双刺参胶囊中紫丁香苷及人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定

建立双刺参胶囊中紫丁香苷及人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。分别采用依利特APS和Nano-Micro UniSil 5-120 C₁₈色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量10 μL,人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re及人参皂苷Rb₁在柱温35 ℃、波长203 nm下,紫丁香苷在柱温30 ℃、波长265 nm下进行检测。结果表明:人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁及紫丁香苷分别在15.30~306.00 μg/mL(R²=0.9999)、16.95~339.00 μg/mL(R²=1.0000)、18.45~369.00 μg/mL(R²=1.0000)和4.60~46.00 μg/mL(R²=0.9999)范围内呈现良好的线性关系,其检出限分别为0.77、0.89、0.93、0.12 μg/mL;其定量限分别为2.21、2.71、2.74、0.38 μg/mL。其精密度实验的RSD值分别为1.30%、1.21%、1.99%、0.79%;其重复性实验的RSD值分别为2.49%、2.35%、2.55%、0.80%;其平均加样回收率分别为100.13%、100.50%、102.33%、101.55%,其RSD值分别为0.67%、0.99%、0.29%、0.68%。实验结果表明供试品溶液在48 h内稳定,该方法专属性高、重复性好,可用于双刺参胶囊中紫丁香苷及人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁的含量测定。本实验为双刺参胶囊的质量标准制定提供了基础数据。     

HPLC测定长柄扁桃仁及饼粕中苦杏仁苷与野黑樱苷

为确保长柄扁桃仁在加工与其副产物利用过程中,更快更有效地明确降解产物中有害物质含量,本文建立了一种同时测定样品中苦杏仁苷与其降解产物野黑樱苷的高效液相色谱方法。在采用甲醇提取长柄扁桃仁、饼粕中苦杏仁苷和野黑樱苷,色谱柱Aglient ZORBAX SB-C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为20%甲醇和80%水,流速1.00 mL/min,检测波长210 nm,柱温30℃的条件下,苦杏仁苷和野黑樱苷色谱峰分离良好;苦杏仁苷浓度在0.50～300μg/m L间线性关系良好,R2=0.9999,野黑樱苷浓度在0.30～100μg/m L间线性关系良好,R2=0.9999;长柄扁桃仁提取苦杏仁苷和野黑樱苷平均加标回收率分别为87.10%～96.19%(RSD为4.64%～7.83%)和88.65%～103.10%(RSD为3.03%～7.55%);而在长柄扁桃饼粕中分别为98.32%～107.99%(RSD为1.44%～3.36%)和107.58%～117.60%(RSD为1.45%～2.26%)。本方法准确、可靠,适用于长柄扁桃仁、长柄扁桃饼粕中苦杏仁苷与野黑樱苷的测定。     

高效液相色谱法测定市售坚果中苦杏仁苷含量

本文通过采用Phenomenex Synergi 4u hydro-RP80A(250×4.6mm)色谱柱,以甲醇-水(23∶77)为流动相进行等度洗脱,流速为0.7 m L/min,进样量10μL,检测波长217nm,柱温25℃,建立了适用于榛子、核桃、杏仁和腰果中苦杏仁苷检测的方法,得到苦杏仁苷标准曲线回归方程为y=9.5186x-21.042,在进样质量浓度为20~320μg/m L时线性关系良好,R2=0.999 6,平均回收率为97.22%,RSD为4.3%,方法操作简便、结果准确。结果发现杏仁中苦杏仁苷含量最高,达442.71~814.26 mg/kg;核桃次之,含量为318.35 mg/kg,腰果及榛子中含量相对较低,分别为47.61~98.36 mg/kg、79.45~125.83mg/kg,苦杏仁苷含量与坚果产地密切相关,研究结果为坚果中有害物质的风险评估提供理论依据,     

