高效液相色谱法测定辣椒素及二氢辣椒素

采用超声波辅助甲醇提取辣椒中的辣椒素、二氢辣椒素,高效液相色谱法进行测定。色谱条件：ShimAdzuC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-重蒸水（4：1）,流速0．8ml／min,检测波长280hm,柱温;30℃,进样量10μl。峰面积与待测物浓度呈良好的线性关系,辣椒素标准曲线的回归方程是Y=8333309X＋464．34,相关系数为0．9999。二氢辣椒素标准曲线的回归方程是Y=6386890X＋2962．65,相关系数为0．9999。回收率在91．34％～93．94％之间。结果表明,209种不同样品中的辣椒素含量在0．0094～34．99mg／g之间,二氢辣椒素含量在0．0011～24．68mg／g之间。本方法可以用于HPLC快速测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素。     

辣椒不同成熟期辣椒素、二氢辣椒素含量的变化

[目的]研究辣椒素、二氢辣椒素的分析方法,测定辣椒中3个不同成熟期辣椒素、二氢辣椒素含量,分析其变化规律.[方法]采用高效液相色谱进行分离,并鉴定其成分及含量.色谱条件:Shimadzu C18色谱柱(250mm×4.6mm,51μm),流动相:甲醇-重蒸水(4:1),流速:0.8mL/min,检测波长:280nm,柱温:30℃,进样量:10μL.峰面积与待测物浓度呈良好的线性关系,辣椒素标准曲线的回归方程是Y=8333309X+464.34,相关系数为0.9999.二氢辣椒素标准曲线的回归方程是Y=6386890X+2962.65,相关系数为0.9999.回收率在91.34%～95.94%之间.[结果]高效液相色谱法可以使辣椒中的辣椒素、二氢辣椒素完全分离并定性、定量分析.实验结果表明,随着辣椒成熟度的增加,辣椒素、二氢辣椒素的含量逐渐增加.[结论]本研究可以用于HPLC快速测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素.     

高效液相色谱法测定食品中的辣椒素、二氢辣椒素

采用高效液相色谱法测定食品中的辣椒素、二氢辣椒素.超声波辅助甲醇-四氢呋喃(1 1)提取样品中的辣椒素、二氢辣椒素,荧光检测器对其进行检测(Ex=229nm、Em=320nm).结果表明,辣椒素含量在0.13～160mg/L之间,二氢辣椒素含量在0.04～160mg/L之间;峰面积与待测物浓度呈良好的线性关系,相关系数为1;RSD为1.36%～4.79%,回收率在70.50%～100.07%之间.     

LC-MS/MS法测定食用油中的辣椒素和二氢辣椒素

建立了用氨基固相萃取小柱净化提取液,液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）法测定食用油中辣椒素和二氢辣椒素含量的检测方法。结果表明,辣椒素在0～100 ng/mL范围内线性关系良好（R2 = 0.998 6）,平均回收率在70.6%～90.5%,相对标准偏差（RSD,n=3）在3.1%～8.9%,检出限为0.03 μg/kg;二氢辣椒素在0～20 ng/mL范围内线性关系良好（R2 = 0.998 8）,平均回收率在71.5%～100.7%,相对标准偏差（RSD,n=3）在6.0%～13.2%,检出限为0.006 μg/kg。该方法简便快速、准确可靠,是鉴别地沟油和测定食用油中辣椒素类物质的有效方法。     

高效液相色谱法测定辣椒制品中的辣椒素类物质

该研究采用了高效液相色谱法对辣椒制品中的辣椒素类物质进行检测,并对其提取条件和检测方法进行了研究。以乙醇∶水＝70∶30（V∶V）作为提取液,采用直接萃取法提取样品中的辣椒素和二氢辣椒素,以0.3%磷酸二氢钾溶液-乙腈（62:38,V:V）为流动相,检测波长230 nm,Macherey-Nagel Nucleosil120-5 C18色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）分离。结果表明,辣椒素和二氢辣椒素在20～100 μg/mL质量浓度范围线性关系良好（R12 = 0.999 8,R22 = 0.999 9）,检出限为0.001 g/kg,加标回收率分别为93%～104%和86%～103%,相对标准偏差RSD＜5%。该方法操作简单、快速,具有良好的准确性和精密度,可有效排除香辛料物质的杂峰干扰,适合各类辣椒制品中辣椒素类物质的检测。     

储粮中黄曲霉毒素B_1快速检测技术的研究

运用高效液相色谱方法检测储粮中黄曲霉毒素B1的含量,检测样品中黄曲霉毒素B1的含量为0.004 3 mg/kg,样品的RSD为0.033,回收率为97.41%,提取液是乙腈∶水=84∶16,流动相是甲醇∶乙腈∶水混合溶液=15∶13∶72,线性回归方程是y=188.97x+4.96相关系数是R2=0.999 8,检测器激发波长=460 nm,衍生法利用光化学衍生池,进化方法利用免疫亲和柱。高效液相色谱法测定黄曲霉毒素B1是一种操作简单、准确度好、灵敏度高的检测方法。     

涂层中丙烯酸酯类残留单体的测定

建立了涂层中丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯残留单体的测定方法:即将样品配成一定浓度的乙醇溶液,借助顶空固相微萃取和色质联用技术,采用选择离子模式进行定量检测.丙烯酸甲酯的回归方程为y=194.56x 359.9,相关系数为0.999 3,平均回收率为98.20%～101.99%,相对标准偏差为0.86%-3.69%;丙烯酸乙酯的回归方程为y=141.09x 76.732,相关系数为0.999 6,平均回收率为99.02%-103.35%,相对标准偏差为0.71%～5.59%.该方法灵敏度和精密度高,可以推广应用于其它乳液中丙烯酸酯类残留的测定.     

