高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量

建立一种检测牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经乙腈-水提取,经HLB固相萃取柱净化,用高效液相色谱串联质谱检测,外标法定量。本方法的检出限,牛奶中氨苄西林、奈夫西林为1μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为2μg/kg,苯唑西林、双氯西林为4μg/kg;奶粉中氨苄西林、奈夫西林为8μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为16μg/kg,苯唑西林、双氯西林为32μg/kg。9种青霉素在1.0～50ng/mL范围呈良好线性,线性相关系数大于0.9888。牛奶的平均回收率为77.58%～97.77%,测定结果的相对标准偏差为4.24%～16.59%(n=10);奶粉的平均回收率在85.95%～96.78%之间,相对标准偏差为2.71%～13.41%(n=10)。该方法具有简便、快速、准确度高、检出限低的优点,适用于牛奶和奶粉中青霉素类抗生素的测定。     

QuEChERS-气相色谱法测定罗汉果中哒螨灵的残留量

建立罗汉果中哒螨灵残留量的(QuEChERS)-气相色谱分析方法。试样经乙腈溶液提取后,加入无水硫酸镁及氯化钠分层脱水,并使用经过优化后无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)及十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))固相萃取材料最佳配比组合对提取液进行净化,气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定哒螨灵残留量,基质配标外标法定量。哒螨灵在0.01～2.0 mg·L~(-1)质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r~2)为0.994 6,方法的检出限(R_(SN)=3)为1.8μg·kg~(-1),定量限(R_(SN)=10)为7.4μg·kg~(-1);当3个加标浓度水平为0.02, 0.1和1.0mg·kg~(-1)时,平均回收率(n=6)为82.1%～95.0%,相对标准偏差(R_(SD), n=6)为3.7%～7.5%。该法简单、快速、准确、灵敏,适用于广西桂林名优特产罗汉果中哒螨灵残留量的分析。     

固相萃取净化液质联用测定茶叶中的草铵膦

建立了超高液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦的方法。样品用水提取,先通过二氯甲烷萃取除去一部分杂质,再用固相萃取小柱(HLB)净化,以5 mmol·L~(-1)的乙酸铵-氨水溶液(pH 12.0)和乙腈为流动相,梯度洗脱,氨基柱色谱分离,采用电喷雾负离子模式和多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,草铵膦的线性范围为5～100μg·L~(-1),相关系数(R~2)均大于0.995。方法的检出限为0.02 mg·kg~(-1),定量限为0.05 mg·kg~(-1)。草铵膦在3个加标水平(50, 100和500μg·kg~(-1))下的回收率为77.6%～89.2%,相对标准偏差(RSD, n=6)为6.08%～8.54%。方法操作简单、快捷、有效、稳定,可满足茶叶中草铵膦的检测需求。     

气相色谱-串联质谱法测定干制藤椒中43种残留农药

建立了干制藤椒中43种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品加入纯水浸润,用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基建硅胶相(C_(18))和石墨化碳黑(GCB)相分散净化,离心后取上清液,用GC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果显示, 43种农药在5～1 600μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法定量限(LOQ)为0.2～6.1μg·kg~(-1)。对不同基质进行三水平的加标回收试验,加标浓度在20.0～500.0μg·kg~(-1)之间,平均加标回收率在64.2%～110.5%之间,相对标准偏差(n=6)在0.2%～12.6%之间。该方法前处理过程简单、快速,适用于干制藤椒中多种农药残留的同时快速测定。     

阳极溶出伏安法同时测定高盐调味品中铅镉

采用湿法消解结合阳极溶出伏安法对沾水辣、酱油和鱼露等高盐调味品中铅镉的测定进行了方法研究。探索了仪器条件、电解质及其用量、高盐对铅镉的影响,并对酸类型及酸度的干扰、共存离子干扰进行了实验。铅、镉工作曲线的线性范围分别为2~50、1~20μg·L~(-1),相关系数分别为0.9999和1.0000,仪器检出限为铅0.043μg·L~(-1)、镉0.029μg·L~(-1),方法检出限为铅2.17μg·kg~(-1)、镉1.43μg·kg~(-1)。该方法测定实际样品中铅、镉含量的精密度分别为1.11%~4.66%、0.69%~5.34%,加标回收率分别为93.9%~109.9%、94.7%~107.5%。结果表明方法简便、灵敏,具有较好的选择性和可靠性。     