澳洲坚果不同种质果仁矿质元素含量分析

以28份澳洲坚果种质为试材,研究不同种质间果仁的8种矿质元素(K、P、Mg、Ca、Fe、Mn、Zn、Cu)含量的差异与特点。结果表明,澳洲坚果果仁的矿质元素含量在供试种质之间变化较大,各矿质元素在果仁内的平均含量由高到低依次为KMgPCaMnFeZnCu,K(3.87 g/kg)与Mn(95.91 mg/kg)、Fe(90.58 mg/kg)元素分别为果仁内较为主要的常量与微量元素;根据果仁矿质元素含量对供试种质进行了聚类分析,将28份澳洲坚果种质划分成3个具不同矿质元素含量特点的类群,为评价澳洲坚果种质的果仁矿质营养特性奠定了基础。     

新疆地产干果中苦杏仁苷含量的快速测定

研究利用高效液相色谱法快速分析新疆地产干果杏仁、苦杏仁和桃仁中苦杏仁苷的含量。采用Shim-packVP-ODS(150mm × 4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇- 水(20:80,V/V)为流动相,进样量为2μL,流速为1mL/min,柱温为40℃,在波长215nm 处检测苦杏仁苷,并进行方法学考察。结果表明,利用此方法能有效分离并快速分析干果中苦杏仁苷含量,建立的回归方程为Y ＝ 4.86244 × 10-6X － 0.0129273,具有良好的线性和重复性,可作为在线检测干果中苦杏仁苷的定量手段。     

金银花不同器官三种活性成分含量及其抗氧化活性

以封丘金银花为材料,利用高效液相色谱法建立同时测定金银花不同器官(花、叶、茎)中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷3种活性成分含量的检测方法。并以清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基和ABTS⁺·自由基的能力为评价指标,对金银花不同器官的抗氧化活性进行比较。结果表明,建立的高效液相色谱方法实现了对3种活性成分的分离,且线性关系良好(R² ≥ 0.9997),3个器官中3种活性成分的平均回收率在89.45%~102.35%之间。该方法简便、准确,可靠性强。含量测定结果为:绿原酸在花中含量最高,为27.22 mg·g^-1,其次是茎(19.68 mg·g^-1)和叶(12.80 mg·g^-1);木犀草苷在茎中含量最高,为2.31 mg·g^-1,其次是叶(1.66 mg·g^-1)和花(1.07 mg·g^-1);咖啡酸在花、叶和茎的含量分别是1.18、1.05、0.93 mg·g^-1。3个器官中,以花的提取物抗氧化能力相对较强,清除DPPH和ABTS⁺·自由基的IC₅₀分别为0.07 mg·mL^-1和0.05 mg·mL^-1,茎和叶具有一定的抗氧化活性,两种评价方法均表明,抗氧化能力大小依次是花>茎>叶。     

刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮含量的测定

目的:建立测定刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮含量的方法。方法:以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法于418nm测定总黄酮含量;采用高效液相色谱法测定金丝桃苷含量,采用Shim-pack VP-ODS C₁₈色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.5%磷酸（45:55,V/V）溶液,检测波长为360nm,流速为1.0mL/min,柱温40℃。结果:总黄酮在0.02～0.12mg/mL（R²=0.9996）、金丝桃苷在9.60～57.60μg/mL（R²=0.9993）质量浓度范围内呈良好线性关系;总黄酮和金丝桃苷平均回收率分别为100.87%和100.36%,RSD分别为2.79%和2.26%。结论:所建立的方法快速、准确、操作简便,适用于刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮的含量测定。     

RP-HPLC法测定甘草梅中甘草酸和甘草苷的含量

目的:建立用RP-HPLC法同时测定甘草梅中甘草酸和甘草苷含量的方法。方法:超声辅助醇提取,采用LiChrospher RP-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-水（1.0%甲酸）为流动相,梯度洗脱。结果:甘草酸在0.094¹1.75μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=1013.4854X-5.6802（r=1.0000）,平均回收率为97.5%,RSD=1.65%;甘草苷在0.044¹1μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=1340.0528X+148.0769（r=0.9995）,平均回收率为97.8%,RSD=1.51%。结论:该方法操作简便,结果可靠。      

