同位素稀释质谱法测定茶叶中的铜

采用同位素稀释质谱法(ID-ICP-MS)测定了茶叶中的Cu.将65Cu同位素稀释剂与样品混合,以HNO3-H2O2体系对混合样品进行微波消解,通过测定63Cu/65Cu丰度比计算样品中的Cu含量,并对测定结果的不确定度进行了评定.测定结果与NIST标准物质符合的很好,该方法较传统方法准确度高,适合标准物质的定值.     

冰冻人血清尿酸标准物质的研制

介绍了冰冻人血清尿酸标准物质的研制方法.采用液相色谱/同位素稀释质谱法(LC/ID-MS)对该标准物质进行了定值研究、均匀性检验和稳定性检验.研究结果表明,冰冻人血清尿酸标准物质定值结果为55.88 mg/kg,扩展不确定度为0.74 mg/kg,其均匀性和稳定性检验结果均符合国家一级标准物质的技术要求.     

国际关键比对CCQM-K63a血清中氢化可的松的测定

本研究以四个氘原子（原子量为2）标记的氢化可的松为测量所用的内标,建立了血清中氢化可的松测量的高效液相色谱一同位素稀释串联质谱法。采用该方法参加了国际物质量咨询委员会组织的国际关键比对CCQM—K63a血清中氢化可的松的测定。比对结果表明：我们测定的结果与比对组织国家美国NIST相差仅仅万分之二,与英国LGC也仅仅相差万分之六,且不确定度是参加本次国际比对的6个国家中最小的,该定值方法达到了国际先进水平。     

同位素稀释质谱法测定聚丙烯塑料中Pb的含量

采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法（ID—ICP-MS）测定了聚丙烯塑料中Pb元素的含量。样品处理采用高压密封焖罐酸溶样技术,将样品与^207Pb稀释剂混合,通过所加稀释剂的量和测量混合样品中^208Pb/^307Pb的丰度比,准确计算出样品中Pb元素的含量,同时对测量结果的不确定度进行了分析和评定。该方法与传统方法相比具有准确性高、不确定度小、受外界污染及样品损失影响小等优势,适用于国家计量单位对标准物质进行定值。     

同位素稀释质谱法测定α-淀粉酶的蛋白质含量

利用同位素稀释质谱法测定了盐溶液中α-淀粉酶的蛋白质含量.在含有α-淀粉酶的盐溶液中加入适量的苯丙氨酸标记物后进行酸水解,水解后的氨基酸经过高效液相色谱(HPLC)分离,质谱检测采用选择离子模式,分别监测苯丙氨酸(m/z=166)和标记苯丙氨酸(m/z=174)的离子,根据苯丙氨酸的含量计算α-淀粉酶的蛋白质含量,因此在测定中只需要氨基酸的标准物质就可以保证蛋白质含量测定结果的溯源性.实验中优化了酸水解的时间,采用HPLC-MS和MALDI-TOF质谱证明了淀粉酶已完全水解,并对测定结果的不确定度进行了评估.该方法可以准确测定溶液中蛋白质含量,并可用于蛋白质含量标准物质的定值.     

同位素稀释质谱法测定人绒毛促性腺激素的含量

建立了水解后同位素稀释质谱准确测定人绒毛促性腺激素（ hCG）含量的方法,在hCG水解定量实验中优化了人绒毛促性腺激素的完全水解时间。水解后的样品经高效液相色谱分离,采用串联质谱检测,以多离子监测模式分别检测苯丙氨酸（m/z＝166→120）,标记苯丙氨酸（m/z＝174→128）;脯氨酸（m/z＝116→70）,标记脯氨酸（m/z＝121→74）;缬氨酸（m/z＝118→72）,标记缬氨酸（m/z＝123→76）。根据的三种氨基酸含量分别计算出人绒毛促性腺激素的含量。并对测定结果进行了不确定度评估,相对扩展不确定度3.0％。     

