HPLC法检测柑橘中赤霉酸残留量的色谱条件

在确定了赤霉酸适宜检测波长的基础上,以保留时间、分离度、拖尾因子、谱图峰型、相对标准偏差等为指标.分别考察流动相甲醇与水的体积比、流动相流速及柱温对柑橘中赤霉酸检测结果的影响.结果显示,采用反相C18柱的HPLC法检测赤霉酸的适宜色谱条件为:柱温为35℃,流动相为体积比为40/60的甲醇-水溶液(pH4.0),流速为1.0mL/min,检测波长为210nm.在此条件下,HPLC检测柑橘中赤霉酸含量的灵敏度高(最低检出限0.0334μg,S/N=3),准确度较好(平均加标回收率为86.0%～91.0%,n=5),精密度较高(平均RSD为1.4097%,n=5).     

高效液相色谱法检测草莓中赤霉素残留量的研究

为了建立水果中赤霉素残留量的高效液相色谱检测方法,样品采用80%的甲醇提取,经液液萃取净化.以紫外检测器检测,并对该方法的准确性和精密度进行了实验,结果表明,该方法快速、灵敏度高、精密度好.方法在各浓度水平的添加回收率为82.8%～100.6%,变异系数为3.2%～4.6%,最低检出限为0.017mg/kg.我国至今尚无测定赤霉素残留量的标准方法,该方法可靠、灵敏、简便可行,为制定国家标准分析方法提供依据.     

高效液相色谱法检测草莓中赤霉素残留量的研究

为了建立水果中赤霉素残留量的高效液相色谱检测方法,样品采用80%的甲醇提取,经液液萃取净化,以紫外检测器检测,并对该方法的准确性和精密度进行了实验,结果表明,该方法快速、灵敏度高、精密度好。方法在各浓度水平的添加回收率为82.8%～100.6%,变异系数为3.2%～4.6%,最低检出限为0.017mg/kg。我国至今尚无测定赤霉素残留量的标准方法,该方法可靠、灵敏、简便可行,为制定国家标准分析方法提供依据。      

ELISA法检测牛奶中链霉素残留量

从抗原的制备、抗体的获得、酶结合物的合成等基础入手,建立了牛奶中链霉素残留量快速筛选检测方法,检测历时60min,方法的临界值为110μg/L。经试验证明该方法检测限可达20μg/L或以下,奶样用水稀释后可直接测定,批内变异系数小于20%,板间变异系数小于30%,200μg/L质量浓度处空白奶样添加回收率在60%-110%,符合快速筛选方法的要求。     

HPLC测定阿司匹林中醋酸残留量

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定阿司匹林中醋酸残留的方法。方法采用HPLC,SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),梯度洗脱,流动相A:pH 3.0磷酸盐缓冲液:甲醇=950:50,流动相B:甲醇,检测器波长:210 nm,流速:1.2 ml/min,进样量10μl。结果醋酸在5～120μg/ml浓度范围内线性关系良好,醋酸的检测限为0.01%,定量限为0.025%。结论该方法准确可靠,适用于阿司匹林中醋酸残留的检测。     

高效液相色谱法测定蔬菜水果中七种植物激素的残留量

建立高效液相色谱法测定果蔬中7 种植物激素残留的方法。选择10 种果蔬样品,经体积分数80% 甲醇提取后、过C18 柱净化,用带有紫外检测器的液相色谱仪测定,外标法定量。通过对该方法的精密度和加标回收实验,所有激素的添加回收率均在70.23%～98.10% 之间,回收率的变异系数在3.34%～10.12% 之间,方法的最低检出限为0.004～0.02mg/kg、最低定量限为0.01～0.1mg/kg,所建立的果蔬中植物激素残留量的测定方法满足国家标准对食品中农药残留测定的要求,可提供给相关部门用于对相关农产品、食品的质量监控。     

HPLC法检测海水鱼中组胺含量

为了更好地保护人们的身体健康,减轻海水鱼腐烂对人体造成的影响,设置各种不同的方式来检测海水鱼中的组氨含量,在本次的实验中,主要是检测海水鱼中组胺的含量,采用的方式是高效液相色谱法。这种方式可以提高实验过程中的准确性,并且进行快速而有效的定量。     