澳洲坚果油脂肪酸组成及氧化稳定性分析

为了探究烘烤类澳洲坚果果仁的品质评价指标并建立品质评价体系,本文选取21种不同温度和时间烘烤的澳洲坚果果仁,对其进行了16项品质指标（褐变值、水分、总酚含量、ABTS⁺自由基清除率、酸价、过氧化值、硬度、破裂力、剪切力和7个感官评价项目）的测定和评价,并运用相关性分析、主成分分析和聚类分析的方法对16项指标进行分析,筛选出烘烤类澳洲坚果果仁品质评价的关键性指标。结果表明,随烘烤温度和时间的增加,澳洲坚果果仁水分、硬度、破裂力、剪切力以及感官评价的硬度均呈下降趋势,而褐变值、酸价、过氧化值、感官评价中的颜色、香气、香甜味、焦苦味、脆度、总体喜好度总体呈上升趋势,总酚含量和ABTS⁺自由基清除率呈先升高后下降的趋势;16项品质评价指标之间,11对指标之间有显著的相关性（P<0.05）,66对指标之间有极显著的相关性（P<0.01）,褐变值与感官评价中的颜色、香气、脆度、焦苦味呈极显著的正相关（P<0.01）,水分与硬度、破裂力、剪切力呈极显著的正相关（P<0.01）,总体喜好度与褐变值、总酚含量、ABTS⁺自由基清除率呈正相关,与硬度、破裂力、剪切力呈负相关,与感官评价中的颜色、香气、香甜味和脆度呈正相关;主成分分析表明130 ℃/30 min烘烤的澳洲坚果果仁综合得分最高;结合聚类分析,最终确定水分、褐变值、硬度、ABTS⁺自由基清除率、酸价和过氧化值6个指标为评价烘烤类澳洲坚果果仁品质的关键性指标。本文的研究结果为烘烤类澳洲坚果果仁的品质评价和研发加工提供了理论基础和科学依据。     

高效液相法测定杨梅苷脂质体的药物含量及包封率

本文建立了杨梅苷脂质体中药物含量及包封率测定的高效液相新方法.该方法使用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液(40:60);流速为0.4 mL/min;柱温为室温;紫外检测波长为367nm.采用冷冻离心法分离杨梅昔脂质体中的游离药物.结果表明在本色谱条件下杨梅苷与卵磷脂、溶剂峰能有效分离,杨梅苷在0.8～40 μg/mL(r=0.9999,n=5)具有良好的线性关系,回收率100.9%～101.9%,日内RSD及日间RSD均<2%(n=5).该方法准确可靠、简单易行,可以用于杨梅苷脂质体含量及包封率的测定.     

内标法测定养正消积胶囊中黄芪甲苷含量

目的 提高养正消积胶囊的质量标准.方法 采用内标法建立高效液相-蒸发光散射法测定养正消积胶囊中黄芪甲苷的含量.色谱柱为Welch Ultimate XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测器为蒸发光散射检测器.结果 以木兰脂素为内标物,精密度试...     

Quality Evaluation of Shelled and Unshelled Macadamia Nuts by Means of Near‐Infrared Spectroscopy (NIR)

The quality of shelled and unshelled macadamia nuts was assessed by means of Fourier transformed near‐infrared (FT‐NIR) spectroscopy. Shelled macadamia nuts were sorted as sound nuts; nuts infected by Ecdytolopha aurantiana and Leucopteara coffeella; and cracked nuts caused by germination. Unshelled nuts were sorted as intact nuts (<10% half nuts, 2014); half nuts (March, 2013; November, 2013); and crushed nuts (2014). Peroxide value (PV) and acidity index (AI) were determined according to AOAC. PCA‐LDA shelled macadamia nuts classification resulted in 93.2% accurate classification. PLS PV prediction model resulted in a square error of prediction (SEP) of 3.45 meq/kg, and a prediction coefficient determination value (R_p²) of 0.72. The AI PLS prediction model was better (SEP = 0.14%, R_p² = 0.80). Although adequate classification was possible (93.2%), shelled nuts must not contain live insects, therefore the classification accuracy was not satisfactory. FT‐NIR spectroscopy can be successfully used to predict PV and AI in unshelled macadamia nuts, though.     

