乙酰化辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯的制备及性质研究

以蜡质玉米淀粉为原料,选取乙酸酐和辛烯基琥珀酸酐对其进行双重酯化改性,以取代度为衡量标准,确定了蜡质玉米双重酯化淀粉的制备顺序是先进行乙酸酐的乙酰化再进行辛烯基琥珀酸酐的酯化,得到产物乙酰化辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯。按照确定好的酯化顺序,以实验室自制取代度为0.0768的乙酰化淀粉为原料,采用单因素和正交实验的方法研究湿法工艺制备乙酰化辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯,得出最佳工艺条件为:在辛烯基琥珀酸酐加入量为3%的情况下,淀粉乳初始浓度30%,反应体系pH8.5,反应温度35℃,反应时间4h。采用最佳工艺条件所得产品辛烯基琥珀酸酐酯化取代度为0.0197,利用红外光谱分析方法对乙酰化辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯的结构进行了初步表征,并对产品的乳化性及乳化稳定性、透明度、表观黏度等性质做了测定和分析。     

辛烯基琥珀酸碎米淀粉酯的制备

以碎米淀粉为原料,采用湿法制备辛烯基琥珀酸碎米淀粉酯,以取代度为评价指标,确定辛烯基琥珀酸酐添加量为3%,通过单因素与正交试验确定辛烯基琥珀酸碎米淀粉酯的最佳制备工艺。结果显示：淀粉乳质量分数30%、pH8.5、反应时间5h、反应温度35℃为最佳工艺条件,在此条件下所得产品取代度可达0.01445。     

机械活化辛烯基琥珀酸西米淀粉酯的制备及其乳化性能分析

采用自制搅拌式球磨机对西米淀粉进行机械活化预处理,以辛烯基琥珀酸酐为酯化剂制备辛烯基琥珀酸西米淀粉酯。探讨活化时间、反应时间、辛烯基琥珀酸酐添加量、反应温度和pH等因素对辛烯基琥珀酸西米淀粉酯取代度的影响。结果表明,机械活化对西米淀粉辛烯基琥珀酸酐酯化反应有明显的增强作用;在相同反应条件下,活化淀粉的取代度和反应效率显著上升;通过正交试验确定了活化1.0 h西米淀粉酯的最佳工艺条件：反应时间为2.0 h,辛烯基琥珀酸酐用量为3%,pH为8.0,反应温度为35℃;在此条件下酯化得到的淀粉酯取代度为0.02294,反应效率为98.01%。FTIR、XRD、SEM测试结果表明,西米淀粉经过辛烯基琥珀酸酐处理后,产品的红外光谱在1570 cm^-1和1712 cm^-1处出现了新的吸收峰,淀粉结晶度下降,淀粉颗粒表面受到破坏,颗粒中间出现较大孔洞,进一步证实西米淀粉发生了酯化反应。取代度为0.02294的辛烯基琥珀酸西米淀粉酯的乳化性为26.43%,乳化稳定性为24.10%,均优于原西米淀粉酯。     

玉米淀粉的机械活化-交联-辛烯基琥珀酸酯化复合改性研究

以玉米淀粉为原料,利用行星式球磨机对玉米淀粉进行机械活化,以环氧氯丙烷为交联剂、辛烯基琥珀酸酐为酯化剂,采用湿法工艺制备机械活化辛烯基琥珀酸交联淀粉酯。探索了机械活化时间、淀粉乳质量分数、反应时间、反应温度、pH值对机械活化辛烯基琥珀酸交联淀粉酯取代度的影响,并通过正交试验确定最优工艺条件为:机械活化10h、淀粉乳质量分数为14.7%、反应时间2h、反应温度33.9℃、pH8.5,在此条件下制得复合改性淀粉的平均取代度为0.019 8。机械活化、交联、辛烯基琥珀酸三者复合改性得到的淀粉抗凝沉性优于单独改性或二者复合改性的。     

响应面制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的工艺研究

通过响虚面分析(Response surface analysis,RSA)软件,采用boxbehnken中心组合设计方法对辛烯基琥珀酸淀粉酯(SSOS)的制备工艺条件进行优化,得到制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的最佳工艺条件为:反应温度为34℃,时间1.5h,pH值为8.7,辛烯基琥珀酸酐添加量为淀粉干基的3%,反应取代度(DS)可达0.0144.     

