超高效液相色谱串联质谱法同时测定保健食品中的66种非法添加物

目的 建立一种超高效液相色谱串联质谱法同时测定保健食品中66种非法添加物。 方法 样品用甲醇进行超声提取,利用超高效液相色谱质谱联用技术于10分钟min内完成检测,并利用软件对图谱进行分析。对建立的方法进行方法学考察,并对市售液体类、半固体类、粉末类及片剂4类保健品进行测定。通过保留时间及离子丰度比定性,可判断出样品中是否含有非法添加物,并通过标准曲线定量。结果 各组分在 1～200 ng/mL浓度范围内具有良好的线性（r2均大于0.993）,各化合物的检出限为7.8～42.5 μg/kg,该方法加标量为50、100、250 μg/kg时,重复测定8次,精密度为0.5%～26.3%、目标物的回收率在66.3%～120.4%之间,能满足日常检测要求。结论 该方法准确可靠、简便快速,可适用于筛查保健品中非法添加药物的抽检工作,能够减少工作量,提高检测效率,节省资源。     

高效液相色谱-串联质谱法检测保健食品中25种非甾体类抗炎药

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)分析保健食品中25种非法添加非甾体类抗炎药的分析方法。方法 保健食品固体试样经甲醇超声提取, 液体试样经水-甲醇萃取来提取, 经液相色谱柱分离后, 在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下测进行25种非甾体类抗炎药含量的测定, 外标法定量。结果 25种非甾体抗炎药在1~500 ng/mL范围内呈现良好线性关系, 相关系数均大于0.99, 方法检出限为1.5~2.0 μg/kg, 定量限为5.0~6.0 μg/kg, 6.0、12.0和60.0 μg/kg 3个水平平均加标回收率为80.0%~108.2%, 相对标准偏差为6.4%~9.9% (n=6)。结论 该方法针对保健食品基质, 对固体和液体样品分别采取超声萃取和液液直接萃取的提取方式, 操作简便、节约成本、专属性强且灵敏度、回收率高, 满足保健食品中非甾体类抗炎药的检测。     

减肥保健食品中非法添加物检测方法研究进展

本文简介了超重和肥胖的概念和其引起的主要风险,阐述了目前减肥保健食品中违法添加物的种类、提取和测定等方面的状况。减肥保健食品中单独或者联合添加的违法添加物多达百余种,主要有食欲抑制剂、能量消耗增强剂、阻止消化吸收药物、影响脂代谢的药物、利尿剂、抗抑郁剂等6类。重点综述了现有分析方法的适用性和局限性。与气相色谱法、薄层色谱法、酶联免疫吸附法、核磁共振等相比,高效液相色谱仪配质谱检测器是目前最常用的方法。针对片剂、胶囊和冲剂3种剂型,固-液萃取是主要的样品前处理手段。虽然目前的分析方法可基本满足实际检测要求,但面对新增药物种类和高通量筛查,还存在缺陷,如同时提取不同极性的化合物和提高分析速度。实时直接分析离子源-高分辨质谱法具有快速、准确、高效等优点,可以填补此空白,用于减肥保健食品中非法添加物的筛查。     

高效液相色谱-串联质谱法检测中成药/保健食品中非法添加的49种化学药物

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定降压降糖类中成药和保健食品中非法添加的49种化学药物的分析方法。方法 60%甲醇超声提取样品,采用Agilent pursuit 5 PFP色谱柱(100 mm×2.0 mm, 5μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相, 0.3 mL/min进行梯度洗脱;柱温20℃,进样体积5μL;采用电喷雾离子源,正离子模式进行检测;通过对照品保留时间、分子离子及二级碎片离子比对定性;多反应监测(multiplereaction monitoring,MRM)下内标法定量计算含量。结果 49种化学药物在各自的考察范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法日内精密度的相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.18%～9.92%;日间精密度RSDs为4.29%～9.96%;回收率采用3个浓度进行加样回收实验,回收率范围为70.31%～129.35%;检出限为0.1～5.0 ng/mL。应用该方法对20批样品进行了检测,其中3批次样品中检出了格列本脲、可乐定、二甲双胍化学药物。结论 该方法专属性强、灵敏度高,可用于...     