HPLC法测定四种食用坚果种子中还原型谷胱甘肽（GSH）和蛋白巯基（P-SH）含量

用5,5’-二硫双-2-硝基苯甲酸（DTNB）为柱前衍生化试剂,采用细胞破壁、衍生化为一体的同步衍生化提取,HPLC梯度洗脱,测定了市售开心果、巴旦木、澳洲坚果、腰果干品中谷胱甘肽（GSH）和含半胱氨酸残基的蛋白巯基（P-SH）含量。结果发现四种坚果均含较丰富的GSH和P-SH巯基,其含量分别为,开心果:GSH（1.2303±0.01126）μmol/g,P-SH（3.5414±0.0531）μmol/g;巴旦木:GSH（0.3069±0.0185）μmol/g,P-SH（1.9001±0.0194）μmol/g;澳洲坚果:GSH（1.5708±0.0216）μmol/g,P-SH（0.5905±0.0238）μmol/g;腰果:GSH（0.3373±0.0047）μmol/g,P-SH（2.2458±0.0225）μmol/g。在优化的选定条件下,测定方法的回收率为99.37%¹01.45%,GSH和P-SH测定检测限分别为0.1386μmol/g和0.2184μmol/g。本研究对坚果活性成分的构成及其巯基化合物在保健防病作用研究及其功能性食品开发均提供了有用的参考数据。      

高效液相色谱法分析中国人参不同部位中多酚类化合物

目的:建立一种同时测定中国人参不同部位中18种多酚类化合物含量的分析方法,明确多酚类化合物在中国人参不同部位中的分布和含量,为吉林长白山人参资源的深度开发和综合利用提供一定依据.方法:利用高效液相色谱技术,分别对红参根、生晒参根、人参茎、人参叶、人参花和人参须中原儿茶酸、龙胆酸、对羟基苯甲酸、丁香酸、绿原酸、对香豆酸、...     

Compositional analysis and roasting behaviour of gevuina and macadamia nuts

This study compares the composition of macadamia and gevuina nuts following natural abscission and air-drying of intact nuts and compares chemical and sensory properties on roasting gevuina nuts using a reported macadamia roasting process. The markedly higher fat content of macadamia (75% vs. 43%) reflected a higher percentage of protein, moisture, ash and carbohydrate in gevuina nuts. Gevuina nuts also had lower energy and pH values than macadamia. Water activities were similar. Both oils were around 80% monounsaturated, but differed widely in positional isomerism. On roasting, macadamia nuts developed sweet, nutty, buttery notes along with brown colour development (measured using L *, a *, b * values) after 20 min at 135 °C while gevuina nut colour and aroma took at least 30 min, where the aroma was more hazelnut-like. Extractable volatiles were significantly higher for macadamias following roasting.     

HPLC-ELSD和GC-FID测定中长链甘油三酯含量比较研究

采用间接法定量,建立了HPLC-ELSD外标法和GC-FID内标法测定中长链甘油三酯含量的方法,并对两种方法进行比较。结果表明:两种方法在各自的质量浓度范围内均具有良好的线性关系,HPLC-ELSD外标法测定辛癸酸甘油酯和大豆油的平均加标回收率分别为101.0%和99.5%,RSD分别为1.58%和1.62%,得到酯交换产物中中长链甘油三酯含量为72.8%±0.80%;GC-FID内标法测定辛癸酸甘油酯和大豆油的平均加标回收率分别为99.4%和99.6%,RSD分别为1.24%和2.03%,得到酯交换产物中中长链甘油三酯含量为72.5%±0.84%。说明两种分析方法均具有良好的精密度和重复性。HPLC-ELSD外标法的分析时间为43 min,GC-FID内标法分析时间仅需12.7 min。     

