UPLC-MS/MS分析运动饮料中水溶性维生素

建立一种超高效液相色谱-串联质谱分析运动饮料中VB1、VB2、VB5、VB6、VB7、VB9、VB12、烟酸、烟酰胺、VC10种水溶性维生素的方法。样品前处理用10%乙醇沉淀提取后,采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-10.0%甲醇为流动相的梯度洗脱模式下,10种水溶性维生素在10.0 ng/mL~1 000.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.999 3~0.999 9,检出限范围为0.10μg/kg~11.5μg/kg,定量限范围为0.35μg/kg~38.0μg/kg,加标回收率为90.3%~99.5%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~3.6%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定芽苗菜中多种水溶性维生素

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱分析芽苗菜中硫胺素、核黄素、吡哆醇、泛酸、生物素、叶酸、V_(B12)、烟酸、烟酰胺、Vc等10种水溶性维生素的方法。样品前处理用10%乙醇沉淀提取后,采用Waters Atalantis T_3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-10.0%甲醇为流动相的梯度洗脱模式下,10种水溶性维生素在(10.0~1000.0)ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.9993~0.999,检出限范围为(0.10~11.5)μg/kg,定量限范围为(0.35~38.0)μg/kg,加标回收率为90.3%~99.5%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~3.6%。该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于芽苗菜中较宽浓度范围内多种维生素的同步分析,为其营养价值测定提供参考。     

微波萃取-反相高效液相色谱法测定钙片中维生素D3的含量

目的建立微波萃取-反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定钙片中维生素D3含量的分析方法。方法以甲醇为萃取溶剂,微波萃取保健食品中的维生素D3。甲醇为流动相,检测波长264 nm,流速1 ml/min,经C18反相高效液相色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离分析,测定钙片中维生素D3的含量。结果采用本方法的线性范围为0~4μg/L(r=0.999 8),检出限为0.02μg/L,回收率为98.8%~100.0%,RSD为0.4%(n=9)。结论本文建立的方法具有操作简单、快速,准确度高,稳定性好等优点,适用于实验室测定钙片中维生素D3的含量。     

高效液相色谱法测定功能性食品中维生素C的含量

目的建立高效液相色谱法测定功能性食品中维生素C的含量。方法采用Venusil XBP C_(18)(L)柱(4.6mm×250 mm,5mm)为色谱柱,0.1%的草酸溶液为流动相,流速为0.5 m L/min,柱温为25℃,检测波长为245nm,样品经L-半胱氨酸-三乙胺溶液还原后,测定维生素C的含量,进样量20mL。结果维生素C在2.056~30.84mg/m L浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999),定量限为0.03726mg/m L,检出限为0.01242mg/m L,回收率为99.89%,RSD为0.31%(n=6);样品经L-半胱氨酸-三乙胺溶液还原后稳定性、重复性好。结论本方法简便快捷、适用范围广、准确度高、精密度好,可广泛用于功能性食品中维生素C含量的测定。     

达肝素钠分子量及分子量分布的测定与计算方法改进

目的建立用高效分子排阻法测定达肝素钠分子量与分子量分布的方法,并与欧洲药典(EP)7.0版低分子肝素专论中的方法比较。方法采用高效分子排阻法,示差检测器,色谱柱TSK G3000SWXL(300 mm×7.8 mm,5μm)和TSKG2000SWXL(300 mm×7.8 mm,5μm)串联,柱温30℃,流动相0.1 mol/L乙酸铵溶液,流速0.5 mL/min。结果方法专属性强,重复性试验中重均分子量(Mw)的RSD为0.6%,Mw3000级分比例的RSD为2.1%,Mw 3000~8000级分比例的RSD为0.9%,样品测定结果与EP7.0方法测定结果接近。结论本方法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可用于测定达肝素钠分子量与分子量分布。     

超高效液相色谱法快速测定复合维生素产品中的10种水溶性维生素

目的建立一种快速测定复合维生素产品中多种水溶性维生素的超高液相色谱的检测方法。方法样品经10%甲醇溶液超声提取,滤液经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,0.025 mol/L磷酸二氢钾缓冲液-乙腈梯度洗脱,采用二极管阵列检测器在245 nm下检测VB1和VC,其余8种维生素在210 nm下检测。结果本方法能够在10 min内完成10种水溶性维生素的测定。10种水溶性维生素在该方法下线性关系良好(r0.999),精密度RSD值小于2%,加标回收率良好。结论该方法快速、准确、灵敏,能够适用于复合维生素产品中水溶性维生素的测定。     