银杏辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备及消化性能评价

以银杏淀粉为原料,对水相法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的工艺进行了研究。在辛烯基琥珀酸酐添加质量分数为3.0%不变的情况下,通过单因素试验考察淀粉乳浓度、反应时间、反应温度、p H等因素对产品取代度和反应效率的影响。在此基础上,通过正交试验优化了制备银杏辛烯基琥珀酸淀粉酯的最佳工艺参数:银杏淀粉质量分数40.0%,反应温度45.0℃,p H 8.0,反应时间4.0 h。在此工艺条件下,银杏辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度可以达到0.019 36,反应效率74.42%。淀粉消化性能试验表明银杏辛烯基琥珀酸淀粉酯对胰淀粉酶水解作用具有良好的抵抗能力,慢消化及抗消化特性显著。     

辛烯基琥珀酸荸荠淀粉酯的制备与理化性质研究

以荸荠淀粉为原料,以辛烯基琥珀酸酐为酯化剂,湿法制备辛烯基琥珀酸荸荠淀粉酯,研究反应温度、反应时间、反应pH、辛烯基琥珀酸酐用量及反应初始淀粉乳浓度对辛烯基琥珀酸荸荠淀粉酯的取代度和反应效率的影响。通过单因素试验与正交试验方法,以取代度和反应效率为衡量指标,确定辛烯基琥珀酸荸荠淀粉酯最佳制备工艺。采用最优组合工艺条件制备改性淀粉酯,并与原荸荠淀粉进行理化性质比较分析。结果表明,以取代度为衡量指标,最佳制备工艺条件(优化组合1)为:反应温度40℃,反应时间6 h,pH 8.0,辛烯基琥珀酸酐用量5%,初始淀粉乳浓度40%。该条件下产品取代度为0.022 8,反应效率为59.14%。以反应效率为衡量指标,最佳制备工艺条件(优化组合2)为:反应温度40℃,反应时间6 h,pH 8.0,辛烯基琥珀酸酐用量2%,初始淀粉乳浓度40%。该条件下产品取代度为0.011 4,反应效率为73.75%。理化性质试验结果表明,与天然淀粉相比,优化组合1、优化组合2酯化改性淀粉的透明度,吸水率吸油率、抗老化性、抗凝沉性、冻融稳定性等理化性质均得到明显改善。     

响应面法优化辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备工艺

以小麦淀粉为原料,采用响应面法对辛烯基琥珀酸淀粉酯化反应的工艺进行优化,并利用红外光谱仪对辛烯基琥珀酸淀粉酯进行结构表征。结果表明,影响酯化反应的主要因素是含水量、辛烯基琥珀酸酐（OSA）的用量、碱(Na2CO3)的用量;酯化反应的最佳条件为：酸酐用无水乙醇稀释5倍;反应时间2 h;反应温度45 ℃;Na2CO3的用量1.5%;OSA的量3%,水分含量为18%。此条件下制得取代度为0.022 1的辛烯基琥珀酸淀粉酯。红外谱图分析表明,原淀粉的基本结构未被破坏,在1 720 cm-1、1 576 cm-1出现了辛烯基琥珀酸淀粉酯的特征吸收峰。     

非晶颗粒态玉米淀粉制备辛烯基琥珀酸淀粉酯

以乙醇法制备的非晶颗粒态玉米淀粉、辛烯基琥珀酸酐为原料,研究辛烯基琥珀酸淀粉酯(SSOS)的合成工艺条件。探讨了反应时间、反应温度、碱用量、辛烯基琥珀酸酐、淀粉乳的浓度、水分含量对取代度(DS)和反应效率(RE)的影响。结果表明:在淀粉乳浓度为0.25g/mL,乙醇溶剂含水35%时,pH为8.5,反应温度为35℃时反应2h为最佳反应条件,得到取代度为0.0166。     

辛烯基琥珀酸甘薯淀粉酯的制备

采用水相法制备辛烯基琥珀酸甘薯淀粉酯,详细研究了淀粉乳质量分数、辛烯基琥珀酸酐用量、温度、pH、反应时间等因素对产品取代度的影响.实验发现,在6%以下,辛烯基琥珀酸酐用量增加,产品取代度几乎成线性增加.固定辛烯基琥珀酸酐用量为3%,通过正交实验确立了最佳工艺参数为:淀粉乳质量分数35%、温度35℃、反应pH 8.5、反应时间6 h,产品取代度0.016.     

