁性可控的核壳结构SiO2/Fe3O4复合纳米粒子.系统研究了醇水比、NH4OH及TEOS的浓度对复合纳米粒子形貌和性能的影响,并分析了SiO2/Fe3O4复合纳米粒子的生成机理.结果表明,SiO2的生长主要是SiO2初级粒子在Fe3O4表面的聚集生长,醇水比为4∶1、NH4OH浓度为0.3mol/L和TEOS浓度低于0.02mol/L时,随TEOS浓度的增大,SiO2壳层增厚,复合粒子饱和磁化强度下降,矫顽力基本不变,仍具有良好的超顺磁性.     

超细孔二氧化硅膜的制备研究

以正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为原料，采用溶胶－凝胶技术在多孔陶瓷载体上制备出具有３．０ｎｍ孔径的ＳｉＯ２陶瓷膜。考察了制膜过程中ＴＥＯＳ、乙醇、水的相对量；酸碱催化和ｐＨ值；热处理温度及成膜助剂对膜性能的影响。在自制的单管膜分离器上，测定了Ｏ２、Ｎ２、ＣＯ２和ＣＨ４等气体在ＳｉＯ２陶瓷膜上的渗透性能。     

Synthesis of Monodisperse Silica Nanoparticles via Heterogeneous Tetraethoxysilane Hydrolysis Using L-Arginine as a Catalyst

This paper examines how the hydrodynamic conditions and temperature of the synthesis of silica nanoparticles under heterogeneous tetraethoxysilane (TEOS) hydrolysis conditions with the use of L-arginine as a catalyst influence the particle size and uniformity. It is shown that, up to a TEOS conversion near 0.4, the rate of the chemical reaction is time-independent and corresponds to a zeroth-order chemical reaction with respect to TEOS. Varying the TEOS concentration through dilution with cyclohexane is shown to influence the rate of the chemical reaction.     

Structural and spectral investigations of Rhodamine (Rh6G) dye-silica core-shell nanoparticles

Rhodamine (Rh6G) dye-silica core-shell nanoparticles (DSCSNPs) have been prepared by the controlled hydrolysis and condensation of single silica precursor tetraethylorthosilicate (TEOS) using the sol-gel method. Scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and energy dispersive X-ray analysis reveal that dye molecules are entrapped in silica (SiO₂) shell resulting into core-shell particles of ∼30 nm diameter. These particles are also characterized by X-ray diffraction and Fourier transforms infrared spectroscopy. The results indicate that core-shell particles are all in spherical shape and have a narrow size distribution. The fluorescent and optical properties of core-shell particles have been investigated using fluorescence and UV-Visible absorption spectra. The photoluminescence in solid or liquid medium occurs at the same wavelength. The SiO₂ shell restricts the leakage and photobleaching of dye efficiently. These core-shell nanoparticles are found to be highly luminescent and stable.     

A facile method to fabricate silica-coated carbon nanotubes and silica nanotubes from carbon nanotubes templates

Silica-coated multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) have been prepared by the sol–gel polymerization of tetraethoxysilane (TEOS) in the presence of the acid-oxidized MWCNTs at room temperature, followed by oxidizing the MWCNTs templates at high temperature in air to produce hollow silica nanotubes. The thickness and architectures of silica shell were well controlled by rationally adjusting the concentration of TEOS, and by adding cationic surfactant as a structure-directing agent. These results also give a clear answer to prove the fact that the structures of spherical silica particles can be fully “copied” to the coating shell and the wall of silica nanotubes when prepared by the same method as the synthesis of silica particles in the presence of templates.