煤系高岭土制备Fe-MCM-41介孔分子筛及其氨选择性催化还原NOx

以煤系高岭土、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、硝酸铁等为原料,通过水热法合成不同Fe含量的六方介孔分子筛Fe-MCM-41。通过傅里叶变换红外光谱、N2吸附脱附、高分辨透射电子显微镜对催化剂进行表征,并以氨为还原剂研究其选择性催化还原NO活性以及反应条件（包括Fe掺量、反应温度、空速、氨氮比和O2浓度等）对催化性能的影响。结果表明,Fe成功进入MCM-41介孔材料的骨架内,Fe-MCM-41介孔分子筛BET比表面积为980.2～596.8 m2/g,孔容积为0.95～0.60 cm3/g,平均孔径在3.90～3.45 nm。随着铁掺杂量的增加,介孔结构的有序度下降。当n(Fe)/n(Si)=0.05、空速为5000 h?1,Fe-MCM-41催化剂在350 ℃反应时NO转化率最高,可达90.7%;且当氨氮比为1.1和O2含量为2.5%时,催化剂能保持较高的活性。     

表面接枝法合成Si掺杂介孔SO4^2-／TiO2

以工业硫酸钛液水解得到的介孔偏钦酸为载休，正硅酸乙酯（TEOS）为浸渍剂，采用表面接枝法制备了Si掺杂的介孔SO4^2-／TiO2。通过X射线衍射（XRD）、N2吸附-脱附、射线光电子能谱（XPS）和傅立叶-红外光谱（FT—IR）对焙烧产物进行表征，考察了超声波和微波外场对浸渍过程的影响以及Si提高介孔TiO2热稳定性的机制。结果表明，掺杂Si形成的Ti—O—Si键对介孔TiO2的孔结构起到支持作用，阻止晶粒长大和提高锐钛矿向金红石矿的相变温度，使SO4^2-稳定的介孔TiO2的热稳定性提高，在700℃焙烧后仍保持138m^2／g的比表面积；超声波和微波场强化了浸渍过程，大大缩短了浸渍时间，促进Si在内外表面的分布。     

介孔SiO_2的有机化修饰及其对环氧树脂拉伸性能的影响

利用正硅酸乙酯(TEOS)及γ-氨基丙基三甲氧基硅烷(APTMS)共缩聚合成了蠕虫状的介孔二氧化硅(Si O2);研究了有机化修饰对介孔Si O2结构的影响;采用熔融共混法制备了环氧树脂/介孔Si O2复合材料,并研究了复合材料的拉伸性能。结果表明,APTMS的引入使介孔Si O2的有序性变差,孔径、孔容及比表面积减小,当介孔Si O2中APTMS的含量达到20%时,介孔结构消失;当介孔Si O2的用量为2%～10%时,环氧树脂/介孔Si O2复合材料的拉伸强度和断裂韧性提高较为显著,但断裂伸长率变化不大。     

不同方法合成铈掺杂介孔分子筛的结构性能

以硅酸钠、硝酸铈铵为原料,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,分别在微波辐射和水热条件下,合成稀土元素铈掺杂的介孔分子筛（CeMCM-41）。采用X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、紫外–可见分光光度计（UV–vis）和N2吸附-脱附等技术对合成的样品进行表征,研究了2种不同方法合成的CeMCM-41的介孔有序性和结构性能。结果表明：在2种不同的合成条件下,成功合成出铈掺杂的MCM-41介孔分子筛,其比表面积高于800 m2/g。合成条件影响着所合成的介孔材料的结构性能。     

