柱前衍生化HPLC法分析枸杞多糖中单糖组成

利用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生化高效液相色谱（high?performance?liquid?chromatography,HPLC）法,建立6?种常见单糖的色谱分离条件,并用于10?种不同产地的自制枸杞多糖的单糖组成分析和8?种市售枸杞多糖的分析鉴定。该HPLC方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于枸杞多糖的组分分析和质量控制。对自制枸杞多糖的单糖组成分析结果表明,自制枸杞多糖由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖及阿拉伯糖6?种单糖组成,平均物质的量比为1.00∶1.38∶0.63∶92.37∶1.18∶3.55。对市售枸杞多糖的分析鉴定结果表明,其中6?种枸杞多糖的含量在正常范围内,另外2?种多糖含量高于均值,其中葡萄糖相对物质的量比为自制枸杞多糖的2～3?倍。     

枸杞多糖的提取及其组成的气相色谱分析

对枸杞子中的水溶性多糖成分进行了分离提取及组成分析.采用水提,醇沉等方法提职枸杞子中的多糖成分;Sevage法除去蛋白质后,运用凝胶色谱法进行多糖的纯化;制备糖腈乙酰化衍生物进行气相色谱分析,结果表明,枸杞多糖由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖6种单糖组成,其含量分别为5.59%,45.57%,4.07%,1.85%,7.83%,35.07%.     

枸杞多糖特性和单糖组成及木糖醇含量的分析

目的 多种分析方法联合分析枸杞多糖特性和单糖组成及木糖醇含量。方法 枸杞干果采用水提醇沉的方法提取枸杞多糖,计算提取率。建立凝胶渗透色谱-示差检测-多角度激光光散射法测定枸杞多糖分子量及分子量分布;再将提取的枸杞多糖经三氟乙酸水解为单糖,建立高效阴离子色谱-积分脉冲安培法测定水解后的阿拉伯糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖、果糖、木糖、岩藻糖、核糖9种单糖和木糖醇。结果 采用本法检测宁夏地区的10批枸杞,枸杞多糖得率为1.86%～3.21%;10批枸杞多糖的重均相对分子量为9.12×10⁵～3.65×10⁶ Da,离子色谱法检测10批枸杞中单糖和木糖醇含量从高到低依次为阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、半乳糖、甘露糖、果糖、木糖醇及岩藻糖。结论 本文对枸杞多糖的重均分子量及单糖组成、含量进行初步研究,与现行质量标准中检测方法相比,控制指标更加全面、客观、准确,为建立枸杞多糖的质量控制方法提供技术参考。     

枸杞多糖结构及其单糖组分的分析研究

枸杞经乙醚脱脂和Sevag法脱蛋白后,用热水提取并用乙醇沉淀多糖,采用紫外光谱、红外光谱、气相色谱和FID检测器对枸杞多糖结构和功效成分单糖进行光谱分析和气相色谱分析。结果表明:枸杞多糖属于蛋白多糖,构杞多糖存在有官能团如—OH,C—O—C,C=O,-NH_2等,其糖苷键存在β-型糖苷键和α-构型的吡喃糖和呋喃糖。多糖为杂多糖,粗多糖得率为2.04%,采用DB-1701毛细管柱对乙酰化后的单糖能进行很好的色谱分离,其单糖组分至少含有8种以上的单糖:鼠李糖、岩藻糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖等,其中含量较多的是阿拉伯糖、葡萄糖和半乳糖,它们的摩尔比1.956:0.835:0.629,其余的单糖含量比较低。     

葛仙米多糖的单糖组成分析

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法及HPLC-质谱联用法测定葛仙米多糖的单糖组成,两种方法测定结果相互吻合。同时采用HPLC法测定了相关单糖的标准曲线,相关系数达到0.995以上,经计算,葛仙米多糖的单糖组成物质的量比甘露糖∶葡萄糖醛酸∶葡萄糖∶半乳糖∶阿拉伯糖为1∶1.12∶3.24∶1.72∶1.21。     

高效液相色谱法分析地瓜儿多糖的单糖组成

研究分析地瓜儿多糖的单糖组成。采用水提醇沉法提取地瓜儿多糖,用三氟乙酸水解多糖成单糖,单糖产物经衍生化试剂1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化后,利用高效液相色谱法分析单糖的PMP衍生物。结果表明,地瓜儿多糖由甘露糖(Man)、鼠李糖(Rha)、葡萄糖醛酸(GlcUA)、半乳糖醛酸(GalUA)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)、木糖(Xyl)和阿拉伯糖(Ara)8种单糖组成,是一种酸性杂多糖,其中以半乳糖、葡萄糖和半乳糖醛酸为主,为进一步开发利用地瓜儿这一新的野菜资源提供了科学依据。     