HPLC法检测牛初乳中lgG含量

建立了牛初乳中IgG的高效液相色谱检测法,并测定了 初乳中IgG的经时变化过程。结果显示,IgG浓度在0.2～ 15mg/mL的范围内峰面积与浓度呈现良好的线性关系, 回收率实验平均大于98.5％。采用本法测定了六头幽门螺 杆菌免疫牛初乳中IgG及两头正常牛初乳中IgG的经时 变化过程。母牛分娩后24h内,初乳中免疫球蛋白IgG平 均含量在40～70mg/mL之间;3d后,初乳中免疫球蛋白 总量下降较快;至第7d,初乳中免疫球蛋白含量平均在 1～5mg/mL之间。      

HPLC法检测乳制品中左旋咪唑

建立了乳制品中左旋咪唑的高效液相色谱分析方法。样品经前处理后,以磷酸二氢钠水溶液—甲醇溶液为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测器214nm检测。结果表明,在0.2~100mg/kg范围内,该方法呈良好的线性关系,且回收率为84%~107%。本方法用于乳制品中左旋咪唑的测定,操作简单,定量准确,重复性好。     

HPLC法检测牛初乳中lgG含量

建立了牛初乳中IgG的高效液相色谱检测法,并测定了 初乳中IgG的经时变化过程。结果显示,IgG浓度在0.2～ 15mg/mL的范围内峰面积与浓度呈现良好的线性关系, 回收率实验平均大于98.5％。采用本法测定了六头幽门螺 杆菌免疫牛初乳中IgG及两头正常牛初乳中IgG的经时 变化过程。母牛分娩后24h内,初乳中免疫球蛋白IgG平 均含量在40～70mg/mL之间;3d后,初乳中免疫球蛋白 总量下降较快;至第7d,初乳中免疫球蛋白含量平均在 1～5mg/mL之间。     

HPLC法检测牛初乳中IgG含量

建立了牛初乳中IgG的高效液相色谱检测法,并测定了初乳中IgG的经时变化过程.结果显示,IgG浓度在0.2～15mg/mL的范围内峰面积与浓度呈现良好的线性关系,回收率实验平均大于98.5%.采用本法测定了六头幽门螺杆菌免疫牛初乳中IgG及两头正常牛初乳中IgG的经时变化过程.母牛分娩后24h内,初乳中免疫球蛋白IgG平均含量在40～70mg/mL之间;3d后,初乳中免疫球蛋白总量下降较快;至第7d,初乳中免疫球蛋白含量平均在1～5mg/mL之间.     

HPLC法测定食用动物油脂中丙二醛残留量

建立柱前衍生高效液相色谱法测定动物油脂中丙二醛残留量的方法。试样经三氯乙酸混合液提取,与硫代巴比妥酸(TBA)进行衍生化反应后,采用Thermo Syncronis C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol/L乙酸铵-甲醇(体积比65︰35)为流动相,等度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果表明,丙二醛在0.01~2.0μg/mL范围均有良好线性关系,相关系数(r)为0.9999;方法检出限为0.0064 mg/kg;3个不同水平(0.1,0.2和0.6 mg/kg)的加标平均回收率为97.41%~102.25%,RSD值为1.08%~2.15%。方法具有操作简便、灵敏度高、重现性佳等特色,适用于动物油脂中丙二醛残留量检测。     

试管扩散法检测牛乳中青霉素G残留量

以抑菌法为基本原理,用嗜热脂肪芽孢杆菌作为供试菌,在培养基中加入指示剂,根据嗜热脂肪芽孢杆菌在牛乳中生长产酸使指示剂变色现象,确定牛乳中的青霉素G残留量。结果表明,该研究全部检测过程可在4h内完成,试管扩散法检测青霉素G的检测限是4μg/kg。与AOAC规定的标准方法嗜热脂肪芽孢杆菌纸片(BSDA)、国标法(TTC法)相比较,该方法操作简单、灵敏度高、成本低、结果易判断且稳定。     

乳粉中异构化乳糖含量的HPLC法检测

建立了高效液相色谱法对乳粉中异构化乳糖的含量进行检测,选用碳水化合物分析色谱柱进行分离,磷酸二氢钠与乙腈作为流动相,流速1.23 mL/min,通过绘制异构化乳糖的标准曲线,得到异构化乳糖的线性范围是(0.1~10)mg/mL,相关系数R2为0.9999,回收率95.0%~105%,检出限为0.1 g/100 g、定量限为0.3 g/100 g。该方法可以准确定量,用于检测乳粉中异构化乳糖。     

