高效液相色谱串联质谱法测定蔬菜中苯醚甲环唑的残留量

建立高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中苯醚甲环唑残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经石墨碳黑-氨基串联固相萃取(GCB/NH2 SPE)柱净化,液相色谱分离多反应监测模式下测定,外标法定量。结果显示：苯醚甲环唑质量浓度在1～500ng/mL范围内线性关系良好。苯醚甲环唑在不同基质中平均回收率为79.3%～108.0%,相对标准偏差为2.7%～8.5%,检出限为0.001mg/kg。该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。     

多壁碳纳米管固相萃取/气相色谱-质谱测定蔬菜中的苯醚甲环唑农药残留

以多壁碳纳米管(MWCNTs)为固相萃取材料,建立了蔬菜中苯醚甲环唑农药残留的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经乙酸乙酯匀浆提取后,以MWCNTs固相萃取柱净化,用GC-MS进行检测。研究了不同提取溶剂和MWCNTs的量对提取净化效率的影响。结果表明:在最优实验条件下,苯醚甲环唑在0.005~2.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,检出限为0.001 mg/kg,空白蔬菜样品在0.01、0.10、1.00 μg/mL 3个加标水平下的回收率在84.2%~111.3%之间,相对标准偏差(n=5)为5.3%~11.9%。该方法灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,适合蔬菜中苯醚甲环唑残留量的定性确证分析和定量分析。     

芹菜中苯醚甲环唑农药残留表面增强拉曼光谱的快速检测

采用表面增强拉曼光谱技术结合快速溶剂前处理方法快速分析芹菜中苯醚甲环唑农药残留。利用乙腈提取芹菜汁,采用N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化碳去除芹菜汁中的脂肪酸、蜡质、色素和固醇等荧光物质,分别采集不同浓度苯醚甲环唑标准溶液和以芹菜汁为基质的苯醚甲环唑溶液表面增强拉曼信号。结果表明,1192 cm-1特征峰强度与以芹菜汁为基质的苯醚甲环唑溶液浓度在1~10 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9622。以芹菜汁为基质的苯醚甲环唑溶液的最低检测浓度1 mg/L。方法的回收率为92.4%~113.2%,相对标准偏差RSD在8.83%~12.4%之间。在对4个未知浓度的样本进行t检验时,参考值与预测值之间无显著差异。该方法操作简单,单个样本检测时间在20 min内完成,基本满足国家规定的残留限量要求,可为蔬菜中农药残留快速检测装置开发奠定基础。     

新疆甜瓜农药残留膳食风险评估

以两年度新疆主产区127个甜瓜样品为研究对象,在完成甜瓜中60项农药残留分析的基础上,通过慢性、急性膳食暴露评估,对其膳食风险水平进行评估,同时采用英国兽药残留委员会兽药残留风险排序矩阵,探讨高风险残留农药种类。结果显示:甜瓜样品中检出苯醚甲环唑、毒死蜱、啶虫脒、多菌灵等10种农药残留,检出率在0.79%～22.05%;残留农药的慢性膳食摄入风险值和不同人群的急性膳食摄入风险值均远低于100%,毒死蜱、苯醚甲环唑和虫螨腈风险得分分别为24.03,18.12,18.05,高于其他种残留农药,样品存在农药残留的现象;但其膳食风险不高,毒死蜱、苯醚甲环唑和虫螨腈为高风险残留农药,需加强关注。     

QuECHERS前处理技术分析山楂制品中农药残留

本文对山楂制品中克菌丹、苯醚甲环唑、氯氰菊酯等农药残留成分的提取、净化技术和气相色谱检测条件进行了研究,建立了QuECHERS净化柱前处理技术,气相色谱ECD检测器检测方法。主要研究内容:优化色谱条件,建立山楂制品中3种农药残留的气相色谱检测方法,并用于山楂制品中农药残留的分析检测优化了山楂制品中农药残留分析的前处理条件,从提取溶剂的种类、提取方法和固相萃取柱的选择3个方面对农药残留前处理方法进行优化,最终确定选用QuECHERS净化柱前处理技术。     