枸杞多糖提取物微波真空干燥特性研究及其品质分析

研究了不同微波功率密度对枸杞多糖提取物干燥动力学的影响,并用单因素实验研究了微波功率密度、真空度、物料厚度对样品品质(冲调性、多糖保留率)的影响。结果表明:微波功率密度越大,枸杞多糖提取物干燥速率越快;随着微波功率密度的增加,样品的冲调性变差,多糖保留率先增加后减少;随着真空度的增大,样品的冲调性先减少后增加,多糖保留率先增大后减小;而物料厚度对样品的冲调性和多糖保留率无明显影响。利用二次通用旋转组合实验进行优化,得到枸杞多糖提取物的最佳干燥工艺为微波功率密度2W/g、真空度0.08MPa,该工艺条件下,枸杞物料干燥时间、多糖保留率、溶解时间分别为34.56min、95.14%和2.28min。      

高效液相色谱法测定枸杞相关食品中枸杞酸和玉米黄质二棕榈酸酯的含量

目的 建立高效液相色谱法分析枸杞原料、提取物和相关配方产品中枸杞酸和玉米黄质二棕榈酸酯的含量。方法 采用Poroshell 120 HILIC柱,以乙腈-磷酸水（90:10, V:V）为流动相进行分离枸杞酸,在紫外检测波长235 nm下进行检测,外标法定量。用Dionex Acclaim C30柱,以甲醇-甲基叔丁基醚为流动相进行梯度分离玉米黄质二棕榈酸酯,在紫外检测波长452 nm下进行检测,外标法定量。结果 枸杞酸的检出限为10 mg/kg,定量限为30 mg/kg;在10～200 mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999;枸杞原料、提取物和相关配方产品中的加标回收率在84.3%～98.1%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在1.3%～4.7%之间;精密度的RSD在0.74%～1.2%之间;重复性的RSD分别为1.3%～3.1%之间。玉米黄质二棕榈酸酯的检出限为10 mg/kg,定量限为30 mg/kg;在0.5～10 mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数为0.999;枸杞原料、提取物和相关配方产品中的加标回收率在88.6%～98.6%之间,RSD在1.5%～4.5%之间;精密度的RSD在1.2%～2.1%之间;重复性的RSD在2.0%～4.5%之间。结论 本方法操作简便,快速,分离度和准确度高,可用于枸杞原料、提取物和相关配方产品的质量控制。     

仙人掌多糖的分子量及单糖组成分析

对仙人掌多糖分子量及其单糖组成进行了研究。采用水提醇沉法提取多糖,DEAE-纤维素离子交换层析柱分离纯化,高效凝胶过滤色谱法(HPGFC)测定多糖分子量,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定单糖组成。结果表明:此法最终获得三个多糖组分OPS-1、OPS-2、OPS-3,相对分子量分别为124712、197943、43083。OPS-1含葡萄糖、木糖、阿拉伯糖,摩尔比为1.5:12.9:1.0;OPS-2含甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、木糖、阿拉伯糖,摩尔比为1.0:15.6:1.0:2.4:8.2:41.6:36.3;OPS-3含鼠李糖、葡萄糖、木糖、阿拉伯糖,摩尔比为1.0:2.4:1.4:1.4。为仙人掌多糖的进一步研究及开发提供了科学依据。     

兴化香葱加工废弃物葱白多糖的单糖组成分析

文章采用柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)法测定兴化香葱加工废弃物葱白多糖的单糖组成及摩尔比。采用Eclipse XDB-C18柱,以0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(pH6.7)-乙腈(体积比为83∶17)为流动相,DAD二极管阵列检测器检测,检测波长为254 nm。柱前衍生剂为1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)。结果表明葱白多糖主要由甘露糖(Man)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)、阿拉伯糖(Ara)组成,它们的摩尔比约为0.10∶3.15∶2.26∶0.51。柱前衍生化HPLC分析葱白多糖中的单糖组成方法简便、快速、准确。     