气相色谱法对27种蔬菜中甲基异柳磷含量的测定

以27种蔬菜为研究对象,建立一种测定27种蔬菜中甲基异柳磷残留量的气相色谱法。样品经乙酸乙酯提取,无水硫酸干燥后,供气相色谱分析。使用毛细管色谱柱DB-1701 (30 m×320μm×0.25μm)分离,火焰光度检测器(FPD)测定,以保留时间定性,外标法定量。由结果可知,该方法甲基异柳磷在浓度范围0.020～0.2μg·m L~(-1)峰面积成良好的线性关系,相关系数R=0.998 2;甲基异柳磷加标回收浓度0.20, 0.80和2.0μg/m L,平均加标回收率为92.3%～98.3%;以3倍信噪比计算检出限为0.002 8 mg·kg~(-1);相对标准偏差(N=3)(RSD)为0.87%～1.77%。该方法分析时间短、准确、可靠,抗干扰性好,可为蔬菜中甲基异柳磷的检测提高效率、节约成本提供了一定的帮助。     

ICP-MS法同时测定预包装食品中的5种常见元素

建立ICP-MS法同时测定预包装食品中的铅、砷、钙、铜、铝、镍。采用微波消解消化样品,ICP-MS检测样品,利用内标法定量分析。结果表明,各物质质量浓度在0.5~25μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995;检测限为:铅0.04μg·L~(-1)、砷0.01μg·L~(-1)、钙0.04μg·L~(-1)、铜0.10μg·L~(-1)、铝0.01μg·L~(-1)、镍0.02μg·L~(-1);样品加标回收率均在90%~110%之间;精密度RSD(n=6)在5.0%以内,重复性RSD(n=6)在5.0%以内。试验证明该方法操作简单、灵敏度高、检测结果准确可靠。     

ASE-ICP/MS法同时监测饮用水中的7种重金属残留

建立利用平行定量浓缩仪对饮用水样品进行浓缩,电感耦合等离子体质谱法(ICP/MS)同时检测饮用水中的铅、砷、铬、镉、锡、铝、镍的分析方法。采用定量浓缩仪对饮用水样品进行浓缩, 0.45μm滤膜过滤, ICP/MS对浓缩后的饮用水样品进行检测,内标法进行定量分析。结果表明:铅、砷、铬、镉、锡、铝、镍元素线性范围在0.01～1μg/mL之间,线性关系良好,相关系数(R~2)均不低于0.995;方法检出限为:铅0.002 5μg·L~(-1),砷0.003 2μg·L(~(-1)),铬0.001 8μg·L~(-1),镉0.004 2μg·L~(-1),锡0.005 1μg·L~(-1),铝0.004 8μg·L~(-1),镍0.003 9μg·L~(-1);各元素(低0.01μg·L~(-1),中0.1μg·L~(-1),高1.0μg·L~(-1))加标回收率均在81.0%～106.1%之间;重复性相对标准偏差(n=6)小于5.0%。试验证明该方法前处理简单、重复性好、灵敏度高、检测结果准确可靠。     

共价有机聚合物固相萃取/高效液相色谱法测定面粉中3种荧光

正以三氯化铋为催化剂,使2,4,6-三羟基-1,3,5-苯三甲醛和2,6-二氨基吡啶在低温下快速形成亚胺键,成功制备出具有良好吸附性能的共价有机聚合物。通过傅立叶红外光谱和氮气吸附实验对聚合物进行表征,结果显示,亚胺键合的多孔聚合物已成功合成且具有良好的比表面积。将制备的多孔聚合物用于固相萃取填料,建立了面粉中3种荧光增白剂的高效液相色谱检测方法。方法学验证结果表明,3种荧光增白剂在1～100μg·L~(-1)范围内线性关系良好,检出限(LODs,S/N=3)为0.15～0.27μg·kg~(-1),定量下限(LOQs,S/N=10)为0.50～0.89μg·kg~(-1)。在不同加标水平下,方法的平均回收率为81.2%～102%,相对标准偏差(RSDs)为4.3%～12.7%。该方法具有操作简单、准确、灵敏度高的优点,可用于面粉样品的测定。     