HPLC法测定药食同源降脂片中熊果酸和齐墩果酸的含量

通过高效液相色谱法测定药食同源降脂片中熊果酸和齐墩果酸的含量并建立降脂中药片质控标准。采用Gemini5u C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流速1 m L/min,柱温25℃,检测波长210 nm,进样量20μL,流动相为20 mmol/L乙酸铵(A)-乙腈(B)。结果表明:熊果酸在2.091 6~209.16μg/m L(R~2=0.999 5)线性关系良好,平均回收率为96.80%,RSD为1.75%;齐墩果酸在1.978 4~197.84μg/m L(R~2=0.999 3)线性关系良好,平均回收率为97.44%,RSD为2.04%。该方法操作简便、准确、稳定、重复性好,可用于药食同源降脂片的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定三种植物基原金线莲的金线莲苷含量

建立HPLC-ELSD法,测定三种植物基原金线莲中金线莲苷含量。采用phenomenex NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(92∶8,V/V)为流动相进行等度洗脱,流速为0.8 m L/min,柱温室温,ELSD雾化室温度为70℃,氮气流速为1.5 L/min。实验结果表明,金线莲苷进样量在76.02~2432.64μg/m L范围内线性良好(r=0.9991);精密度、稳定性、重复性实验的RSD均≤3%;平均加样回收率为97.55%,RSD为1.50%(n=6)。33批次金线莲的金线莲苷含量在6.37%~22.66%之间,平均含量为15.00%,存在较大的差异(RSD=26.29%)。该方法快速、简便,结果准确、可靠,适用于金线莲中金线莲苷的定量分析。     

反相高效液相色谱法快速测定复方维生素片中微囊化β-胡萝卜素

目的建立一种快速测定复方维生素片中微囊化β-胡萝卜素的反相高效液相色谱法。方法样品经0.1 mol/L的碳酸钠溶液破坏微囊,甲醇-乙腈(7∶3,V/V)混合溶液超声提取,采用Agilent SB-C_8柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-乙腈(9∶1,V/V),检测波长为448 nm。结果β-胡萝卜素在本试验色谱条件下能完全分离,其线性范围为0.41~6.20μg/ml,平均回收率99.4%~103.3%,RSD2.0%。结论该方法操作简便,能测定复方维生素片中微囊化β-胡萝卜素,精密度和回收率高,重复性好,结果符合要求。     

高效液相色谱法测定新疆薄皮核桃和开心果中泛酸的含量

采用高效液相色谱法测定新疆薄皮核桃和开心果中水溶性维生素—泛酸的含量,试验采用Symmetry Shield RP18(4.6 mm×250 mm×5μm)为分离柱,以10 mmol/L磷酸二氢钾(pH 3.0)和乙腈为流动相,用紫外检测器在200nm下进行检测,该方法前处理操作简单,结果准确可靠,该方法线性范围为5.0~40.0 mg/100 g,相关系数为0.999 8,平均加标回收率在93.5%~96.6%之间,方法检出限为0.10 mg/100 g,该方法精密度试验将峰面积和保留时间作为考察对象RSD均小于0.6%。试验结果表明,新疆薄皮核桃和开心果中泛酸的含量都很丰富,均具有比较高的营养价值。     

HPLC同时测定不同种葛根中3种异黄酮成分的含量

目的建立HPLC同时测定野葛、粉葛、泰国葛中异黄酮葛根素、大豆苷和染料木素含量的方法。方法色谱柱为Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速0.7 m L/min,进样量10μL,柱温25℃,检测波长250 nm。结果葛根素、大豆苷和染料木素分别在0.05~1.20μg,0.025~0.60μg,0.025~0.60μg范围内呈良好线性关系,r分别为0.9999,0.9999,0.9999。其平均回收率为97.26%~104.64%,RSD均小于3%。结论建立的方法简单、快捷,重复性好,结果准确可靠,可为葛根的资源研究提供支持。     

高效液相色谱法测定饮料中B族维生素

建立高效液相色谱测定饮料中B族维生素含量的方法。采用直接或者稀释后0.22μm孔径滤膜过滤直接上样,使用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,采用水、乙腈、甲醇三相梯度洗脱,紫外检测波长为266 nm。结果显示,5种B族维生素在1μg/m L~100μg/m L范围内线性关系良好(R~2=0.997 5~0.999 4),平均加样回收率为95.75%~102.38%,平均相对标准偏差(RSD)为1.39%~2.92%。该方法简便、快速、准确、灵敏,可用于饮料中B族维生素含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定鸡尾酒中7种合成色素

建立高效液相色谱同时测定鸡尾酒中7种人工合成色素(柠檬黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝、诱惑红、日落黄、赤藓红)的方法。方法:利用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm×5μm)反相色谱柱,流动相为0.02 mol/L乙酸铵-甲醇梯度洗脱,流速0.8 m L/min,柱温35℃,进样量10μL。该方法检出限为0.05~0.1μg/m L,在1.0~50μg/m L范围内线性良好,相关系数R2均大于0.999 88回收率为96.7%~103.3%,RSD为0.61%~1.65%。     