改善黑枸杞提取物软胶囊崩解时限

在黑枸杞提取物软胶囊产品囊壳或内容物中分别添加几种氨基酸类物质,对比这些氨基酸类物质改善软胶囊的崩解效果。通过在黑枸杞提取物软胶囊的囊壳中或内容物中添加其中一种氨基酸或两种氨基酸,压制成软胶囊,进行加速考察(温度40±2℃,湿度75%±5%),对比产品的崩解时限。试验数据显示,在囊壳中使用氨基酸物质,添加甘氨酸用量≥2%,或添加L-半胱氨酸,影响产品外观,而精氨酸不影响产品外观。氨基酸类物质缓解黑枸杞提取物软胶囊崩解问题的效果:L-半胱氨酸>甘氨酸>精氨酸。在黑枸杞提取物软胶囊内容物中添加L-半胱氨酸效果最优,且添加用量≥2%,加速3个月崩解时限37 min。     

黄蜀葵胶中的糖分析

目的：分析不同来源的黄蜀葵胶中的糖含量、多糖相对分子质量及其单糖组成。方法：采用3,5-二硝基水杨酸比色法测定4种黄蜀葵胶中还原糖、总糖和总多糖的含量,并解析其红外吸收光谱图;凝胶渗透色谱法测定纯化后的4种多糖的相对分子质量,气相色谱法分析其单糖组成。结果：4种黄蜀葵胶的还原糖质量分数分别为51.07%、9.00%、53.94%和11.46%,总糖质量分数分别为79.95%、78.99%、91.98%和61.13%,总多糖质量分数分别为28.88%、69.99%、38.04%和49.67%;红外谱图显示AMG-1、AMG-3中主要含α-D-吡喃葡萄糖,AMG-2和AMG-4中主要含有甘露糖;4种黄蜀葵胶中多糖的峰值相对分子质量分别为3.91×103、5.36×105、3.87×103和5.12×105;4种样品均含有甘露糖、葡萄糖和半乳糖,其物质量之比分别为0.42:1.00:0.27、1.00:0.15:0.54、0.27:1.00:0.15和1.00:0.12:0.48。结论：不同来源的黄蜀葵胶在还原糖、总糖和总多糖的含量,多糖相对分子质量及其单糖组成上均存在较大差异。     

香荚兰浸膏精制工艺优化及挥发性成分分析

采用有机溶剂萃取法对香荚兰浸膏进行精制,通过电子鼻、感官评定确定最佳溶剂,以主要化合物含量为指标优化溶剂比例及萃取次数,利用气相色谱-质谱法检测浸膏精制前后挥发性成分相对含量。结果表明：最佳溶剂为乙酸乙酯-正丁醇、溶剂体积比3∶7、萃取3次时香草醛相对含量最高为9.48%,香荚兰浸膏精制效果较好;浸膏精制后,芳香族类化合物相对含量由35.58%增加至51.00%,烷烃类化合物相对含量由4.42%减少至0.78%。该研究结果可为香荚兰浸膏综合利用及产品研发提供理论参考及技术支持。     

低DE值麦芽糊精组分分析

低ＤＥ值麦芽糊精是一类用途广泛的食品配料,其功能性质与分子结构密切相关。本文 通过实验证实： １．采用 Ｓｅｐｈａｃｒｙｌ ５２００和 ＨＰＬＣ相结合可有效地对麦芽糊精组分进行 分级分离;２．碘染色法可以间接反映各组分的平均链长和分支度。为指导具有不同功能 性质麦芽糊精的生产与应用提供理论分析依据。     

枸杞提取物对骨质疏松症大鼠的改善作用

为了探究枸杞提取物能够对骨质疏松症状起到改善效果,本文通过实验,根据枸杞提取物的浓度和各项指标增减变化,来探讨其对骨质疏松症大鼠症状的改善作用。选取80只符合实验要求的雌性大鼠平均分为两组,对其中一组进行去除卵巢手术,构建骨质疏松大鼠模型,采用水提法提取不同浓度的枸杞提取物,对各组大鼠实施不同浓度枸杞提取物和生理盐水的灌胃处理,70d后处死大鼠并检测各项相关指标。研究结果表明,枸杞提取物可有效提升骨质疏松大鼠骨密度约为0.05g/cm、转化生长因子-β1约为28.15μg/mL、一氧化氮约为7.05μmol/L、一氧化氮合酶约为8.23 U/mL、磷离子约为0.05 mmol/L以及骨钙素约为0.13 nmol/mL,且枸杞提取物浓度与各指标提升呈正向增长;枸杞提取物可有效降低骨质疏松大鼠血清中钙离子约为0.15 mmol/L、镁离子约为0.10mmol/L、碱性磷酸酶约为13.17 U/L以及免疫调节因子白细胞介素-6约为12.75μg/mL、肿瘤细胞坏死因子-α约为1.06μg/mL;且枸杞提取物浓度与各指标降低呈反向增长。说明枸杞提取物可有效调节骨质疏松大鼠身体中细胞因子,缓解大鼠骨分解情况,达到治疗骨质疏松目的。     