辛烯基琥珀酸酐改性多孔淀粉结构表征

为提高辛烯基琥珀酸酐(OSA)改性淀粉的取代度(DS),增加其乳化特性和乳化稳定性,以复合酶酶解的多孔淀粉(PS)为主体,OSA为客体,在碱性体系中制备了取代度为0.0191-0.025 9的辛烯基琥珀酸酐多孔淀粉(OSA-PS),并对其结构特性进行研究。SEM结果表明多孔淀粉具有较大的比表面积,可提供更多的反应位点与客体OSA反应,获得更高取代度的OSA改性淀粉(5%OSA-PS为0.025 9);~(13)C NMR和FT-IR表明OSA与多孔淀粉形成了酯键;XRD表明酯化反应并没有改变淀粉的结晶类型,不同OSA水平改性多孔淀粉之间的相对结晶度没有显著性差异;酯化反应降低了样品热降解的初始温度及淀粉的热稳定性。OSA改性多孔淀粉可得到较大的取代度,增加乳化能力和乳化稳定性。     

响应面法优化氧化辛烯基琥珀酸甘薯淀粉酯的制备工艺

以氧化甘薯淀粉(oxidation sweet potato starch,OSPS)为原料,制备氧化辛烯基琥珀酸甘薯淀粉酯(octenyl succinate anhydride-oxidation sweet potato starch,OSA-OSPS)。运用响应面分析(response surface method analysis,RSA)辛烯基琥珀酸酐(octenyl succinate anhydride,OSA)添加量、pH值、温度和时间对OSA-OSPS取代度(degree of substitution,DS)的影响,得出最佳制备工艺：酸酐添加量7%、pH8.40、温度40℃,反应时间10h。采用快速黏度分析仪(rapid viscosity analyzer,RVA)分析表明：氧化甘薯淀粉峰值黏度较低,而经过OSA酯化后,峰值黏度又会有一定程度的提高,且随DS的增加呈上升趋势。     

辛烯基琥珀酸交联淀粉酯合成工艺研究

以木薯淀粉为原料,用环氧氯丙烷作交联剂,辛烯基琥珀酸酐作酯化剂,采用湿法工艺合成辛烯基琥珀酸交联淀粉酯.探讨了淀粉乳浓度、反应温度、反应时间、pH和沉降积对辛烯基琥珀酸交联淀粉酯取代度的影响,确定制备辛烯基琥珀酸交联淀粉酯的最佳工艺参数为:淀粉乳浓度35%,酯化pH 8.0,酯化温度35℃,酯化时间3 h.交联淀粉的沉降积对酯化取代度影响较小,在生产中可根据最终产品的用途选用合适沉降积的交联淀粉进行酯化复合变性.复合变性淀粉符合食品行业标准,可以在食品工业中应用.扫描电镜对其结构进行观察显示淀粉中受侵蚀颗粒增多,颗粒表面的小凹痕数量增加.     

基于响应面法氧化辛烯基琥珀酸糯玉米淀粉酯制备的优化研究

以糯玉米淀粉为原料,先对其氧化处理,然后用辛烯基琥珀酸酐对氧化淀粉进行酯化.在单因素基础上选取影响酯化取代度明显的四个因素(pH值、反应温度、淀粉乳浓度、反应时间)在酸酐加入量为3%及酸酐用乙醇稀释5倍的前提下进行响应面设计,得出了最优条件:pH值为8.4,反应温度为36%,淀粉乳质量分数为40%,反应时间为3.5 h,酯化剂用量3%(占淀粉干基比),此时制备产品的取代度可达0.0196.     

Synthesis of Octenyl Succinic Derivative of Mechanically Activated Indica Rice Starch