免疫亲和柱-液相色谱法测定麦麸中黄曲霉毒素含量

为测定麦麸中黄曲霉毒素含量,试验建立了免疫亲和柱-高效液相色谱法。通过对10批样品检测结果的分析,初步考察了麦麸在黄曲霉毒素污染方面的安全性问题。样品经提取后,用免疫亲和柱净化,采用Syncronis C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-水(体积比30︰13︰57)为流动相,采用柱后碘衍生化法,用荧光检测器检测,激发波长为360 nm,发射波长为450 nm。黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1分别在0.004～0.019μg·kg~(-1)(r=0.999 9),0.011～0.053μg·kg~(-1)(r=0.999 9),0.004～0.022μg·kg~(-1)(r=0.999 9)和0.010～0.051μg·kg~(-1)(r=0.999 9)范围内线性关系良好,AFB~4_1、AFB_2、AFG_1、AFG_2最低检出限分别为5.6×10~-,2.3×10~(-4),1.08×10~(-3)和4.3×10~(-4)μg·kg~(-1)。高中低不同浓度的黄曲霉毒素的加样回收率平均值分别为95.23,94.24和93.23μg·kg~(-1)。RSD(n=6)在0.54%～1.41%之间。10批样品中均检出黄曲霉毒素G_2,含量低于0.1μg·kg~(-1),有2批样品检出黄曲霉毒素G_2、B_2、B_1,黄曲霉毒素总量低于0.16μg·kg~(-1)。该方法经方法学验证,可用于麦麸中黄曲霉毒素检测。     

禾花鲤中丁草胺残留量的检测

采用微波提取、弗罗里硅层析柱净化、气相色谱法测定禾花鲤中丁草胺的残留量。在0.1～10μg.mL~(-1)范围,质量浓度与峰面积呈线性关系,相关系数0.999,检出限为0.0001mg.kg~(-1),方法的回收率大于90%,相对标准偏差(n=6)RSD为1.9%。     

气相色谱法测定水产品有机氯农药和多氯联苯

建立了同时测定水产品中有机氯农药和多氯联苯残留量的双重净化-气相色谱法。样品以二氯甲烷-正己烷(1∶1)混合溶剂提取,再经浓硫酸和焙烧型水滑石双重净化后采用气相色谱分析和外标法定量。结果表明,在10~200μg·kg~(-1)浓度范围内,7种多氯联苯、4种六六六和2种滴滴涕线性关系好,相关系数r0.999。方法的检测限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为0.14~0.68μg·kg~(-1)和0.47~2.27μg·kg~(-1)。在海捕虾、鲳鱼及花蛤空白样品中添加10,20和100μg·kg~(-1)3个水平的7种多氯联苯、4种六六六和2种滴滴涕,加标回收率范围为81.04%~106.10%,相对标准偏差(RSD)范围为1.23%~5.97%。该方法操作简便快速、准确度和灵敏度高,可满足水产品中有机氯农药和多氯联苯残留量的同时测定。     

QuEChERS-亲水作用液相色谱-串联质谱法测定多种基质中吗啉胍残留量

通过QuEChERS-亲水作用液相色谱-串联质谱(QuEChERS-HILIC-MS/MS),建立1种测定多种蔬菜水果基质中吗啉胍残留量的分析方法。结果表明：吗啉胍的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,在0.50～100.00μg/L的质量浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 1),9种蔬菜水果基质中吗啉胍的加标回收率为74.08%～113.12%,相对标准偏差为1.70%～4.95%(n=6)。本方法快速简便、重现性、灵敏度和准确度较好，可满足多种蔬菜水果中吗啉胍残留量测定的需要。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱测定牛奶中有机氯农药及多氯联苯的分析

建立快速测定牛奶中有机氯及多氯联苯残留量的气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）分析方法。样品经30%硫酸-甲醇预处理,正己烷提取,QuEChERS净化,GC-MS/MS测定,基质标准曲线定量。结果表明,待测物质在5～200?μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.1～0.3?μg/kg,样品平均加标回收率为85.5%～115.2%,相对标准偏差小于10%（n=6）。该方法简单、准确、高效,可用于牛奶样品中有机氯及多氯联苯残留的快速筛查和定量检测。     

UPLC-MS/MS测定牛奶中9种青霉素

建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱多反应离子监测模式同时测定牛奶中9种青霉素类抗生素(包括羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧柰胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、苯氧甲基青霉素、甲氧苯基青霉素)残留量的检测方法。样品采用乙腈沉淀蛋白、脱脂后,过HLB小柱净化、富集。以0.01 mol/L乙酸铵水(甲酸调节p H 4.5)-乙腈梯度洗脱,经Agilent Eclipse plus C18色谱柱(2.1×100 mm,粒径1.8μm)分离后,采用MRM模式进行定量定性分析。结果:结果表明9种抗生素在0.1μg/L~100μg/L范围内线性关系良好,高中低浓度回收率在67.7%~92.8%,相对标准偏差(n=6)小于15%,各组分定量限为0.1μg/kg~4μg/kg。     