麻辣火锅底料辣度标准化及李氏辣度研究

研究麻辣火锅底料辣度的分级方法,将消费者的辣度等级评定意见与麻辣火锅底料中辣味主要成分辣椒素类物质含量结合划分辣度等级,将辣度等级分为微辣、低辣、中辣、高辣、特辣、暴辣6个,使用高效液相色谱仪(荧光检测器)检测麻辣火锅底料中辣椒素类物质的含量,各辣度等级对应的辣椒素含量为:0.00509~0.0164,0.0389~0.0962,0.0940~0.189,0.201~0.789,0.596~1.351,1.895~5.323g/kg。参考众所周知的酒精度各低、中、高度酒的代表度数,取12°代表微辣,36°代表低辣,45°代表中辣,52°代表高辣,65°代表特辣,75°代表暴辣,麻辣火锅底料的辣度命名为"李氏辣度",各辣度等级辣椒素类物质含量(W)换算成李氏辣度(LSU)的公式为:LSU=10.369ln(W)+65.264,相关系数R2为98.17%,并划定微辣为9°~29°,低辣为30°~39°,中辣为40°~49°,高辣为50°~59°,特辣为60°~69°,暴辣为≥70°。将不容易被消费者认知的辣椒素类物质含量换算成便于消费者理解的度数,可以使消费者更能理解和选择适合的辣度。     

高效液相色谱法测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素

采用超声波辅助甲醇提取辣椒中的辣椒素、二氢辣椒素,高效液相色谱法进行测定。色谱条件:色谱柱为Symmetry C~(18)(5μm,4.6mm×250mm),流动相甲醇∶水为70∶30(V/V),流速1.0mL/min,紫外检测波长280nm,柱温35℃,进样量10μL。结果表明:辣椒素含量0.02~100mg/L,二氢辣椒素含量0.02~50mg/L,峰面积与待测物浓度呈良好的线性关系。辣椒素标准曲线的回归方程是Y=5.33e+003X+9.42e+002,相关系数为0.9999。二氢辣椒素标准曲线的回归方程是Y=5.96e+003X+4.71e+002,相关系数为0.9999。回收率为82.75%~105.49%。此方法样品前处理较国标方法更简单、省时,同时显著降低了溶剂成本,缩短了样品分析时间,更利于批量操作,具有较大优势。此方法可以用于HPLC快速测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素。     

盐酸萘乙二胺比色法测定葡萄酒中亚硝酸钠的含量

使用盐酸萘乙二胺比色法测定葡萄酒中亚硝酸盐的含量。实验得出亚硝酸盐标准曲线线性回归方程为y=0．0128x-0．0017,相关系数R2=0．996,经过5次测定结果得出其RSD值为1．49％,平均回收率为98．8％。     

盐酸萘乙二胺比色法测定葡萄酒中亚硝酸钠的含量

用盐酸萘乙二胺比色法测定葡萄酒中亚硝酸盐的含量.实验得出亚硝酸盐标准曲线线性回归方程为y=0.0128x-0.0017,相关系数R2=0.996,经过5次测定结果得出其RSD值为1.49％,平均回收率为98.8％.     

麻辣火锅底料的麻辣风味特性及其与咸度关联分析

目的 明确麻辣火锅底料中麻辣风味的物质含量与感官强度的关联性, 构建麻辣风味与咸度之间的数学模型。方法 采用理化及感官分析方法对6个麻辣火锅底料产品的麻辣鲜咸4种主要呈味物质含量及典型感官风味特性展开分析, 结合Stevens函数解析4种呈味物质的物理量与感官强度的关联性, 最后构建产品麻辣物质含量与咸度的线性回归预测模型。结果 火锅底料产品中的辣椒素类物质、酰胺类物质含量与产品的辣度和麻度之间存在良好的Stevens函数拟合度, 同时构建了火锅底料产品咸度与产品中辣椒素类物质、酰胺类物质和盐含量自然对数值的线性回归预测模型(R2≈0.96)。结论 麻辣火锅底料中麻辣物质含量与辣度和麻度间的关联性符合心理物理学模型, 同时对产品咸度具有显著影响。研究结果可为麻辣物质在食品复杂体系中减盐相关研究及后期低盐产品研制提供数据支撑和应用思路。     

红枣汁中总酚含量的福林法测定

以没食子酸为标准品采用福林(Folin-Ciocaileu)法测定红枣汁中总酚含量,标准曲线的回归方程为:y=0.113 6 x+0.005 4(R2=0.999 3).对其稳定性、精密度、重复性、加样回收率进行了试验,相对标准偏差(RSD)在0.1%～0.71%范围内.     