Indica rice starch was mechanically activated by ball milling and then esterified by octenyl succinic anhydride (OSA) in aqueous slurry systems. The process of esterification was studied with respect to the time of mechanical activation, OSA/starch ratio, temperature, pH, starch slurry concentration and reaction time. The effects of these reaction conditions were evaluated on the basis of degree of substitution (DS) and reaction efficiency (RE). The results indicated that mechanical activation could enhance the reaction of OSA and starch. The DS and RE of OSA starch increased sharply when the time of mechanical activation increased from 0 h to 10 h, after which it was not significantly affected until 50h. The suitable conditions for the synthesis of OSA starch from Indica rice starch that was mechanically activated for 10 h (MAIS10) were an OSA/starch ratio 3%, temperature 35°C, pH 8.5, starch slurry concentration 12.5% and reaction time 3h. For native Indica rice starch (NIS), all conditions were identical to MAIS10 except for the starch slurry concentration of 40% and reaction time of 4 h. The maximum DS and RE of OSA‐MAIS10 (0.02037, 88.03%) was higher than that of OSA‐NIS (0.01700, 73.46%) at OSA/starch ratio 3%. The esterification of MAIS10 with OSA showed a low sensitivity to pH and a higher stability than OSA‐NIS. Scanning electron microscopy (SEM) revealed that the modified OSA starches did not show any detectable change in the morphological structural characteristics. The esterification between OSA and starch was confirmed by Fourier transform infrared (FT‐IR) spectroscopy.     

辛烯基琥珀酸芋头淀粉酯的制备工艺优化及理化性质分析

以奉化芋头淀粉为原料,辛烯基琥珀酸酐（Octenyl Succinic Anhydride,OSA）为酯化剂,制备了辛烯基琥珀酸芋头淀粉酯（Octenyl Succinicmodified Taro Starch,OSTS）。采用高效液相法测定淀粉酯的取代度(degree of substitution,DS),并以DS为响应值,通过单因素实验和响应面法优化酯化条件,然后测定了OSTS的疏水性、X射线衍射、微观形貌等理化性质。结果表明,最佳工艺为:淀粉浓度40%（w/v）,pH8.5,反应时间2.5 h,反应温度41 ℃,在此条件下获得的OSTS的取代度为0.02069。经酯化后,奉化芋头淀粉的表面疏水性增加,接触角从86.2°变为120.9°;淀粉晶型未受影响,即OSA与芋头淀粉的酯化反应优先发生在淀粉颗粒表面;相对结晶度由19.04%降至15.20%。该研究可为小粒径淀粉的高效辛烯基琥珀酸酐酯化提供理论依据。     

酶解辛烯基琥珀酸淀粉酯的性质及应用

利用蜡质玉米淀粉为原料,辛烯基琥珀酸酐为亲核试剂,制备了辛烯基琥珀酸淀粉酯,并利用α-淀粉酶对制得的淀粉酯进行了降解处理。全面研究了辛烯基琥珀酸淀粉酯的性质,探讨了淀粉酯的应用性能。实验结果表明:本研究制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯,应用性能良好。     

高乳化稳定性小米淀粉Pickering乳液的制备

淀粉基Pickering乳液在食品、医药、化妆品等领域的研究日益广泛。为获得高乳化稳定性淀粉基Pickering乳液,作者采用超声辅助辛烯基琥珀酸化、球磨处理改性小米淀粉,通过测定取代度、水解度、特征官能团、结晶结构、微观形貌、粒径及乳化指数等指标,研究了小米淀粉乳化能力及影响其稳定性的因素。结果表明,超声处理提高了小米淀粉酯化反应效率和取代度,OSA基团主要接枝在小米淀粉无定形区,少量进入了结晶区;球磨破坏了OSA小米淀粉的颗粒形态和晶体结构;随着球磨时间和OSA小米淀粉添加量的增加,OSA小米淀粉形成Pickering乳液的能力和乳化稳定性显著增加。超声辅助辛烯基琥珀酸化结合球磨处理是一种制备高乳化稳定性淀粉基Pickering乳液的有效方法,有助于拓展淀粉资源在Pickering乳液领域的开发利用。     

大米抗性辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备及特性分析

为探究抗性淀粉制备新途径,提高大米特别是碎米资源的利用价值,以大米淀粉为原料,水相法制备大米辛烯基琥珀酸淀粉酯（OSA淀粉）,以取代度DS和反应效率RE为考察指标,探讨反应温度、反应pH、酸酐滴加时间和淀粉浆浓度对DS和RE的影响。对OSA淀粉进行湿热处理,探究湿热处理时间对抗性淀粉含量和理化特性的影响,并进行体外消化试验。结果表明:制备OSA淀粉适合的工艺条件为反应温度40 ℃、反应pH为9.0、酸酐滴加时间为4 h、淀粉乳浓度30%,此条件下得到的OSA淀粉DS为1.3915,RE为78.2%。将此条件获得的OSA淀粉湿热处理18 h,抗性淀粉含量从25.2%增加至42.2%。在模拟胃肠道中消化水解率为58.8%。