超高效液相飞行串联质谱检测改善睡眠类保健食品中22种非法添加化学物质方法的研究

目的建立超高效液相飞行串联质谱(ultra performance liquid chromatography/time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS-MS)快速检测改善睡眠类保健食品中22种违法添加化学物质的方法。方法样品经甲醇提取后,采用超高效液相色谱/质谱测定法,以ACQUITYTM UPLC HSS T3(50 mm×1.8 mm×1.7μm)为分析柱,0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离(ESI),正、负离子模式进行质谱数据采集,对改善睡眠类保健食品中22种违法添加化学物质进行筛选分析。结果建立了快速分离检测保健食品中22种非法添加物质的测定方法,22种违法添加化学物质的色谱图分离度良好,检测限均低于1 ng,质谱分辨率符合鉴别要求。结论该方法专属性强、灵敏度高,快捷,可作为改善睡眠类违法添加药物的有效检测方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定安神类保健品中的巴比妥

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定安神类保健品中巴比妥残留的分析方法.方法 样品经甲醇-水溶液(50:50,V:V)超声提取、离心、过膜后,经C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以水和乙腈作为流动相,梯度洗脱.在负电喷雾离子模式下,采用多反应监测模式检测.结果 巴比妥在液体和固体基质中的绝对基...     

高效液相色谱－串联质谱法测定减肥保健食品中非法添加药物苯佐卡因

建立了测定减肥保健食品中非法添加药物苯佐卡因的高效液相色谱-串联质谱分析方法。减肥咖啡、减肥茶、减肥胶囊、减肥片剂、减肥饼干等不同类型的减肥保健食品经超声萃取后,以WatersAtlantisT3柱（150mm×2.1mm,3μm）分离后,采用多反应监测（MRM）正离子模式检测,定性离子对为m/z166与m/z138和m/z166与m/z94,采用m/z166与m/z138进行定量。实验结果表明,苯佐卡因在0.01～50μg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9985,在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率为69.3%～95.6%。同时研究了苯佐卡因的电喷雾电离质谱特征,推测其裂解途径。本方法灵敏度高,操作简便,可用于不同减肥保健食品中非法添加苯佐卡因的检测。      

高效液相色谱－串联质谱法测定减肥保健食品中非法添加药物苯佐卡因

建立了测定减肥保健食品中非法添加药物苯佐卡因的高效液相色谱-串联质谱分析方法。减肥咖啡、减肥茶、减肥胶囊、减肥片剂、减肥饼干等不同类型的减肥保健食品经超声萃取后,以WatersAtlantisT3柱(150mm×2.1mm,3μm)分离后,采用多反应监测(MRM)正离子模式检测,定性离子对为m/z166与m/z138和m/z166与m/z94,采用m/z166与m/z138进行定量。实验结果表明,苯佐卡因在0.01～50μg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9985,在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率为69.3%～95.6%。同时研究了苯佐卡因的电喷雾电离质谱特征,推测其裂解途径。本方法灵敏度高,操作简便,可用于不同减肥保健食品中非法添加苯佐卡因的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中非法添加物二羟丙茶碱

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中非法添加物二羟丙茶碱的分析方法.方法 样品经0.2％甲酸水溶液提取,过混合型阳离子固相萃取柱(mixed cation solid phase extraction,MCX)净化,基质匹配标准溶液,外标法定量.采用甲醇(A)和0.2％甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)(...     

液相色谱-串联质谱法测定保健食品中非法添加的18种镇静催眠类药物

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定保健食品中非法添加的18种镇静催眠类药物的分析方法。方法样品经甲醇超声提取,采用C18(2.1mm×50 mm, 1.8μm)色谱柱, 0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min;质谱检测器为ESI源(正离子)多反应监测模式进行定性、定量检测。结果 18种被测组分在5～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。5、20、50ng/mL3种添加浓度的平均回收率在77.6%～98.5%之间,相对标准偏差为1.1%～5.5%。方法学检出限均低于0.2μg/g。结论该方法专属性强、灵敏度高、操作简便、测定快速,可用于保健食品中非法添加的18种镇静催眠类药物的质量监控。     

保健食品非法添加物检测技术研究进展

近年来,安全的保健食品越来越受欢迎。在此情况下,一些不法商家为牟取暴利,使保健食品效果显著,向保健食品中非法添加了各种化学物质,使得保健食品掺假,以及各种非法添加物的检出等问题层出不穷。与此同时,为打击非法添加的不良现象,加强对保健食品的市场监管,非法添加物的研究及检测技术也在不断发展。该文对近几年易于添加非法物质的保健食品种类进行了简单概述,并且对非法添加物所涉及到的前处理方法,检测技术及其特点进行了总结,以期为目前保健食品非法添加物检测技术的研究方向提供参考。     