Fe、Cu共掺杂SBA-15介孔氧化硅的绿色合成及其表征

利用紫外光引发过硫酸钠产生的羟基自由基替代无机强酸,在中性条件下水解正硅酸四乙酯,一步绿色合成了铜、铁共掺杂的SBA-15有序介孔二氧化硅材料。采用XRD、SEM、TEM、EDS能谱以及物理吸附（N2）等表征手段对所得介孔二氧化硅材料进行了系统表征分析。结果表明：成功合成了纤维状的Fe、Cu共掺杂SBA-15介孔氧化硅材料,该材料呈现出有序的介孔结构,其中Fe∶Cu∶Si原子比约为1∶3∶58;随着Fe、Cu掺杂量增加,Fe-Cu-SBA-15介孔氧化硅材料的比表面积先增大后减小,介孔孔径逐渐减小。     

有序介孔CeO2的合成及其催化性能

以介孔氧化硅（SBA-15）为模板,采用水热法合成有序介孔CeO2。利用X射线衍射仪、N2吸附脱附仪、透射电子显微镜和热重分析仪对样品进行表征。研究了SBA-15与硝酸铈摩尔比对介孔CeO2结构和性能的影响,并对所制备的介孔CeO2进行储放氧性能（oxygen storage/release capacity,OSC）...     

MFI型硅铁沸石水热合成、介孔改性与结构表征

采用无机铁、硅原料合成不同组成的MFI型硅铁沸石。通过碱酸处理对质子化硅铁沸石进行介孔改性。用X射线衍射、Fourier变换红外光谱、紫外–可见光谱、N_2吸附、扫描电子显微镜和能量色散X射线谱表征沸石的晶体和孔结构性质,探究骨架Si/Fe摩尔比与晶内介孔率和Si、Fe脱除行为的关系。结果表明:合成的硅铁酸盐是结晶性好的Fe~(3+)同构取代MFI型沸石;系列改性硅铁沸石具有较高的结晶度保留率、脱硅选择性、介孔率及二级介孔分布特征。骨架Si/Fe比是影响沸石选择性脱硅和介孔形成的关键因素。起始Si/Fe比为60~120的改性沸石具有更高的介孔率及Si、Fe脱除效率。     

以氯化铝为铝源介孔γ-Al_2O_3的合成、表征与稳定性研究

以氯化铝为铝源,十六烷基溴化铵(CTAB)为模板剂,在尿素的调节作用下采用溶胶-凝胶法合成介孔γ-Al2O3,并采用X射线粉末衍射,N2吸附-脱附,透射电子显微镜(TEM)等测试手段进行了表征。结果表明,合成了具有较好结晶度和蠕虫状的介孔γ-Al2O3,经过800℃焙烧3h或100℃水热处理72h后所合成的样品仍然具有介孔结构。     

多级孔ZSM-5负载PtNi催化木质素衍生物选择性加氢脱氧制备环烷烃的研究

通过改变微、介孔模板剂的摩尔比合成不同孔分布的多级孔ZSM-5分子筛,并采用等体积共浸渍法制备了多级孔ZSM-5分子筛负载Pt-Ni双金属催化剂,系统研究了分子筛载体中不同微、介孔分布对愈创木酚和二苯并呋喃二元混合物加氢脱氧制备环烷烃的影响。利用X射线晶体衍射（XRD）、氮气吸脱附（N₂-BET）、场发射扫描电子显微镜（SEM）和场发射透射电子显微镜（TEM）对Pt-Ni催化剂的形貌和结构进行了表征。结果表明,不加入微孔模板剂时,合成的分子筛为无定形形貌,随着微孔模板剂摩尔分数的增加,分子筛的结晶度逐渐提高且介孔体积逐渐减小;当微、介孔模板剂摩尔比为15∶5时,Pt-Ni催化剂表现出最佳的联环己烷选择性。     

固相微萃取涂层材料CH2OCHCH2O(CH2)3-SBA-15的制备与表征

以甲基三乙酰氧基硅烷（γ-glycidoxypropyltrimethoxy silane, CH2OCHCH2O（CH2）3Si（OCH3）3; GPTES）为偶联剂,将醚基官能团接枝于SBA-15介孔分子筛孔道中,制备了无机-有机复合介孔材料CH2OCHCH2O（CH2）3-SBA-15,用小角X射线衍射,N2吸附-脱咐,元素分析,红外光谱和滴定法对复合材料进行了表征.结果表明,醚基有机基团成功接枝到SBA-15孔道内壁,而且SBA-15仍保持了有序的孔道结构.并研究了CH2OCHCH2O（CH2）3-SBA-15的萃取效能,结果表明,该涂层材料对多环芳烃有较高的萃取效率.     