食品中吡虫啉检测技术的研究进展

加强检测技术的研究是解决吡虫啉农药残留超标问题的重要步骤。介绍我国当前在吡虫啉残留分析中应用的加速溶剂萃取、基质固相分散萃取、微波辅助萃取、Qu ECHERS、分子印迹固相萃取等前处理技术,以及胶束毛细管电泳、红外光谱法、免疫分析法、高效液相色谱法等检测方法的应用进展。     

表面增强拉曼光谱快速检测香蕉中的苯醚甲环唑和毒死蜱残留

目的 基于双重基底的表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy, SERS)对香蕉中苯醚甲环唑与毒死蜱进行定性和定量检测。方法 采用银溶胶作为柔性衬底,增强芯片作为固体基底,实现双信号放大策略。选用香蕉这种常见的热带水果作为基质,向香蕉基质中加入不同浓度苯醚甲环唑和毒死蜱标准溶液,利用QuEChERS法对香蕉中农药残留进行提取,通过SERS技术对两种农药进行定量分析。结果 在0.10～5.00μg/mL范围内,苯醚甲环唑和毒死蜱的特征峰强度和浓度之间均满足线性关系,相关系数分别为0.9794、0.9773,方法检出限分别为0.16 mg/kg、0.032 mg/kg。结论 本研究建立了一种基于双重基底的SERS,为香蕉中苯醚甲环唑和毒死蜱农药残留快速检测提供了依据,也为热带水果中农药残留的快速检测提供了方法支持。     

固相萃取-液相色谱法在食品中罗丹明B检测中的运用

随着人们对食品安全的关注越来越高,发展出了多种检测食品添加剂、农残、激素残留、苏丹红以及三聚氰胺等毒害物质的检查技术,固相萃取-液相色谱(SPE-LC)技术就是其中的一种。本文首先介绍了固相萃取-液相色谱法的应用优势,并分析了固相萃取-液相色谱法的应用原理,最后以食品中罗丹明B的检测为例,探讨了固相萃取-液相色谱法的运用。     

MPFC-QuECHERS结合超高效液相色谱串联质谱法快速测定铁皮石斛中56种农药残留

目的:对铁皮石斛的农药残留量进行风险分析与评估。方法:建立了超滤型净化分散固相萃取(MPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱—串联质谱法快速测定铁皮石斛中56种农药残留的分析方法。样品经0.1%甲酸—乙腈溶液提取,QuEChERS盐析包分层,经超滤净化柱单步净化,采用电喷雾正负离子切换(ESI),动态多反应监测(DMRM)模式进行分析,基质外标法定量。结果:56种农药残留在1.0～250.0μg/L线性范围内线性关系良好(R²>0.99)。方法的检出限(LOD)为1～5μg/kg,定量限(LOQ)为3.0～15.0μg/kg。56种农药残留在各自定量限1,2,10倍加标水平下,平均回收率为75.1%～107.0%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～18.9%。采用该方法对20批次铁皮石斛中农药残留进行检测,结果显示,5份样品中检出烯酰吗啉、嘧菌酯、腈苯唑、丙环唑、苯醚甲环唑、啶氧菌酯6种农药,含量范围在0.066 7～1.872 mg/kg。结论:超滤型净化QuEChERS结合超高效液相色谱—串联质谱法测定农药残留具有前处理简单、快速高效等优特点,可用...     

茶叶中农药残留分析技术研究进展

查阅近些年国内外公开发表的文献,简述了我国茶叶生产上常用农药情况,比较了国内外茶叶农药残留最大限量标准,综述了茶叶中农药残留的主要检测技术,重点对固相微萃取法、液相微萃取法、分散固相萃取法等样品前处理技术,以及气相色谱法、液相色谱法、质谱法、免疫分析法等检测技术在茶叶农药残留分析中的应用及特点进行了总结,并对其发展方向进行了展望,以期为今后开展茶叶中农药残留的分析研究提供参考。