HPLC法检测巧克力中微量异黄酮的研究

巧克力由于含有大量脂肪、蛋白质以及碳水化合物等成分,给异黄酮的提取带来很大干扰,为了能更加准确地检测巧克力中的微量异黄酮含量,采用研磨粉碎、以甲醇为溶剂超声波辅助的方法对巧克力中的异黄酮进行提取。然后采用高效液相色谱仪进行定性定量检测,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇/水/甲酸为流动相,在30 min内,以0.8 m L/min的流速梯度洗脱(从20/80/0.1到80/20/0.1)巧克力的甲醇提取物,紫外检测器的波长设为254 nm。结果表明:巧克力中总异黄酮含量为0.41%。利用这种方法可以准确的检测巧克力中微量异黄酮含量。     

气相色谱串联质谱法测定蔬菜水果产品中50种农药残留量

建立应用TSQ 9000三重四极杆气相色谱串联质谱法同时测定蔬菜、水果中50种农药残留的方法。对三重四极杆质谱检测参数进行优化。按照《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》(GB 23200.113—2018)的方法,样品经乙腈提取后,离心,QuEChERS方法净化,采用气相色谱串联质谱仪检测,50种农药在线性范围内大部分呈现良好的线性关系,线性系数均大于0.99。仪器检出限0.010～0.001 mg/kg,定量限为0.010 mg/kg。方法验证试验结果表明,该类检测化合物的平均回收率68.6%～120.0%,相对标准偏差1.05%～12.97%,本试验方法操作简单,精确度高,适用于蔬菜、水果等农产品中多种农药残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中苦参碱残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定蔬菜水果中苦参碱残留量的分析方法。方法 样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)净化。采用2 mmol乙酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用三重四极杆质谱对苦参碱进行检测定量。考察实验的重复性、苦参碱在各样品基质的基质效应及样品提取溶液的稳定性等指标。结果 本研究方法的条件下,基质标准曲线方程为Y₁=1180.6X₁+63.317 (r²=0.9998),试剂标准曲线方程为Y₂=1831X₂+404.28 (r²=0.9995)。检出限为2μg/kg,定量限可达到5μg/kg。苦参碱在10种食品种类中在5、50和500μg/kg 3个添加水平的回收率为69.88%～108.19%,相对标准偏差(re...     

荧光探针法快速检测果汁中罗丹明B残留量

建立以伊红Y为荧光探针测定罗丹明B残留量的荧光光谱法。在pH6.8的Sфrensen缓冲溶液中,一定浓度的阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)能使阴离子染料伊红Y的荧光强度显著增强,当加入一定量的罗丹明B后其荧光发生猝灭,且猝灭程度在一定范围内与加入的罗丹明B浓度呈正比。通过改变单因素,优化实验条件,获得的线性范围为0～0.9mg/L,检出限为0.0016mg/L,回收率为101.3%～113.7%,相对标准偏差为2.76%～4.98%。该方法具有简便快捷、选择性好、灵敏度高等优点,适用于果汁饮料制品中罗丹明B的检测。     

UPLC-MS/MS法检测鸭表皮中松香酸残留量

建立了测定鸭表皮中松香酸残留量的方法。采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以乙醇为提取溶剂,30℃超声提取10min,提取液经0.22μm滤膜过滤后直接进行液质分析,外标法定量。UPLC色谱柱为AcQuity UPLC~BEH C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸水(75∶25),离子模式为ESI+,扫描方式为MRM,母离子为303.1m/z,子离子为123.1m/z,257.2m/z(定量)。松香酸的检测线性范围为1~100.0ng/m L,回收率为85.7%~105.1%。结论:该方法简便、结果准确、重复性好,整个分析过程仅耗时3.5min,适用于鸭表皮中松香酸残留量的测定。     

高效液相色潜法（HPLC）测定纺织品中甲萘威残留量

纺织品试样经甲醇超声波提取，样液浓缩定容后用高效液相色谱（HPLC）仪测定，外标法定量，经前处理条件试验、液相色谱条件选择试验、回收率试验和精密度试验。结果表明，该方法回收率为85．8％～94．2％，相对标准偏差为4．36％～7．51％，测定低限为0．10mg／kg；各项技术指标均能满足检测需要。