碳热还原杂化前驱体合成SiC–TaC纳米复合粉体

以五氯化钽(TaCl5)、正硅酸乙酯(TEOS)和葡萄糖(C6H12O6H2O)为原料制备了葡萄糖复合凝胶,凝胶经过450℃煅烧得到C–SiO2–Ta2O5杂化前驱体,通过碳热还原前驱体,于1200～1500℃合成了SiC–TaC纳米复合粉体,并用X射线衍射扫描电镜和能谱仪对产物进行表征。结果表明:凝胶中无定型的SiO2和Ta2O5可通过Si—O—Ta键合,均匀分布的Si—O—Ta—C长链使得杂化前驱体内部结合成为牢固的互穿网络结构;TaC于1200℃时得到,而SiC可在1400℃开始合成,反应可在1500℃完成。在不同的钽硅摩尔比下,SiC–TaC纳米复合粉体具有差异性形貌。当钽硅比约为0.02时,SiC与TaC纳米晶粒颗粒分布均匀,同质化明显。随着钽硅比的升高,SiC有从球状转变为纳米线状的趋势。     

Si/VGCF复合材料的储锂性能

以纳米硅颗粒为原料,采用液相法制备了硅纳米粒子与气相生长碳纤维(VGCF)复合的材料(Si/VGCF)。考察了Si/VGCF制备工艺和VGCF的最佳含量,分别采用SEM和TEM表征了Si/VGCF材料形貌和晶体结构,测试和计算了材料电导、BET比表面积和孔尺寸数据。采用循环伏安、恒流充放电和交流阻抗等测试了Si/VGCF复合电极的电化学性能,并与其他碳材料进行了对比分析。结果表明,Si与VGCF形成了多级框架结构,丰富了离子和电子传输网络;同时发达的孔结构也缓解了Si粒子在嵌/脱锂过程中的体积效应,使电极活性材料的利用率和电化学稳定性显著提高。当m(Si)∶m(VGCF)为1:0.5时,Si/VGCF复合电极在500 mA/g的电流密度下,充放电循环100次后,可逆容量高达1470 mA·h/g。     

微波法合成Cu-MCM-41介孔分子筛的研究

以硅酸钠、氯化铜等无机盐为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过微波辐射方法合成不同铜含量的Cu-MCM-41介孔分子筛。分别采用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和N2吸附-脱附等技术对产物的晶相、结构、形貌、比表面积和孔径分布进行表征。结果表明,通过微波辐射方法成功地合成出含有不同孔径的Cu-MCM-41介孔分子筛。随着原料配比中n(CuO)∶n(S iO2)(摩尔比)的增加,介孔分子筛的比表面积和孔体积变小,介孔有序性变差。     

Fe_3O_4纳米颗粒的制备及其净化含油污水的研究

采用沉淀法在碱性条件下不使用任何表面活性剂直接制备出Fe3O4纳米颗粒。用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、XRD粉末衍射仪、振动样品磁强计及激光粒度分析仪对制备的纳米颗粒性质进行了表征。结果显示所制得的Fe3O4颗粒单颗平均粒径约为9 nm,具有超顺磁性,晶型单一,比饱和磁化强度为53.279 emu/g,在水中分散后粒度集中分布在10—26 nm和114—150 nm这2个区域。将其应用于油田污水处理,并与粒度分布在0.5—1.0μm的市售Fe3O4粉末以及活性炭粉末的除油效果进行了对比,研究了3种粉末不同质量分数与净化效果的关系以及磁性纳米颗粒净化油田污水的机理。     