制油工艺对澳洲坚果油营养品质及挥发性风味成分的影响

研究压榨法和水剂法2种制油工艺对澳洲坚果油品质及挥发性风味成分的影响,分别比较2种制油工艺对澳洲坚果油甘油三酯组成、甾醇组成、脂肪酸组成、挥发性风味成分、生育酚及矿质元素含量的影响。结果表明:制油工艺对澳洲坚果油的脂肪酸组成、甘油三酯组成和生育酚含量没有显著影响,澳洲坚果油中脂肪酸主要为油酸、棕榈-烯酸、棕榈酸,占86%以上;甘油三酯共检出18种,其中OOO、POS、POO占53%以上;水剂法制得的澳洲坚果油中甾醇含量较高,为1 439.79 mg/kg;压榨法制得的澳洲坚果油中矿质元素含量较高,挥发性风味物质成分较多,共分离出41种,主要包括烯类、醛类、酚类、醇类、酯类、烃类和酮类共7类化合物,其中相对含量较高的是烯类化合物和醇类化合物,占总挥发性成分的82.1%,是构成压榨澳洲坚果油的主要风味物质。     

微波消解—ICP-MS法测定坚果和果蔬籽仁中As、Pb、Hg、Mg、Al含量

为了建立密闭式微波消解—ICP-MS法同时测定坚果与果蔬籽仁中As、Pb、Hg、Mg、Al含量的方法。采用微波消解仪对坚果与果蔬籽仁样品进行密闭消解,然后用电感耦合等离子体质谱分析仪,以~(72)Ge作为As的内标、~(209)Bi作为Pb和Hg的内标、~(45)Sc作为Mg和Al的内标控制分析信号的动态漂移,对坚果与果蔬籽仁中的As、Pb、Hg、Mg、Al进行同时测定。结果表明:As、Pb、Hg、Mg、Al的回收率在95%~105%之间;As、Pb、Hg、Mg、Al的检出限分别为0.005、0.005、0.001、0.01、0.005 mg/kg;线性相关系数均大于0.999 9;相对标准偏差(RSD)均小于2%。同时对国家标准物质大米进行分析,结果测定值在标准值范围内。本法回收率、检出限、准确度、精密度试验的结果均满足要求,可用于测定坚果与果蔬籽仁中As、Pb、Hg、Mg、Al含量,并为完善坚果与果蔬籽仁质量标准提供依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中铝质量浓度

通过优化样品处理方法,采用铟作为内标物、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定乳制品中铝质量浓度。结果表明,铝质量浓度在0～160μg/L范围内成正相关,回归方程为Y=0.0693X+0.0125,相关系数为r=0.9999;回收率为92.4%～104.5%,平均为96.7%;样品测定RSD为6.0%。该方法最低检出限为0.1 mg/kg。     

广西澳洲坚果果实品质分析与综合评价

为探明广西澳洲坚果果实主要品质特征,建立果实经济性状综合评价方法。对14?个广西主产地澳洲坚果果实优果判别指标以及果仁脂肪酸、氨基酸、矿质元素组成与含量等品质指标进行测定,运用因子分析、聚类分析和正交偏最小二乘判别分析对其品质进行综合评价。结果表明：广西不同产地澳洲坚果果实品质存在明显差异,42.9%的果园好果率低于97%,需要加强果园管理工作。广西澳洲坚果果仁中不饱和脂肪以油酸、棕榈油酸为主,水解氨基酸以药效氨基酸为主,磷、钙含量相对其他矿物质元素含量较多。系统聚类分析显示广西澳洲坚果可以分为3?类,好果率、脂肪、蛋白质、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、花生酸、油酸、亚麻酸、二十碳三烯酸、天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、丙氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、磷22?个指标是不同产地澳洲坚果样品间的差异指标。利用因子分析法建立澳洲坚果经济性状评价模型,逐步回归分析验证模型具有非常高的预测准确性;第3类（12、14号）品质相对最优,第1类（1、2、3、6、7、8、9、10、11、13号）次之,第2类（4、5号）再次之。该研究为准确了解广西澳洲坚果果实品质、品质评价标准建立及品质调控提供参考和依据。