同位素稀释质谱法在蛋白质计量比对中的应用

在医疗卫生领域,蛋白质作为生物标志物是疾病预测、诊断和治疗的检测指标,是体外诊断结果的重要依据。常用的检测方法有酶联免疫吸附法、免疫荧光法、胶体金法等,但是这些方法不具有溯源性,导致检测结果没有可比性。目前,同位素稀释质谱法是一种被国际计量委员会认可,用于蛋白质含量测定的具有溯源性的方法。参加“同位素稀释质谱法在蛋白质测量能力计量比对”任务,能够考察实验室的人员检测水平,从而发现现存的弊端,并进行改善,进而提升参与者的专业水平。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定花生中10种农药残留

建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01 mg/kg。在加标水平为0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.20 mg/kg时,方法回收率为71.1%～112%,相对标准偏差为4.5%～17.8%。     

QuEChERS-高效液相色谱-质谱法测定禽、畜肉中氨基比林

建立QuEChERS-高效液相色谱-质谱法测定禽、畜肉中氨基比林残留量的分析方法。液相色谱条件为:色谱柱C18(2.1×50mm,1.8μm);流动相为A:5mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液,B:乙腈;梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.2mL/min;进样量为2μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)方式进行采集。结果表明:优化的最佳QuEChERS组成为:4g Na2SO4、1gNaCl作为萃取盐,乙腈(1%乙酸)作为萃取溶剂,d-SPE过程中使用600mg Na2SO4、150mg C18,方法的最低定量限为0.1μg/kg,氨基比林在0.02～10μg/L范围内有良好的线性关系,在0.5～5.0μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在89.3%～102.2%,相对标准偏差小于15%。改进的QuEChERS方法前处理便捷,灵敏度高,回收率高,适用于禽、畜肉中氨基比林残留量的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定茶叶中24种农药残留

本文建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)快速检测茶叶中24种农药残留的分析方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,经无水硫酸镁、石墨化碳黑吸附剂(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)净化,以电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应检测模式(MRM)进行检测,外标法定量。24种农药在0.005~0.10 mg/kg范围内线性相关系数均大于0.99。该分析方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法定量下限(S/N>10)为0.01 mg/kg,方法回收率为67%~99%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~10.3%。该方法适用于茶叶中常用农药同时检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定干红菇中8种农药残留

本文旨在建立一种基于QuEChERS前处理与高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatog-ra-phy-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)联用测定干红菇中8种农药(多菌灵、甲基硫菌灵、精甲霜灵、戊唑醇、苯醚甲环唑、肟菌酯、吡虫啉、克百威...     

超高效液相色谱串联质谱法测定龙眼干中5-羟甲基糠醛

目的:建立超高效液相色谱串联质谱法测定龙眼干中5-羟甲基糠醛。方法:样品采用甲醇水溶液(2:8,V:V)提取,提取液用乙酸乙酯液液萃取,乙酸乙酯层于40℃下旋转浓缩至干,用1.0mL甲醇+0.1%甲酸水(2:8,V:V)溶解残渣,样液过0.22μm滤膜后经C18柱分离,电喷雾正离子扫描模式下多反应监测方式检测,外标法定量。结果:5-羟甲基糠醛在5.0-250μg/L的浓度范围内,具有良好的线性关系,相关系数为0.9976,在龙眼干中样品添加浓度为100μg/kg、200μg/kg水平下平均回收率为95.1%-96.3%,相对标准偏差为6.1%-7.1%,检出限为2.0μg/kg,龙眼干样品实际检测中,5-羟甲基糠醛含量0.0888-16.7mg/kg。结论:该方法准确、灵敏、快速,是检测龙眼干中5-羟甲基糠醛的有效方法。     

液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中的多种性激素

建立用液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中多种性激素的方法,考察不同状态样品的前处理方法,采用甲醇或甲醇水溶液萃取化妆品中的性激素,经固相萃取小柱净化,用乙腈-水作流动相,MRM模式定性定量。方法回收率73%～105%,相对标准偏差小于10%,满足定量、定性分析的要求。     