枸杞蜂花粉主要化学成分与抗氧化作用

以枸杞蜂花粉为原料,对其可溶性总糖、游离单糖与双糖、蛋白质、游离氨基酸、总多酚、总黄酮、矿物元素含量进行了分析,并以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除率、超氧阴离子自由基清除率、2,2-联氮-二（3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸）二铵盐自由基清除率、金属离子螯合率为指标对枸杞蜂花粉的抗氧化作用进行了评价。结果表明,枸杞蜂花粉中可溶性糖质量分数为44.8%,果糖、葡萄糖和蔗糖质量分数分别为18.4%、15.2%和3.7%,蛋白质质量分数为25.0%,总多酚和总黄酮含量分别为22.95mg/g（以没食子酸当量计）和21.17mg/g（以芦丁当量计）;枸杞蜂花粉具有显著的抗氧化作用,抗氧化效果顺序为水提醇沉上清物＞水提物＞粗多糖。     

菠萝蜜芳香浸膏提取工艺及挥发性成分分析

以干苞菠萝蜜干果粉为原料,无水乙醇为浸提剂,提取菠萝蜜芳香浸膏并进行风味分析。采用Box-Behnken响应面优化浸提工艺,采用气质联用(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)鉴定挥发性成分。菠萝蜜芳香浸膏最佳提取条件为:菠萝蜜果粉与无水乙醇料液比为1∶42(g/mL),于70℃下浸提2 h,此条件下浸膏最大得率为42.81%,与预测值43.00%较为接近;芳香浸膏经GC-MS检测出36种风味物质,其主要芳香成分有4-(1-甲基乙基)苯甲醇(6.22%)、1,6-二甲基十氢化萘(15.06%)和5-[N(2)-(异亚丙基丙酮)]咪唑(14.58%)。本工艺制得的浸膏风味良好,在食品香精及烟用香精行业具有广阔的市场前景。     

青海不同地区枸杞营养成分与活性成分含量分析

比较青海不同地区枸杞的品质。采用国标和文献方法对青海不同地区的枸杞一般营养成分进行含量测定,并以DBCEC-Cl(2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑)-乙基氯甲酸酯)为衍生试剂采用氨柱前衍生-高效液相色谱荧光检测法(HPLC-FLD)对氨基酸的含量进行了测定,同时也对其多糖和黄酮含量进行了测定。结果表明：青海地区枸杞的营养丰富,氨基酸种类齐全,组成合理,多糖和黄酮含量较高,具有开发利用的价值。     

Volatile Components of a Yeast Extract Composition

Aroma volatiles of a yeast extract composition (YEC) were extracted and concentrated to a valid isolate using established techniques. By GC-MS mainly, 100 positive identifications and 25 partial characterizations were made. The majority have not been published previously as volatiles of a yeast extract. Some are biosynthesis products of the yeast; others are thermal lipid degradation/oxidation products, but the main impact comes from the action of heat on amino acids and/or sugars, and also from thermally degraded thiamin. Additionally, the reaction of 4-hydroxy-5-methyl-3(2H) furanone and hydrogen sulfide is suggested. Results show that YEC is a natural source of some sulfur-containing furans which have been reported to possess meaty odor properties, and which have not been identified in natural cooked beef aroma. Such compounds are potent odor chemicals, and it is possible that additional representatives are present in trace quantities together with analogous thiophens.     

米糠超临界流体萃取物中植物甾醇组分的气相色谱分析

用气相色谱法对米糠超临界流体萃取物中植物甾醇组成及其含量进行分析。结果表明：米糠超临界流体萃取物中含有3 种植物甾醇,即菜油甾醇、豆甾醇和β- 谷甾醇,其中β- 谷甾醇含量最高为8.47mg/g,其次是菜油甾醇含量为1.97mg/g,豆甾醇含量最低为1.23mg/g。气相色谱法检测米糠中植物甾醇种类及含量,可广泛用于植物原料中的植物甾醇的定性、定量分析。