气相色谱法测定人参提取物中3种农药残留

建立GC-ECD(气相色谱-电子捕获检测器,Gas chromatograph-electron capture detector)检测人参提取物中五氯苯胺、腐霉利、烯酰吗啉3种农残的方法。人参提取物样品用水溶解,环己烷萃取,通过毛细管气相色谱-电子捕获检测器检测。五氯苯胺和腐霉利在范围为0.01μg/m L~1.0μg/m L(n=5),烯酰吗啉在范围为0.1μg/m L~10.0μg/m L标准曲线范围内线性良好,加标回收率平均值为97.71%~107.45%,RSD为1.61%~5.09%(n=9),检测限为1μg/kg~20μg/kg。该法可用于准确检测人参提取物中五氯苯胺、腐霉利、烯酰吗啉3种农残含量。     

液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼和鳗鱼中9种青霉素类抗生素

目的建立高压液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-MS-MS)同时测定河豚鱼和鳗鱼中9种青霉素残留量的检测方法。方法样品经乙腈-氨水溶液提取后,用C18色谱柱分离,乙腈-乙酸为流动相梯度洗脱,最后采用液相色谱-电喷雾串联质谱在正离子多反应监测模式下测定。结果在1.0～20μg/kg(LOQ～10LOQ)范围时,方法线性关系良好,相关系数大于0.999。在LOQ、2LOQ、4LOQ、10LOQ四个添加水平下青霉素的回收率在81.4%～109.7%之间,相对标准偏差在2.81%～7.12%之间,方法检出限是:萘夫西林、青霉素G、哌拉西林、青霉素V、苯唑西林为1.0μg/kg;阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、双氯西林为2.0μg/kg。结论此方法灵敏度高,准确性好,适用于水产品中青霉素的定量检测。     

气相色谱法测定6大类食品中乙酰丙酸的含量

以六大类食品(饮料、糕点、面制品、酒、调味料、糖果)为研究对象,优化了现有国标测定乙酰丙酸的方法,对前处理方法进行优化,并且对检出限、回收率、精密度以及六大类食品样品、使用试剂、色谱柱、色谱条件进行了验证,证明方法的可行性及适用性。在VT-WAX柱(30 m×320 mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)测定,以保留时间定性,外标法定量。结果表明:乙酰丙酸在质量浓度在15～500μg·m L~(-1)范围内呈现良好的线性关系,相关系数R=0.998 7;加标质量浓度为60～240μg·m L~(-1),每个加标浓度平行三次(N=3)的平均回收率为86.0%～96.0%;检出限为5.5 mg·kg~(-1);相对标准偏差(RSD)为0.63%～3.3%。该方法前处理简便、结果准确、抗干扰性好且分析时间短,适用于饮料、糕点、面制品、酒、调味料、糖果等食品的常规分析和批量检测。     

固相萃取-LC-MS/MS同时测定牛奶中7种β_2-受体激动剂

建立了牛奶中7种β2-受体激动剂残留量超高效液相色谱/串联质谱的分析方法。牛奶样品经40%甲醇溶液提取、乙酸锌溶液蛋白沉淀、HLB固相萃取柱净化后,以C_18为分析色谱柱,甲醇-0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱分离,采用多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,7种β_2-受体激动剂在0.04μg/kg~4μg/kg的浓度范围内呈线性,其相关系数r~2大于0.998,定量限在0.01μg/kg~0.04μg/kg,加标回收率为66.8%~99.2%,相对标准偏差(RSD)范围为2.0%~15.8%。本方法灵敏度高,准确度好,对实际样品进行了测试分析,均获得了满意的结果。     

LC-MS/MS测定牛奶中氯霉素和四环素类抗生素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素和氯霉素残留量的方法。牛奶样品用EDTA-2Na-Mcllvaine缓冲液提取,经Pro Elut PLS固相萃取柱富集净化后,用10%甲醇-乙酸乙酯洗脱。采用Thermo Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.9μm)分离,ESI正负离子切换扫描模式分段采集测定。样品的加标回收率为81.5%~115.1%,相对标准偏差(RSD)不大于10%(n=6)。氯霉素的检出限为0.01μg/kg,四环素类的检出限为1~2μg/kg。该方法灵敏、可靠、准确,可用于同时检测牛奶中的氯霉素和四种四环素类药物残留。