HPLC法测定姜黄根茎及姜黄素饮料中姜黄素类化合物的含量

建立高效液相色谱(HPLC)测定姜黄根茎以及姜黄素饮料中姜黄素类化合物的含量。样品用乙醇辅助超声波提取,以DIKMA Platisil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)柱为分析柱,乙腈和水(磷酸调p H为3.0)为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 m L/min,检测波长:425 nm,柱温:30℃。姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素分别在1.00~200.00,0.96~192.00,0.96~192.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R20.999。平均回收率分别为106.87%(RSD=1.24%)、105.28%(RSD=0.48%)、96.86%(RSD=0.26%)。本方法操作简单、快速、重复性好,可用于姜黄根茎及饮料中的姜黄素类化合物的检测。     

HPLC法测定9种金银花凉茶饮料中绿原酸的含量

研究了高效液相色谱法(HPLC法)检测金银花凉茶饮料中绿原酸含量的方法。采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),在检测波长327 nm、流动相乙腈-0.4%磷酸溶液(12:88)、流速1 m L/min、进样量20μL、柱温30℃的色谱条件下进行试验研究。结果表明:金银花凉茶饮料中的绿原酸含量在0.4~102μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.87%,RSD=1.44%(n=9),所建立的方法精密度、稳定性、重复性和准确度均良好,可用于金银花凉茶饮料中绿原酸含量的测定。     

RP-HPLC同时测定胃苏颗粒中间体中3种黄酮苷的含量

目的建立胃苏颗粒中间体中黄酮类成分柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-醋酸-水(35:4:61)为流动相,流速1.0 m L/min;检测波长283 nm。结果柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷线性范围分别为1.58~189.55μg/m L(r=1.0000),0.37~44.57μg/m L(r=1.0000)和0.41~48.72μg/m L(r=1.0000);加样回收率在99.42%~108.16%范围内,RSD≤2.0%。结论该方法简便、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于胃苏颗粒中间体中黄酮类成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定人参保健酒中11种人参皂苷含量

该研究建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定人参保健酒中11种人参皂苷(人参皂苷Rg1、Re、Rf、Ra2、Rb1、Rc、Ra1、Ro、Rb2、Rb3、Rd)的方法。采用Agilent SB C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温28℃,人参皂苷的检测波长203 nm,进样量10μL的条件进行测定。结果表明,11种人参皂苷在各自浓度范围内线性关系良好(R2≥0.999 9),检出限在1.52～3.03 mg/L,定量限在4.59～9.18 mg/L,该方法精密度试验、稳定性试验、重复性试验结果相对标准偏差(RSD)均小于5%,平均加标回收率95.39%～101.96%,RSD为0.07%～2.46%。该方法操作简单,准确度高,重复性好,可用于人参保健酒中11种人参皂苷含量测定。     

高效液相色谱法测定能量饮料中多种水溶性维生素

研究利用反相液相色谱法测定能量饮料中七种水溶性维生素(VC、VPP、VB1、VB2、VB5、VB6、叶酸)的方法。样品利用Supelco C18固相萃取柱(500mg/6ml)萃取后,直接注入高效液相色谱柱Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),采用等度洗脱,流动相为0.1mol/L KH2PO4(pH7.0)-甲醇(90:10,V/V),流速为0.5ml/min。根据各个化合物的保留时间以及UV谱图与标准谱图的对比可以确认各化合物。该方法的检测限为0.05～0.2mg/L,平均回收率为94.71%～97.03%。     

高效液相色谱法同时测定心动颗粒中阿魏酸和欧前胡素的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定心动颗粒中阿魏酸和欧前胡素含量。方法色谱柱为Welchrom@C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(10 mmol/L磷酸)(B),梯度洗脱:0~3.5 min,15%A;3.5~12 min,15%A→25%A;12~21 min,25%A);流速1.0 m L/min;检测波长310 nm;柱温35℃。结果阿魏酸和欧前胡素的质量浓度分别在5.19~51.90μg/m L和5.20~52.05μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系(r20.9995),平均回收率分别为98.34%和98.06%,RSD分别为1.02%和0.96%(n=6)。结论本测定方法简便、准确,稳定性、重复性好,适用于心动颗粒中阿魏酸和欧前胡素的含量测定。     

复方营养混悬剂中维生素E含量测定方法的研究

目的 建立高效液相色谱法（HPLC）测定复方营养混悬剂中维生素E的含量。方法 采用Merck Hibar C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长280 nm。结果 维生素E质量浓度在0.01～0.2 mg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）;检测限为0.45μg/ml;3个浓度回收率均在92.0%～109.1%;重复性RSD(n=6)为1.57%。结论 该方法可作为复方营养混悬剂中维生素E的定量分析方法。