重组人白介素-2标准品的表征及同位素稀释质谱法定量测定

人白介素-2(HuIL-2)为免疫增强剂。重组人白介素-2(rHIL-2)是基因重组生物制品,生物活性与天然IL-2相同,含有133个氨基酸残基。为了对白介素-2类药品进行有效的质量控制,文章研制了重组人白介素-2标准品,采用高效液相色谱法对白介素-2的纯度进行表征,采用飞行时间质谱对相对分子质量进行测定,采用飞行时间质谱和高分辨质谱方法对肽图、二硫键进行表征,同时利用氨基酸同位素稀释串联质谱方法对标准品含量进行了准确测定。结果表明,重组人白介素-2溶液标准品纯度为99.1%,实测相对分子质量为15415.78 Da,与理论分子量15415.82 Da一致,二硫键链接方式为Cys58-Cys105,氨基酸覆盖率为100%。同位素稀释串联质谱定量测定标准品含量的结果为0.0947 mg/g。     

液相色谱-串联质谱法测定土壤中霜霉威

建立了高效液相色谱-串联质谱（LC-MS／MS）分析土壤中霜霉威（Propamocarb）残留量的方法,前处理先用乙腈-水-甲酸（1＋9＋0．1）,再用100％乙腈提取,石墨化碳黑／氨基丙基柱净化。液相部分以0．1％甲酸水溶液、乙腈组成的体系作为流动相,ODS-4C18色谱柱分析,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式。乙腈稀释标准外标法定量线性范围0-250pg／kg,线性相关系数0．997。不同土壤2．5和100g／1（g两个水平添加回收的回收率在60％～100％之间,方法定量限为17g／kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定冻烤鳗中4种四环素类药物残留

建立了同时检测冻烤鳗中4种四环素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品采用4%高氯酸溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,浓缩后以0.4%甲酸水溶液和甲醇作流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源,以正离子多反应监测模式(MRM)测定。4分钟内完成冻烤鳗中4种四环素类药物的残留检测。本方法在20~200μg/kg浓度范围内4种四环素类药物呈良好线性,其相关系数r0.9900,回收率均在72.4%~94.6%之间,相对标准偏差范围为4.6%~6.9%。土霉素、四环素、金霉素、多西环素的检测限(LOD)分别为1.55、1.48、5.91、3.11μg/kg;定量限(LOQ)分别为5.17、4.94、19.70、10.37μg/kg。本方法简便、快速、灵敏,适用于冻烤鳗中四环素类药物残留的检测。     

国际关键比对CCQM-K80血清中肌酐的准确测量

本研究以三个氘原子(原子量为2)标记的肌酐为测量所用的内标,建立了血清中肌酐测量的液相色谱-同位素稀释串联质谱法.采用该方法为2种不同浓度的冰冻人血清肌酐标准物质定值,并参加了国际物质量咨询委员会组织的国际关键比对CCQM-K80血清中肌酐的测定.比对结果表明(与比对组织国家美国NIST):对于低浓度样品相对偏差0.3...     

国际关键比对CCQM-K80血清中肌酐的准确测量

本研究以三个氘原子(原子量为2)标记的肌酐为测量所用的内标,建立了血清中肌酐测量的液相色谱-同位素稀释串联质谱法.采用该方法为2种不同浓度的冰冻人血清肌酐标准物质定值,并参加了国际物质量咨询委员会组织的国际关键比对CCQM-K80血清中肌酐的测定.比对结果表明(与比对组织国家美国NIST):对于低浓度样品相对偏差0.3%,对于高浓度样品相对偏差0.07%,且不确定度是参加本次国际比对的6个国家中最小的.说明该标准物质的研制及其定值方法达到了国际先进水平.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中三聚氰胺残留量

本文建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法。色谱条件:ACQUITY UPLC BEH HILIC柱(2.1×100 mm,1.7m),流动相:乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(0.1%甲酸),流速:0.3mL/min。采用电喷雾质谱检测,以正离子模式5min就完成了质谱分析。实验结果表明,三聚氰胺在水产品中的检测限为0.05 mg/kg,在0.05~0.50 mg/kg添加水平时加标回收率为63%~90%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于7.2%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中7种喹诺酮类药物的基质效应

研究了超高效液相色谱-串联质谱测定鸡蛋中7种喹诺酮类药物的基质效应.比较了鸡蛋中7种喹诺酮类药物经固相萃取柱净化法、正己烷除油法和未净化法3种前处理方法在高效液相色谱-串联质谱检测模式下基质效应的差异,结果表明固相萃取柱净化法方法优于其他两种,在此基础上进一步研究了不同称样量和目标化合物不同进样浓度的基质效应评价.结果...