生物传感器法检测葡萄汁中葡萄糖含量

采用葡萄糖氧化酶与过氧化氢电极,在0.2 mol/L的磷酸盐缓冲液（pH 7.2）和1‰的葡萄糖标准溶液反应体系中,建立葡萄汁中葡萄糖含量检测的生物传感器分析方法。结果表明,在葡萄糖质量浓度为0～1 000 mg/L的范围内生物传感器法测定葡萄糖含量的线性良好;线性回归方程为y=0.994 8x-3.081,相关系数R2=0.999 9;稳定性好,相对标准偏差（RSD）=1.63%;加标回收率为96.0%～102.4%;专一性强,只对葡萄糖进行专一性测定。     

浙江菜品中辣椒素类物质检测及辣味特征分析

目的:通过对GB/T 21266-2007中辣椒素和二氢辣椒素检测的色谱条件的优化,建立快速有效的测定菜点中主要辣味成分的方法。以实地采样的浙江绍兴、杭州、宁波、温州四地的代表菜品为实验对象,测定各地菜品中辣味成分的含量,从而分析浙江地区食品的辣味特征。方法:超声波辅助甲醇-四氢呋喃(1∶1)提取样品中的辣椒素、二氢辣椒素,然后采用高效液相色谱法测定辣味物质含量。结果:确定色谱流动相为甲醇∶水(70∶30),流速为0.8 m L/min,检测波长为280 nm。辣椒素的回归方程为Y=6636.7X+1221,相关系数R2=0.9999。二氢辣椒素的回归方程为Y=6338.9X-3758,相关系数R2=0.9999。浙江100道菜品中使用辣椒及其制品的菜肴所占比例为13%,浙江菜品整体辣度为0.143。结论:该方法快速准确可靠,可用于浙江菜品辣椒素、二氢辣椒素的含量测定。浙江菜品整体辣度很弱。     

荧光分光光度法测定淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量研究

建立荧光分光光度法测定淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量的方法。在弱酸性条件下,以邻苯二甲醛/铵盐为荧光指示剂,亚硫酸氢钠为定量标准,荧光强度作为考察指标,测定样品中的二氧化硫残留量。结果表明,标准曲线的线性回归方程为Y=23.22X+ 0.854,线性相关系数R2=0.999 8、检出限为0.732 mg/kg、加标回收率在95.3%～104.8%之间、精密度良好、检测结果可靠。荧光分光光度法可以作为淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量的测定方法。     

LC-MS法测定钙片中酪蛋白磷酸肽含量

用液相色谱-质谱联用法,以选择离子模式(SIM)检测钙片中酪蛋白磷酸肽(CPP)含量。结果表明,该法前处理简便,专属性好,灵敏度高,检出限为1μg/ml,在1～100μg/ml范围内线性回归方程为y=3074.6x+684.6,R2=0.999,回收率为96%～104%,可用于测定钙片中CPP的含量,也可用于其它钙强化剂中添加CPP的检测。     

毛细管色谱法检测小麦中溴甲烷残留量研究

探讨了用毛细管色谱法测定小麦中溴甲烷残留量的检测方法。以正己烷为溶剂,采用酸回流方法提取小麦中的溴甲烷,进行毛细管色谱分离,用ECD检测器检测。在0~47μg/mL范围内,色谱峰面积与浓度有较好的线性关系,线性方程y=90 484.89x,标准工作曲线相关系数R2为0.999 7,检出限为0.02 mg/kg。添加回收率为71.4%~86.77%。结果表明:采用酸回流方法提取,用毛细管色谱法检测操作简便、结果准确、灵敏度高,适合小麦中溴甲烷残留量的分析。     

盐酸萘乙二胺比色法测定葡萄酒中亚硝酸钠的含量

使用盐酸萘乙二胺比色法测定葡萄酒中亚硝酸盐的含量。试验得出亚硝酸盐标准曲线线性回归方程为y=0.0128x-0.0017,相关系数r=0.9980,经过5次测定结果得出其RSD值为1.49%,平均回收率为98.8%。     

分光光度法测定有机硅改性聚氨酯涂料印花粘合剂中异氰酸酯基含量

在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的冰乙酸(HAc)介质中,异氰酸酯基与N,N-对二甲氨基苯甲醛(DMAB)形成有色化合物,试验确定该有色化合物的最佳吸收波长为445 nm.考察了体系酸度、显色剂用量、显色时间等影响因素,建立了分光光度法测定有机硅改性聚氨酯涂料印花粘合剂中异氰酸酯基含量的定量分析方法.确定的标准曲线线性回归方程为y=0.0177x+0.171 9,相关系数为R<'2>=0.999 6.该方法的回收率为94.29%～104.14%,相对标准偏差小于1%,具有方便、准确的特点.