Reaction synthesis of several titanium oxides through electrical wire explosion in air and in water

An experimental method to synthesize titanium oxide (Ti–O) through electrical wire explosion was performed. In this study, one experiment was conducted in air atmosphere, and the other with the wire fully dipped in distilled water. In air atmosphere, TiO₂ in anatase and rutile phases with ultrafine spherical particles was recovered. In distilled water, conversely, nanosized Ti–O material was recovered from an unknown phase, possibly a special phase of TiO₂ or a different type of titanium oxide such as Ti_nO or Ti_nO_2n−1. Recovered powders were analyzed using Scanning Electron Microscopy (SEM), High-resolution Transition Electron Microscopy (HR-TEM) and X-ray Diffraction (XRD) techniques.     

Investigation of Impact of Passivation Materials on the DC/RF Performances of InP-HEMTs for Terahertz Sensing and Imaging

Silicon - In this work, the effectiveness of various dielectric passivation materials such as SiO2, Si3N4, Al2O3 and Si3N4/Al2O3 on the DC & RF behaviour of InP-HEMT (High Electron Mobility...     

Facile,scalable synthesis of nanocrystalline calcium zirconate by the solution combustion method

Single phasic nanocrystalline CaZrO₃ powder has been synthesized by glycine nitrate solution combustion method around 300 °C using nitrate as oxidant and glycine as fuel. The as prepared product obtained as a result of combustion itself is crystalline and nearly single phasic CaZrO₃ confirmed by X-ray diffraction (XRD). The product calcined at 600 °C reveals carbonate free single phasic orthorhombic structured CaZrO₃. To study the impact of oxidant to fuel ratio (O/F) and ignition temperature, a systematic variation of O/F and ignition temperature of combustion reaction has been investigated by analyzing the products through XRD in each case. These products have been characterized by XRD, Fourier Transform Raman spectroscopy, Thermal Analysis (TGA/DTA), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Transmission Electron Microscopy (TEM). Raman Spectrum reveals single phasic nanocrystalline perovskite CaZrO₃. Spherical shaped particles were observed through SEM. TEM results also confirm the particles to be in nano regime (30–90 nm).     

Characterization of a New TiO<Subscript>2</Subscript> Nanoflower Prepared by the Sol–Gel Process in a Reverse Microemulsion

TiO₂ nanoflowers were synthesized for the first time via the sol–gel method inside a reverse microemulsion. The characterization of the products by Scanning Electron Microscopy (SEM) and Transmission Electron Microscopy (TEM) show that this material is constituted of belt-shaped particles that change into a nanoflower morphology after heat treatment at 600 °C. A proposed model could explain the growth process from nanobelt to nanoflower.     

CuO Impregnated mesoporous silica KIT-6: a simple and efficient catalyst for benzene hydroxylation by C–H activation and styrene epoxidation reactions

Copper oxide doped mesoporous KIT-6 materials were synthesized by ultrasonication as impregnation method. The highly ordered nature of mesoporous CuO-KIT-6 materials analyzed by low angle X-ray diffraction. The high surface area, pore diameter and mesoporous nature of synthesized materials were confirmed by BET surface area analysis. Si–O–Si, Si–OH and Cu–O–Si bonds in the framework of CuO-KIT-6 were verified by FTIR spectroscopy. The Cu²⁺ ← O^2? charge-transfer transitions and d–d transitions of dispersed Cu²⁺ on ordered mesoporous KIT-6 were identified by DRS UV–Vis spectroscopy. The morphology of the synthesized CuO-KIT-6 materials was analyzed by HR-SEM. The 3D ordered nature of CuO-KIT-6 confirmed by TEM analysis. The highly ordered 3D mesoporous CuO-KIT-6 materials are excellent catalyst for benzene hydroxylation reaction through C-H activation and styrene epoxidation reaction with 30 % aqueous H₂O₂. The catalyst CuO-KIT-6 itself showed a good conversion towards both reactions.