液质联用快速鉴定减肥类保健食品中4种违禁添加药物

目的建立快速鉴定减肥类保健食品中咖啡因、盐酸麻黄碱、盐酸芬氟拉明和盐酸西布曲明的液质联用方法。方法使用Agilent 1100液相色谱和离子阱质谱联用,ESI源,C18柱梯度洗脱。结果使用本方法对12种市售减肥保健食品中的4种违禁添加药物进行了快速筛查鉴定,其中2种检出西布曲明。结论方法简便快速,专属性好。     

保健食品违法经营行为法律责任探究

近年来我国保健食品行业快速发展、市场不断扩大, 但同时暴露的问题也越来越多。保健食品虚假宣传的屡禁不止、保健食品冒充药品欺骗消费者、在涉及疾病治疗功能方面与药品相混淆、在保健食品中非法添加违禁药物等违法行为, 不仅侵害了消费者身心健康, 对整个保健食品产业都造成了负面影响。本文从刑事责任、行政责任、民事责任等方面分析了保健食品违法经营应承担的法律后果。对市场监管部门查处涉及保健食品违法经营案件、消费者维护自身权益、保健食品经营者规范经营行为, 具有一定的现实意义。     

表面增强拉曼光谱在食品添加剂和违法添加物检测中的应用

食品安全问题一直是广大人民群众关注的热点,现有的检测技术多限于实验室内部,具有专业性强、成本高、耗时长等缺点.表面增强拉曼光谱技术作为一种新兴的分析检测技术,具有操作简便、耗时短、消耗少、无损害、灵敏度高等优势,在食品快速检测行业具有广阔的应用前景.本文简述了表面增强拉曼光谱技术在食品添加剂及违法添加物快速检测中的最新...     

LC-MS/MS法测定保健食品中左卡尼汀的含量

目的 建立保健品中左卡尼汀的LC-MS/MS的测定方法。方法 待测样品经超声提取、稀释后, 分别采用CAPCELL PAK CR色谱柱和PC HILIC色谱柱进行分离, 最后用LC-MS/MS进行检测。 结果 使用CAPCELL PAK CR法检测左卡尼汀能够得到更高的灵敏度, 线性范围为0~200 ng/mL, 相关系数为r=0.9995。结论 该方法灵敏度高、准确、重现性好, 可以用于一些保健食品中左卡尼汀的含量检测。     

保健食品非法添加物检测技术研究进展

保健食品是适用于特定人群食用,具有调节作用,不以治疗疾病为目的的食品。本文对近年来我国保健食品中非法添加物现状、安全性和具体的检测技术加以系统整理、分析和总结,为规范保健食品技术评审和探索快速、有效的检测方法提供参考。      

保健食品中非法添加物检出限测定的概述

近年来,保健食品非法添加化学药的现象日趋严重,非法添加化学药的种类也不断变化和增加,严重地影响了保健食品的质量和信誉。不同的添加物有相应的检测方法。检出限是非法添加物检测方法的重要指标,关系到结果的判定。已有研究中关于检出限的测定方法多种多样,即使分析方法和分析物相同,但由于检出限的测定方法没有统一,导致结果相差甚进。本文通过对检出限定义的解读,整理各种检出限测定方法的操作步骤,对文献中的检出限测定方法迚行归纳总结,幵提出改迚建议,以期为觃范开展检出限测定提供参考。     

食品和保健食品中非法添加药物的筛查探究

目的 建立更具准确靶向性的食品和保健食品中非法添加药物的筛查方案.方法 测定9类共195个食品和保健食品样品中的75种非法添加化药,建立包括这195个样品的宣称类别、剂型、主要成分、未知样品颜色、检出的非法添加化药等120个属性指标的数据库,利用主成分分析法和系统聚类分析法分析结果.结果 主成分分析和相关性分析表明,根...     

表面增强拉曼光谱技术在快速检测保健食品中非法添加药物中的应用

表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)技术作为一种新型的快速检测技术正在被广泛应用于保健食品非法添加化学药物的检测中。通过设计不同的SERS基底,可以搭建出集样品前处理、上机分析、匹配定性的一体化拉曼光谱检测系统。与传统的检测方式相比,SERS技术具有无损、快速、图谱指纹特性强等优点,在保健食品非法添加化学药物的快速检测中具有巨大潜力。本文主要综述了SERS的技术原理、SERS基底分类以及SERS技术在保健食品中非法添加化学药物检测中的应用,并对SERS技术在保健食品中非法添加化学药物检测方面的应用前景进行了展望,以期为保健食品中未知违禁物的识别提供理论支撑。